超高效液相色谱-串联质谱法测定肉制品中12种杂环胺含量

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)同时测定肉制品中12种杂环胺含量的方法。以ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)作为色谱柱,乙腈-5mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相梯度洗脱后,采用电喷雾电离(ESI)源,在正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,内标法对目标物准确定量。经方法学验证,12种杂环胺在0.01～10 ng/mL范围内线性拟合良好,相关系数(r²)均大于> 0.99;方法检出限为0.002～0.03μg/kg,方法定量限为0.01～0.1μg/kg,通过与现有研究比较,本研究中12种杂环胺的液相分离度更高,使得方法检出限和定量限更低,可实现痕量样品的精准检测分析;在定量限、2倍定量限和10倍定量限进行3水平加标试验,加标回收率在64.5%-119.4%之间,相对标准偏差RSD(n=6)在1.1%～13.1%之间,该方法准确度和精密度较高。通过对实际样品检测分析,表明该方法操作简单,灵敏度高,定量准确,适用于肉制品中12种杂环胺的同时快速检测分析。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚

建立了固相萃取柱-液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚的方法.样品采用水-叔丁基甲醚提取,氢氧化钠溶液反萃后经溶剂蒸发工作站除去微量叔丁基甲醚,用HLB固相萃取柱实现净化及浓缩.该方法在2～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.999,测定低限可达2.0 μg/kg,乳粉样品在5,10,...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐的含量。方法样品用酸化甲醇水提取, WAX固相萃取柱净化,经Phenyl-hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源在负离子多反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果高氯酸盐的检出限和定量限分别为0.33μg/kg和1μg/kg,高氯酸盐在1～10μg/kg的加标水平内的回收率为91.6%～108.3%,相对标准偏差为2.81%～3.47%。结论该方法准确、灵敏,适用于蜂蜜中高氯酸盐的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4种杂环胺含量

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定植物油中4种杂环胺(MeIQx、4,8-DiMeIQx、7,8-DiMeIQx、PhIP)的分析方法。样品经含1%氨水乙腈提取、乙腈饱和的正己烷脱脂后,利用PCX固相萃取柱进行净化。净化后的样品采用乙腈和10 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱对杂环胺的定量离子和定性离子进行监测,并利用内标法进行定量。结果表明：4种杂环胺在0.5～100.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.03～0.13μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg的加标水平下,杂环胺的平均回收率在64.5%～96.5%之间,相对标准偏差在2.83%～8.52%之间。本方法快速、准确、灵敏,可应用于植物油中4种杂环胺的同时检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中3种乙醇胺

目的 建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法.方法 样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary s...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留

目的 建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中42种农药残留的检测方法。方法 样品经加水分散后,用乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱进行净化处理,采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(75 mm×2.0 mm, 2.2 μm)分离,5 mmol乙酸铵水溶液(A)-甲醇溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱;质谱法选择电喷雾离子源ESI,正负离子分段扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 42种农药的峰面积与质量浓度在0.1~2 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.994;方法检出限(LOD, S/N=3)为0.04~0.3 μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)为0.1~1.0 μg/kg。在1.0、2.0、5.0、10 μg/kg四个添加水平下,42种农药平均加标回收率为61.0%~118.5%,相对标准偏差为0.8%~9.9%。结论 该方法具有操作简单、分析时间短、试剂用量少、灵敏度高且重复性好等特点,适用于鸡蛋中农药残留的高通量快速检测分析。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定 蜂蜜中3种农药残留

目的建立蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津3种农药的全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液(pH=7.8)溶解,稀释,全自动固相萃取净化后,采用高效液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。结果 3种农药在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r~20.99),定量限为5μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率为75.6%~97.1%,相对标准偏差小于13.2%。结论该方法简单、快速,准确度和精密度良好,可用于蜂蜜中多菌灵、甲基托布津和乙基托布津的同时测定。     

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中5种抗病毒类药物残留量

建立鸡肉和鸡蛋中阿比多尔、金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法.样品采用1.0％甲酸-乙腈提取,经MCX在线固相萃取小柱净化,用XBridge?C18色谱柱分离,使用电喷雾离子源正离子模式监测,以内标法定量.结果表明:5种抗病毒类药物在0.05～100?ng/mL范围内线性关系...     

SPE-LC-MS/MS法检测肉粉中5种硝基呋喃类药物的代谢物

采用同位素稀释法结合固相萃取净化技术,建立了准确、灵敏的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的液相色谱-串联三重四极杆质谱检测方法。样品中添加同位素内标,经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取,HLB固相萃取小柱净化,采用C18色谱柱分离,乙腈-甲酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正负离子切换模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明,5种硝基呋喃类药物的代谢物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;方法的检出限为0.05 μg/kg~0.2 μg/kg;在低、中、高3个添加水平,平均回收率（n=6）为80.33~103.24%,日内精密度在4.60~9.85%;添加水平为0.5 μg/kg时,日间精密度（n=5）小于10.3%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于基质复杂的肉粉样品中5种硝基呋喃类药物的代谢物的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中5种雌激素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饲料中双烯雌酚、己烯雌酚、己烷雌酚、17α-雌二醇和17β-雌二醇5种激素的检测方法。饲料样品采用乙醚振荡提取、三氯乙酸除蛋白和正己烷除脂,提取液通过Max固相萃取柱净化,经过Athena C18-WP色谱柱(2.1×150 mm,5μm)分离,以0.25‰氨水和乙腈进行梯度洗脱,负离子电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。同时优化液相色谱条件和质谱参数,以提高灵敏度,并以17β-雌二醇-D3和己烯雌酚-D8为内标进行定量。结果显示,5种激素在0～10μg/L范围内线性相关系(r)≥0.9994;5种雌激素的定量限均为1.0μg/kg;各雌激素的加标浓度为1.0μg/kg、2.0μg/kg、5.0μg/kg时,其加标回收率均在70.20%～114.37%之间,相对标准偏差为0.15%～9.08%(n=6)。结果表明,该方法前处理简单、准确可靠,适用于饲料中5种雌激素的检测。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定典型小宗作物中6种农药残留

