加压毛细管电色谱法同时测定植物油中4种抗氧化剂

采用加压毛细管电色谱-紫外检测,建立了一种适用于植物油中常见抗氧化剂的分离检测方法。使用1.8μm粒径的C18毛细管色谱柱,以乙腈-水（0.05%甲酸）为流动相进行梯度洗脱,泵流速为0.05m L/min,分流比为1∶200,分离电压为15k V,没食子酸丙酯（PG）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、丁基羟基茴香醚（BHA）、2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）四种抗氧化剂可在8min内实现快速分离。各组分的检出限（S/N=3）分别为0.6、2.0、3.0、5.5μg/m L,线性关系良好,样品加标回收率在93.5%¹08.0%之间,RSD在0.3%¹.3%之间。将所建立方法应用于植物油样品的分析,取得了良好的分析结果。      

加压毛细管电色谱-固相萃取测定链格孢霉毒素

以霉变柑橘为材料,建立同时检测链格孢酚甲基乙醚(AME)、链格孢酚(AOH)和链格孢毒素(ALT)3种链格孢霉菌毒素的固相萃取-加压毛细管电色谱(SPE-p CEC)快速检测、通过乙腈提取,无水Mg SO4和Na Cl脱水盐析,C_(18)SPE萃取净化,以C_(18)毛细管色谱柱为分离柱,以含0.1%甲酸的乙腈为流动相进行梯度洗脱,利用荧光检测器进行检测。该方法在2μg/L~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.991 5,检出限为0.1μg/kg~0.9μg/kg。结果表明,该方法快速、准确、灵敏,适用于食品、水果中常见的3中链格孢霉毒素的快速分析及检测。     

毛细管电泳分离检测茶叶中5 种多酚类化合物

利用高效毛细管区带电泳,建立一种同时分离测定茶叶中儿茶素、表儿茶素、槲皮素、山奈酚和杨梅素 的方法。在含有10 mmol/L Na2B4O7、5 mmol/L β-环糊精及8%（v/v）乙腈的运行缓冲溶液（pH 9.11）中,采用 20 kV的分离电压、25 ℃的毛细管柱温和200 nm的检测波长,儿茶素、表儿茶素、槲皮素、山奈酚和杨梅素可以在 14 min实现有效分离与检测,将方法用于不同茶叶样品中这5 个组分的测定,相对标准偏差在4.0%以内,回收率为 95.4%～104.6%。本方法简单、快速、线性范围较宽、重复性好,可用于茶叶中这5 个组分的测定。     

加压毛细管电色谱-紫外法检测复方维生素片中4 种脂溶性维生素

采用反相加压毛细管电色谱-紫外检测,建立一种高效、简便、快速的脂溶性维生素分析方法,并用于复合维生素片中脂溶性维生素的检测。使用C18反相毛细管色谱柱,以含0.05%三氟乙酸的95%甲醇溶液（pH 3.3）为流动相进行等度洗脱,泵总流速为0.2 mL/min,分离电压为15 kV,并针对脂溶性维生素样品个体间紫外吸收波长差别较大的问题,采用波长时间程序进行检测。VA、VD3、VE、VK3四种脂溶性维生素可在5 min内实现快速分离。各组分的最低检出限（RSN=3）分别为1.5、3.0、15、1.5 μg/mL,线性关系良好,样品加标回收率在90.0%～110.0%之间,相对标准偏差为0.53%～5.46%。将所建立方法应用于维生素片样品分析,取得了良好的分析结果。该方法简单方便、重复性好、准确可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中11种多酚类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定甘蔗中11种多酚类物质含量的方法.样品经甲醇超声提取,采用UPLC-MS/MS进行分析检测,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量.该方法在5～200μg/L范围内线性良好(r2>0.999),检出限为0.5～17.0μg/kg.在样...     

加压毛细管电色谱法测定葛根类食品中9种异黄酮

建立加压毛细管电色谱法检测葛根类食品中9种异黄酮含量的分析方法,并依据所建立的方法研究不同含葛根食品中异黄酮含量情况.样品由20％乙醇溶液(含0.1％甲酸)提取,经PRiMEHLB小柱净化后检测.以乙腈-15mmol/L磷酸钾缓冲液(15:85,V:V)为流动相,在电压强度+2kV条件下,外标法峰面积定量.9种异黄酮标...     

