与食品接触聚丙烯成型品蒸发残渣测量不确定度的评估

按照GB/T 5009.60 - 2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准》的分析方法处理分析样品,在此基础上建立蒸发残渣测量不确定度的数学模型。通过分析测定过程不确定度的各种来源,计算各不确定度分量。当蒸发残渣(正己烷)的残留质量浓度为30.1mg/L 时,相对标准不确定度为1.99mg/L,扩展不确定度为4.0mg/L(k ＝ 2)。     

食品接触塑料制品高锰酸钾消耗量测定不确定度分析

对于GB/T5009.60—2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》测定食品接触塑料制品高锰酸钾消耗量,分析其测定过程的影响因素,归纳出不确定度的主要来源,形成不确定度评定程序和方法,经量化和合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。即当高锰酸钾消耗量为2.26mg/L时,相对标准不确定度为0.039,扩展不确定度为0.176mg/L(k=2)。     

与食品接触硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣不确定度的分析评估

正己烷蒸发残渣是模拟样品使用中接触油时可能析出的化学物质总量。根据GB 4806.1-1994《食品用橡胶制品卫生标准》采用面积法和质量法两种分析方法对与食品接触硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣的不确定度进行分析评估。通过分析测定过程的各种不确定度来源,计算不确定度分量,得出采用质量法时,当硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣为375.8 mg/L时,相对标准不确定度为4.138 8 mg/L,扩展不确定度为8.267 6 mg/L（k=2）;采用面积法时,当硅橡胶密封圈正己烷蒸发残渣为497.15 mg/L时,相对标准不确定度为6.164 7 mg/L,扩展不确定度为12.329 4 mg/L（k=2）。采用面积法较接近实际应用,且利于企业进行内部质量管控,建议密封圈优先采用面积法进行蒸发残渣检验。     

纸杯高锰酸钾消耗量测定的不确定度评估

目前人们对食品接触材料的安全性越来越重视,本文对根据GB/T5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准》[1]进行的纸杯高锰酸钾消耗量测定进行测量不确定度评估,通过分析测定过程不确定度的主要来源,建立数学模型,计算各不确定度分量。     

气相色谱法测定功能性饮料中肌醇含量的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定功能性饮料中肌醇含量的不确定度。方法运用中华人民共和国国家计量技术规范JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析肌醇含量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准曲线的绘制。当功能性饮料中肌醇含量为1255.2 mg/L,扩展不确定度为67.8 mg/L(95%置信度),此时肌醇含量表示为(1255.2±67.8)mg/L(k=2)。结论该评定方法可用于气相色谱法对功能性饮料中肌醇含量的测定。     

塑料食品包装容器不同使用条件下溶出物风险评估分析

对塑料食品包装容器在水、乙酸、乙醇、正己烷浸泡条件下的蒸发残渣含量进行测定,采用主成分分析对样本在不同溶剂条件下蒸发残渣含量特征进行分析,通过特征向量的因子权重确定了影响不同溶剂条件下蒸发残渣含量特征的主要因素;使用因子分析确定了塑料食品包装容器在水、乙酸、乙醇、正己烷浸泡条件下的蒸发残渣的主要决定因素,塑料容器溶出物含量主要表现为酸性使用条件下溶出较多。     

原子吸收分光光度法测定大米粉中锌含量的不确定度评定

建立大米粉中锌含量测定结果的不确定度评定,分析了大米粉中锌含量测定过程中供试品重复性测量、供试品稀释体积,供试品称重和供试品锌浓度测量等因素对大米粉中锌含量测定的不确定度的影响。扩展不确定度U95为2.5mg/kg,覆盖因子k=2。     

采用气相色谱法测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯及其不确定度评估

采用气相色谱测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量及对不确定度进行评定,并进行该类产品的市场分析。采用气相色谱法对复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量进行测定,通过数学模型分析并计算检测过程中的不确定度分量,最终获得相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果表明气相色谱检测方法线性关系、重现性和稳定性均良好,其线性相关系数为0.99910,检出限为0.6μg/L,平均回收率为91.7%,评估表明,该法测量结果的扩展不确定度为0.164X(k=2)。气相色谱法测定复合食品包装膜、袋中二氨基甲苯含量的测量不确定度主要来源于标准曲线拟合与回收率产生的误差。     

气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度评定

目的评定气相色谱法测定白酒中氰化物的不确定度。方法分析气相色谱法测定白酒中氰化物的全过程,确认不确定度的来源和大小,合成不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果白酒中氰化物的含量为13.8 mg/L,扩展不确定度为1.0 mg/L(P=95%, k=2)。结论通过对不确定度的来源分析及各分量的量化评定,回收率与标准曲线拟合对不确定度的影响较大,标准溶液、样品制备和测量重复性对不确定度的影响较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度。方法分析采用电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中的铅含量中的影响因素,包括测定精密度、前处理、标准溶液的配制、标准曲线拟合等,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果在置信区间为95%的范围内,当有机肥样品所测铅浓度为0.782 mg/L时,最终计算扩展不确定度为0.0172 mg/L(k=2)。结论本方法适用于电感耦合等离子体质谱仪法测定有机肥中铅浓度的不确定度评定。     

