高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱(250 mm×4.6 mm5,μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。     

高效液相色谱法定量分析竹节参中人参皂苷Rb_1的含量

用RP-HPLC测定竹节参中人参皂苷Rb1的含量,采用Venusil ABS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm5,μm）,以乙腈-水（35∶65）为流动相,流速1 mL/min,检测波长203 nm。结果表明,人参皂苷Rb1在25～500μg/mL间线性关系良好（r=0.999 4）,平均加样回收率为99.64%,RSD=1.52%。该方法快速、准确、重现性好,可用于竹节参中人参皂苷Rb1的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中12种美白功效成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中12种美白功效成分的方法。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm×5μm)分离,以甲醇-0.02 mol/L KH_2PO_4溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长分析,检测波长为230、250和280 nm。结果表明,12种美白功效成分在2～50μg/mL范围内线性关系良好,方法检出限为1.6～11.4μg/g,定量限为2.0～28.0μg/g。平均回收率为85.73%～113.14%,相对标准偏差(RSD)值为0.12%～4.31%。该方法简便、可靠,可作为化妆品中美白类功效成分的含量测定方法。     

应用液质联用技术测定化妆品中12种磺胺类药物

建立了化妆品中12种磺胺类药物的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以资生堂MGⅢ-C18柱(2.1 mm×150 mm,5 μm)分离,流动相为甲醇和φ=0.1%的甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限为10 μg/kg,方法定量限33μg/kg,线性范围1 ng/mL～100 ng/mL,加标回收率80.1%～93.5%,相对标准偏差为2.57%～7.41%.     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加化合物

建立了一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中94种非法添加物的方法。化妆品试样采用70%乙腈水超声提取,以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液、5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相,经CORTECS?UPLC?C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)进行分离,通过超高效液相色谱串联质谱测定。结果表明,方法线性良好,相关系数均大于0.995,方法定量限为0.025～0.1μg/g,添加平均回收率为51.1%～129.3%,相对标准偏差为1.8%～19.0%。     

UPLC-MS/MS法测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物

建立同时测定不同基质祛痘化妆品中17种磺胺类药物含量的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（UPLC-MS/MS）。样品经50%甲醇水溶液超声提取后，用Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm），以不同体积分数的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱分离。质谱分析中采用电喷雾离子源和正离子多反应监测模式检测，外标法定量。结果显示样品基质效应较小，可不予考虑。17种磺胺类药物在质量浓度为0.5～100 ng/mL范围内与其对应的响应值呈线性关系，相关系数均大于0.999，检出限为0.002～0.028μg/g，定量限为0.006～0.094μg/g。按标准物质加入法进行回收试验，添加含量为0.25～2.5μg/g时，回收率为97.5%～118.3%，相对标准偏差为0.74%～6.37%。按此方法分析了10批市售祛痘化妆品，均未检出17种磺胺类药物成分。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中地索奈德-21-醋酸酯

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素地索奈德-21-醋酸酯的方法。样品经甲醇超声提取,通过SPE小柱净化,利用Poroshell 120 SB C18(1.8μm,2.1×75 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱。在电喷雾离子源的正离子模式下采用多反应监测(MRM)模式采集数据并进行测定。在优化的条件下,地索奈德-21-醋酸酯在10~200μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。在0.1、0.5、2.0μg/g 3个浓度加标水平下,平均回收率为90.1%~94.9%,相对标准偏差为1.4%~2.8%,检出限(S/N=3)为0.03μg/g,定量限(S/N=10)为0.10μg/g。该方法准确可靠、快速灵敏,可用于化妆品中地索奈德-21-醋酸酯的测定。     

HPLC法测定红参中人参皂苷Rg1的含量

建立红参药材中人参皂苷Rg1的含量测定方法。利用高效液相色谱(HPLC)法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,采用Ulitimate XB-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相∶乙腈-水(23∶77);柱温:室温;流速:0.7 m L·min-1;检测波长:203 nm;进样量为10μL。人参皂苷Rg1的线性回归方程为A=438355.8C-1328.9(r=0.9999)。人参皂苷Rg1在0.1~5μg范围内呈良好的线性关系。人参皂苷Rg1的平均回收率为103.6%,RSD为1.581%。采用此法测定红参中人参皂苷Rg1的含量,准确可靠,可用于该药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

超高效液相色谱法测定化妆品中6种维生素A类物质的含量

建立超高效液相色谱法同时测定化妆品中维甲酸、异维甲酸、视黄醇、视黄醛、羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇丙酸酯6种维生素A类物质的含量。样品采用乙腈为提取液,水和乙腈作为流动相,流速为0.4 mL/min,采用色谱柱Acquity UPLC?HSS T3(100 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,经超高效液相色谱（UPLC）的二极管阵列检测器（PDA）进行检测,检测波长为325、355、378 nm,外标法定量。6种维生素A类物质在0.60～14.68μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好（相关系数R2> 0.996 64）,检出限均小于0.88μg/g,定量限均小于2.45μg/g。高、中、低不同质量浓度的加标回收率在80.20%～117.64%,相对标准偏差在0.03%～7.96%。该方法灵敏度高,效率高,可适用于化妆品中的维生素A类物质含量的测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定中药类保健品中6种有毒生物碱