建立生姜、红薯、土豆、荔枝中多菌灵、吡虫啉、涕灭威、三唑酮、乙草胺、苯醚甲环唑的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈溶液提取,50 mg N-丙基乙二胺吸附剂、25 mg十八烷基键合硅胶(C_(18))净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子电离模式下,质谱多离子监测模式定量分析,基质标准曲线外标法定量。结果表明,6种农药在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995。3个加标水平下,6种农药的平均回收率为87.9%~110.3%,相对标准偏差不大于14.6%。该方法简单、快速、灵敏度高,能够满足小宗作物农药残留的监控要求。     

分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量

建立分散固相萃取净化-高效液相色谱-串联质谱法测定鱼体中地克珠利残留量的分析方法。样品经无水硫酸钠脱水,乙腈超声提取并减压浓缩,正己烷去脂,基质分散固相萃取净化,以电喷雾离子源负离子扫描模式进行质谱分析,内标法定量。结果表明,地克珠利在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.999。地克珠利添加水平为1.00～50.0 μg/kg时,平均回收率在95.4%～108%之间,批内和批间变异系数均小于15%。地克珠利的检出限为0.50 μg/kg。本方法灵敏、高效、简单、重复性好,能满足鱼体中地克珠利残留量的检测要求。     

通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽肉中利巴韦林的残留量

建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定禽肉中利巴韦林残留量的方法。样品在37 ℃经酸性磷酸酯酶酶解,乙腈提取,EMR-Lipid固相萃取柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水（含5 mmol/L甲酸铵）为流动相,经过BEH Z-HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,经串联质谱仪,在电喷雾正离子模式下以多反应监测（MRM）模式测定,同位素内标法定量。对前处理条件、液相条件和质谱参数进行了系统的考察。该方法在0.05~5 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限（LOQ）为2.0 μg/kg。在2.0、4.0、20 μg/kg添加水平下,回收率为94.5%~112.0%,相对标准偏差（n=6）为1.4%~3.2%。该方法相比标准方法前处理简单、快速,适用于禽肉中利巴韦林残留的批量分析。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯

建立了婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。样品经水分散后以乙腈提取,氯化钠盐析,以N-丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）和中性氧化铝（Al2O3-N）净化,Waters XBridge C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化条件下,目标化合物在3个加标水平（1.25、5.00、12.50 μg/kg）下的平均回收率为80.6%~102.1%,相对标准偏差（RSD）为1.64%~4.22%,方法检出限（LOD）为0.40 μg/kg,方法定量限（LOQ）为1.25 μg/kg。应用本方法对28批次婴幼儿配方奶粉进行测定,发现2批次样品检出氢化可的松。方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的快速检测要求。     

基质固相分散- 超高效液相色谱- 串联质谱法同时测定畜禽肉中残留的13 种镇静药物

建立同时测定畜禽肉中13种镇静药物(阿普唑仑、咪达唑仑、三唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、地西泮、硝西泮、氯硝西泮、卡马西平、利多卡因、苯巴比妥、异戊巴比妥、司可巴比妥)残留量的基质固相分散-超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经基质固相分散样品制备试剂盒净化后,进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测模式,外标法定量。采用BEH C18液相色谱柱分离,以10mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱。结果表明：13种镇静药物的方法检出限为0.05～3μg/kg,线性范围内低、中、高3个添加水平的回收率为77.4%～100.2%,相对标准偏差为1.3%～14.8%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、结果准确等特点,适用于对上述镇静药物在畜禽肉中残留的检测。     

固相萃取联合超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中3 种儿茶酚胺类物质

建立超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测畜肉中3 种儿茶酚胺类物质。畜肉样品用高氯酸溶液提取,经混合阳离子固相萃取小柱净化,HILIC Plus色谱柱（4.6 mm×100 mm,3.5 μm）分离,流动相分别为甲酸-水（1∶99,V/V）和乙腈,采用电喷雾离子源,正离子多反应监测,对儿茶酚胺类药物进行检测,外标法实现定量分析。结果表明：3 种儿茶酚胺类药物在40～1 000 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,畜肉中检出限（RSN≥3）为10 μg/kg,定量限（RSN≥10）为40 μg/kg;添加量为40～1 000 μg/kg的3 种儿茶酚胺类物质的回收率均在75.48%～91.25%之间,方法的精密度在1.2%～4.6%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速、准确,为畜肉中儿茶酚胺的检测提供方法。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

建立一种采用液相色谱-三重四级杆质谱测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚)的快速筛查方法。鸡蛋样品经乙腈和正己烷提取,C18固相萃取柱净化,Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱(2.0 mm i.D×150 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.02%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。采用液相色谱-三重四级杆串联质谱动态多反应监测模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0～50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。以10倍信噪比确定各药物的定量限(LOQ),氟虫腈及其代谢物的定量限为0.3～0.6μg/kg。在0.5、5.0和10.0μg/kg添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为92.3%～105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～8.6%。该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测。