加压毛细管电色谱法分析调味果蔬汁饮品中5种有机酸

建立一种可以同时测定调味果蔬汁饮品中草酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乙酸的加压毛细管电色谱法。样品加入10%乙醇提取并超声30 min,检测的流动相为80%乙腈-水(含0.05 mol/L KH2PO4,pH 2.5),施加+5 kV电压进行分离,二极管阵列检测器的检测波长为210 nm,并以外标法峰面积定量。结果表明,5种目标物在1.0μg/mL～50.0μg/mL浓度范围内线性良好,检出限范围为0.20 mg/kg～0.30 mg/kg,定量限范围为0.60 mg/kg～1.0 mg/kg,加标回收率达到90.5%～95.7%。该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足调味果蔬汁饮品中多种有机酸的检测要求。     

加压毛细管电色谱法分离检测薯片中丙烯酰胺的含量

建立加压毛细管电色谱法检测薯片中丙烯酰胺含量的方法。该方法采用EP-100-20/45-3-C18毛细管色谱柱（总长度45?cm,有效长度20?cm,直径100?μm,ODS填料3?μm）进行分离,并对流动相中有机相比例、磷酸盐缓冲溶液浓度、分离电压等实验条件进行考察和优化。结果表明：在流动相为乙腈-15?mmol/L?NaH2PO4（pH?4.7）缓冲盐溶液（15∶85,V/V）,流动相流速为0.04?mL/min,分离电压为－2?kV,紫外检测波长为202?nm的条件下,薯片中的丙烯酰胺得到了良好地分离。方法在2.0～32?μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999?4。丙烯酰胺检出限（RSN=3）为0.30?μg/mL,平均回收率为95.3%～108.1%,相对标准偏差低于1.48%。该方法已经用于薯片中丙烯酰胺含量测定,结果良好。     

马黛茶多酚加压毛细管电色谱法的定量分析

建立同时测定马黛茶多酚中4种有效成分——新绿原酸、绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C的加压毛细管电色谱方法。以乙腈、甲醇和磷酸(p H 2.5,2 mmol/L)为流动相,流速0.07 m L/min,分离电压-10 k V,检测波长325 nm。测定和比较了3种马黛茶产品中4种成分的含量,4种成分分别在0.072~1.2、0.048~0.8、0.072~1.2、0.17~2.8 mg/m L内线性关系良好(r20.999),精密度分别为1.10%、2.12%、2.98%和2.32%,重复性RSD分别为1.10%、2.12%、2.98%、2.20%,平均回收率分别为98.86%、99.03%、99.48%和99.21%。该方法灵敏、准确,可以用于马黛茶中绿原酸类活性物质分析。与HPLC比较,实验中所用有机试剂、样品用量均远低于普通HPLC检测用量,对于马黛茶多酚的质量控制及其大批量检测具有较大的可行性。     

加压毛细管电色谱法测定不同烹饪方式食品中丙烯酰胺含量

目的 建立加压毛细管电色谱法检测食品中丙烯酰胺含量的分析方法,并依据所建立的方法研究不同烹饪方式下食品中丙烯酰胺含量变化的规律。方法 样品经1.0 mol/L NaCl溶液提取后,以乙腈-15 mmol/L pH 4.7磷酸钾缓冲液（15:85,V:V）为流动相,在电压强度＋2 kV条件下,外标法峰面积定量。结果 丙烯酰胺标准溶液在0.05~5.00 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9991,检出限为0.3 μg/g,定量限为1.5 μg/g,加标回收率达到96.3%～98.6%。通过研究发现蒸、煮2种方式对丙烯酰胺含量的影响较小,而炸和烤对淀粉质及肉类食品中的丙烯酰胺含量影响较大。结论 此法可以准确、快速的测定不同烹饪方式食品中的丙烯酰胺含量。     