建立了QuEChERS法净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定中药类保健品中6种有毒生物碱含量的方法。样品以1%甲酸-乙腈超声提取,BEH C18色谱柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)分离,以0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液与含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相梯度洗脱,三重四极杆质谱正离子多反应监测模式检测(MRM),外标法定量。在优化的色谱质谱条件下,6种生物碱在浓度0～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.994 2。方法检出限(LOD,S/N=3)为0.002～0.05μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.007～0.15μg/kg,在20、50、100μg/kg的加标浓度下,6种目标分析物的平均回收率为62.3%～98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～3.6%。该方法准确、高效、简便,适用于中药类保健品中有毒生物碱的定性、定量筛查。     

双频超声波萃取前处理及高效液相色谱法同时测定化妆品中七种甾体激素

建立了利用双频超声波萃取前处理及高效液相色谱法同时测定化妆品中7种甾体激素的方法。样品前处理采用双频超声波萃取法,含量测定采用高效液相色谱法。色谱柱为五氟苯基键合硅胶柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm),流动相为0.1%(质量分数)甲酸水溶液-0.1%(质量分数)甲酸乙腈溶液(68∶32,体积比),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm。结果发现:7种甾体激素能够完全基线分离,空白基质不干扰检测。7种甾体激素的标准曲线在0.08~52.0μg/mL的范围内呈良好的线性关系,相关系数r0.999。回收率为86.0%~113.2%,相对标准偏差为2.4%~7.6%,检测限20~50 ng/mL。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测方法。样品经甲醇提取,经流动相（水-甲醇）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离。结果表明,3种成分在9～176 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;加标回收率为85%～115%,相对标准偏差（RSD）小于5%(n=6),检出限均低于0.02μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中29种雌性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测（MRM）模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01～0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,检出限为0.001～0.053μg/g,平均回收率为76%～106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的双酚A

为建立测定化妆品中双酚A的液相色谱-质谱法,将样品经甲醇-氨水混合溶液提取,以Waters BEH C18柱(2.1 mm×5 cm×1.7μm)为色谱柱,以甲醇为流动相A相,以含5 mmol/L醋酸铵的水溶液为流动相B相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.25 mL/min,以多反应离子监测模式进行监测,内标法定量。结果表明,双酚A在0.2～50 ng/mL质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数r 0.995,检出限为0.005μg/g,平均回收率为85.5%～104.7%,精密度为0.9%～2.0%。该方法快速简便,适用于化妆品中双酚A类物质及其衍生物的快速筛查。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

UPLC-MS/MS同时测定牙膏中7种人工甜味剂的含量

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立牙膏产品中7种人工合成甜味剂的快速检测方法。样品通过体积分数50%乙醇溶液提取并稀释后,以Acqutiy UPLC BEH C₁₈(100 mm×2.1 mm×1.7μm)色谱柱进行分离,乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式下正负离子同时进行定性和定量分析。结果表明,阿斯巴甜在4～120 ng/mL范围内线性良好,其他6种人工甜味剂(糖精钠、安赛蜜、甜蜜素、三氯蔗糖、纽甜和阿力甜)在10～300 ng/mL范围内线性关系良好(r²≥0.998 9),平均加标回收率在96.51%～104.87%,相对标准偏差(RSD)在0.83%～2.73%,检出限为0.004～0.050 g/kg。本方法简便易行,准确度高,重现性好,适用于牙膏中7种人工甜味剂的快速定量检测分析。     

亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中的α-熊果苷和β-熊果苷

采用亲水作用液相色谱法同时测定美白化妆品中α-熊果苷和β-熊果苷的含量。样品经乙腈提取,用色谱柱Waters UPLC BEH Amide柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分析。流动相为乙腈-水(体积比93︰7)。流速为0.3 m L/min。采用荧光检测器,激发波长为283 nm,发射波长为330 nm。α-熊果苷、β-熊果苷响应值均在2~2 000 ng/m L范围内线性关系良好(r0.999);在霜类、乳液类、水剂类3种化妆品空白基质中,α-熊果苷、β-熊果苷的添加水平为0.05、1.00和20.00μg/g时,平均回收率在91.5%~96.5%之间(n=6,相对标准偏差≤6.1%)。定量下限均为0.05μg/g。本方法简便、快速、灵敏,可用于美白化妆品中α-熊果苷、β-熊果苷的同时定量测定。     

HPLC法测定地肤子凝胶中地肤子皂苷Ic的质量分数

为测定地肤子凝胶中w(地肤子皂苷Ic),采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-φ(冰醋酸)=1.3%水溶液(体积比85∶15),柱温20℃,流速1.0mL/min,检测波长208nm。测定中,ρ(地肤子皂苷Ic)=98.4~246.0μg/mL,其峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,样品平均回收率为97.7%,RSD=1.99%,测定3批样品中的平均w(地肤子皂苷Ic)=0.564mg/g。该方法快速简便,结果准确、可靠,重复性良好,可用于地肤子凝胶剂中w(地肤子皂苷Ic)的测定。     

高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

建立了高效液相色谱法同时测定三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。采用高效液相色谱仪,Agilent ODS-C18(5μm,4.6mm×250mm)液相色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速为1.0 mL/mim,检测波长为203 nm,柱温为35℃。结果表明,三七皂苷R1在度15.29~244.60 mg/L的范围内(r=0.9998),人参皂苷Rg1在14.30~228.90 mg/L范围内(r=1.0000),人参皂苷Rb1在13.13~210.11 mg/L范围内(r=1.0000),线性关系良好。三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1平均加标回收率分别为99.54%、101.61%、102.99%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.67%、0.93%、0.92%。该方法简便、准确,重现性好,可以对三七提取物中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1进行定量分析。