分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度进行评定。方法 通过建立不确定度评定数学模型, 分析并计算各不确定度分量, 从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果 肉制品中亚硝酸盐含量6.01 mg/kg, 扩展不确定度为0.25 mg/kg (95%, k=2)。结果表明, 用分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐时, 其测量不确定度主要来源于标准曲线制备过程, 特别是标准曲线系列显色定容过程, 而样品称量和样液样液定容引入的不确定度可以忽略不计。结论 该评定方法可为分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的测量不确定度评定提供参考。     

高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留量的不确定度评定

依据JJF1059-2012 《测量不确定度评定与表示》和CNAS-GL-06《化学分析中不确定度的评估指南》,建立了高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留的不确定度评定的数学模型。对测量过程中各不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,最后给出合成标准不确定度和扩展不确定度,评定结果表明：不确定度主要来源于测试过程的随机效应、曲线校准和样品处理过程。     

GFAAS法和ICP-MS法测定水产品中铅含量的不确定度评定

分别采用石墨炉原子吸收法(graphite furnace atomic absorption spectrometry,GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定质控样品中铅含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中铅测定的不确定度评定的数学模型,分别计算两种方法的各不确定度分量,结果表明:不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,GFAAS法测定铅含量的扩展不确定度高于ICP-MS法,两种方法的不确定度分别为7.70、4.39μg/kg,k=2。     

HPLC法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度评定的数学模型,通过对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析与评定,得出了高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度结果。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量进行不确定度评定。方法根据GB29688-2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准曲线的建立及测定结果重复性。当氯霉素的添加水平为0.1064 ng/g时,氯霉素的结果可表示为0.1064±0.0457 ng/g(k=2)。结论该评定方法清晰合理,简便准确,可适合液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量测定的不确定度评定。     

家具甲醛释放量检测标准不确定度评定方法

根据GB18584—2001《室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》标准规定,按照家具产品甲醛检测实际过程,从理论和实践两方面分析了影响检测结果的因素。介绍了如何确定甲醛检测不确定度分量,如何建立不确定度评定数学模型,以及怎样计算测量合成标准不确定度和应用注意事项。     

液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素的不确定度评定

为评定液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素含量的不确定度,根据不确定度的来源,运用数学模型,评估分析不同来源的不确定度分量对测量结果的影响。通过对不确定度分量的量化结果,计算出各个分量的标准不确定度,最后合成得到测量结果相对标准不确定度为0.053,扩展不确定度为1.43 μg/kg。结果表明,样品中氯霉素含量应表示为（13.5±1.5）μg/kg（95%置信概率下,取包含因子K=2）。由各个分量的比确定度计算结果可知,试料溶液中被测物的氯霉素浓度、内标加入体积、试样处理液定容积V对测定方法的不确定度影响较大,可为完善该方法检测贝类水产品中氯霉素含量的质量控制体系提供理论基础。     

气相色谱-质谱法测定柑橘中丙溴磷的不确定度评定

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定柑橘中丙溴磷不确定度的评定模型。方法根据CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》,分析气相色谱-质谱法测定柑橘中丙溴磷的不确定度来源,建立科学的数学模型并量化各个影响分量,得到丙溴磷测定结果的拓展不确定度。结果气相色谱-质谱法测定丙溴磷时,对于结果的不确定度影响顺序为:标准曲线的稀释配制过程线性拟合样品的前处理过程,当柑橘中丙溴磷含量为0.15 mg/kg时,其拓展不确定度为0.04 mg/kg(k=2)。结论该评估模型为气相色谱-质谱法测定丙溴磷,内标法进行定量时的不确定度的评估提供了参考依据。     

气相色谱内标法测定鱼肉中多氯联苯不确定度评定

目的建立一种气相色谱内标标准曲线法测定鱼肉中7种指示性多氯联苯不确定度的分析方法。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,通过建立测量结果数学模型,系统分析实验过程的不确定度影响因素,对各不确定度来源进行了量化与合成,最终得到气相色谱内标标准曲线法测定鱼肉中多氯联苯不确定度的关键影响因素。结果标准曲线拟合、标准溶液配制、样品重复性测定以及样品中内标物的加入是鱼肉中多氯联苯测量不确定度的关键影响因素。结论本研究为水产品中多氯联苯不确定度分析提供了较为详尽的参考依据,更加有利于多氯联苯测量结果的科学评价和广泛应用。