蔗渣原料中阿魏酸和对香豆酸的定量分析

利用碱水解法处理蔗渣原料,分别采用气相色谱（GC）和气相色谱 质谱联用仪（GC-MS）定量分析碱水解液中的阿魏酸和对香豆酸得率,以确定分析检测方法的优异性。同时,采用先碱水解再酸水解法提取蔗渣中的阿魏酸和对香豆酸,探究萃取溶剂和水解温度对阿魏酸和对香豆酸提取率的影响。结果表明,采用GC-MS定量分析碱水解液中阿魏酸和对香豆酸的效果优于GC。与蔗渣的碱水解法相比,先碱水解再酸水解的方法具有更高的分离效率,阿魏酸和对香豆酸得率分别从0.06%和2.00%提高到0.33%和4.04%。与三氯甲烷相比,乙酸乙酯作为萃取溶剂时,阿魏酸得率提高了23.53%,对香豆酸得率提高了6.1倍。蔗渣中阿魏酸酯和对香豆酸酯的水解效率随着水解温度的升高而提高,当温度从25℃升高到60℃,阿魏酸和对香豆酸的得率分别提高5.88%和1.78%。分析结果还表明,蔗渣原料中酯键和醚键分别占对香豆酸总键连的97.27%和2.73%,酯键和醚键分别占阿魏酸总键连的51.51%和48.49%。由此表明,蔗渣原料中对香豆酸主要以酯键与木素/碳水化合物连接,阿魏酸则以酯键和醚键与木素/碳水化合物连接。     

毛细管电泳法分离检测香兰素、香兰素醇、香兰素酸和阿魏酸

建立同时测定香兰素、香兰素醇、香兰素酸和阿魏酸4种组分的毛细管电泳法。研究运行缓冲液的组成、pH值和浓度、分离电压、进样时间及检测波长等对分离效率的影响,获得最优的测定条件。以熔融石英毛细管为分离通道,工作电极电位20kV、20℃、进样时间5s、检测波长280nm,在pH9.23、浓度30mmol/L硼砂缓冲液中,4组分获得良好的分离。该法应用于当归、胡黄连和奶糖等样品的检测分析,结果令人满意。     

固相萃取-加压毛细管电色谱法测定酵素中敌螨普的残留

该研究建立了一种快速、高效的加压毛细管电色谱法检测酵素中敌螨普残留的分析方法,并依据所建立的方法研究不同酵素中敌螨普残留的情况。样品经体积分数20%的乙腈提取,PRiME HLB小柱净化后检测。以乙腈-15 mmol/L磷酸钾缓冲液（pH 4.7）(15∶85,V/V)为流动相,在电压强度+2 kV条件下,外标法峰面积定量。结果表明,敌螨普标准溶液在0.001～0.200μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数R为0.999 1,检出限（LOD）为1.0μg/kg,定量限（LOQ）为3.0μg/kg,加标回收率达到85.6%～92.9%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.83%～5.12%。该方法具有前处理简单、快速的优点,适用于多种酵素中敌螨普残留分析。     

Simultaneous Determination of Flumequine and Oxolinic Acid Residues in Aquatic Products Using Pressurized Capillary Electrochromatography

A rapid method for detection of flumequine (FQ) and oxolinic acid (OA) residues from fish tissues was established using pressurized capillary electrochromatography (pCEC). Residual FQ and OA were extracted from fish tissue samples with acidified acetonitrile and purified on an Oasis HLB C₁₈ solid-phase extraction column. The extract was then analyzed by pCEC with the mobile phase (pH?=?3) consisting of acetonitrile and 15 mM ammonium acetate (45: 55, v/v, respectively) at the flow rate of 0.07 mL/min, detection wavelength of 324 nm, and applied voltage of ?10 kV. Baseline separation of FQ and OA was achieved in 10 min; both drugs showed good linearity in the range of 0.2–5 μg/mL. The recoveries of FQ and OA were between 82 and 92 % (relative standard deviation?=?3.63–5.96). The limits of detection for FQ and OA were 0.1 and 0.08 mg/kg, respectively.     

毛细管气相色谱法测定肉制品中脱氢乙酸含量

建立肉制品中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱（弱极性）DB-5（30m×0.53mm,0.5μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃;载气流速：10mL/min;程序升温：初始80℃,以10℃/min升至200℃,保持5min;检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率为97.5%,RSD为1.16%,线性范围为10～200μg/mL。