高效液相色谱法测定米酒中有机酸的含量

研究建立利用高效液相色谱法测定米酒中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸和琥珀酸含量的方法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长215 nm,Inertsil ODS-SP C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流动相为0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液,p H值为2.30,流速为1.0 m L/min,米酒中的7种有机酸能在8 min内均达到基线分离。检测限分别在0.000 1 g/kg~0.002 3 g/kg之间,标准曲线相关系数在0.996 0~0.999 4,重复性试验相对标准偏差值为0.28%~0.83%,精密性实验相对标准偏差值为0.09%~0.34%,样品的回收率在98.74%和101.00%之间。由此可见,此方法适用于快速测定米酒中7种有机酸含量。     

HPLC法同时测定采后莲雾果实7 种有机酸的含量

为探讨采后莲雾果实有机酸代谢对果实絮状绵软和品质的影响,建立同时测定莲雾果实中7 种有机酸含量的高效液相色谱法。采用Atlanis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）分离并进行梯度洗脱,流动相为甲醇和0.02 mol/L的磷酸盐（pH 2.2）,流速0.5 mL/min,柱温25 ℃,紫外检测器,检测波长213 nm。在此色谱条件下,各有机酸组分都很好地分离,线性范围较宽,相关系数不低于0.999 5,检出限为0.001～0.014 mg/g,定量限为0.003～0.042 mg/g,加标回收率为86.84%～98.86%,相对标准偏差小于5%。该方法高效快捷、定量准确、灵敏度高,适用于莲雾果实7 种有机酸含量的同时测定。测得莲雾果实贮藏期间7 种有机酸含量变化分别为丙酮酸0.395～0.975 mg/g、苹果酸6.951～10.059 mg/g、抗坏血酸0.013～0.172 mg/g、乳酸0.030～0.735 mg/g、乙酸0.263～0.702 mg/g、柠檬酸1.658～5.370 mg/g、富马酸0.269～0.518 mg/g。     

HPLC法快速检测黑糯米酒中有机酸含量

建立了应用高效液相色谱（HPLC）法对黑糯米酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、焦谷氨酸和琥珀酸的含量进行快速检测的方法。结果表明,检测器为二极管阵列检测器,ZORBAX SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温35 ℃,检测波长210 nm,流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢钠溶液,pH值为2.90,在0～4.00 min,流速为1.0 mL/min;4.00～10.00 min流速为0.30 mL/min;10.00 min后流速为1.0 mL/min。黑糯米酒中10种有机酸均能在10 min内得到很好分离。标准曲线相关系数0.999～1.000,重复性试验相对标准偏差（RSD）为0.15%～0.87%,精密度实验RSD为0.024%～0.543%,检出限为0.015～0.219 mg/L,样品加标回收率为94.39%～104.73%。故此方法适用于快速测定黑糯米酒中10种有机酸含量。     

高效液相色谱法测定黑曲霉xj菌丝体中糠醛的含量

建立了黑曲霉（Aspergillus niger）xj菌丝体中糠醛含量测定的条件和方法。菌丝体经乙醚提取,采用Spheriorb C18 色谱柱（5 μm,4.6 mm×150 mm）,流动相为乙睛∶0.1%乙酸水（冰乙酸调）（体积比10∶90）,柱温30 ℃;流速1.0 mL/min,波长l=277 nm紫外检测器检测的条件下,糠醛呈现良好的分离效果和重现性。其保留时间为5.482 min,最低检出限为0.01 mg/kg,平均回收率为90.51%～93.54%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为0.98%。测得黑曲霉菌丝体中糠醛含量为1.872 mg/kg,该方法简便、快速、分离效果好,可为今后测定黑曲霉菌丝体中糠醛含量提供一定参考。     

高效液相色谱法同时测定果醋饮品中7种有机酸的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定果醋饮品中的7种有机酸(柠檬酸、苹果酸、乳酸、酒石酸、富马酸、丁二酸及乙酸)含量。方法样品经稀释后过0.45μm水相滤膜,采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)分离,以0.1%磷酸和甲醇(97:3, V:V)为流动相进行等度洗脱,柱温为40℃,流速为0.5 mL/min,在波长210 nm处进行检测,外标法定量。结果 7种有机酸在12 min内完全分离,相关系数均在0.997以上,检出限为0.12～0.4mg/L,加标回收率为95.4%～101.5%,相对标准偏差为1.19%～3.59%。结论该方法适用于果醋饮品中7种有机酸含量的测定。     

一种测定果汁饮料中7种合成色素的HPLC方法

建立了同时测定果汁饮料中7种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红)的固相萃取柱净化高效液相色谱方法。试样经无水乙醇-氨水溶液-水(体积比7∶2∶1)提取,Cleanert PWAX固相萃取SPE柱富集和净化后,采用Nvcleodur C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L乙酸铵-甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,多波长检测定量。结果表明:7种合成着色剂在0.5～40.0μg/mL均有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999;方法检出限为0.025～0.097mg/kg;3个不同水平(2.0、5.0、10.0mg/kg)的加标平均回收率为96.51%～104.41%,RSD值为0.95%～2.01%。该方法具有操作简便、灵敏度高、重现性佳等特色,适用于果汁饮料中7种合成着色剂的同时检测。     

HPLC法测定浆水中有机酸的含量

建立了高效液相色谱法测定浆水中4种有机酸含量的方法。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-AQ柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶0.01 mol/L KH2PO4溶液(0.5∶99.5,pH=2.0);流速:0.6 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;DAD检测器;检测波长:210 nm。在优选的色谱条件下,所测的酒石酸、乳酸、乙酸、富马酸得到较好的分离。日内精密度为0.6%～1.8%,日间精密度为1.7%～4.2%,回收率为81.0%～116.0%。     

RP-HPLC法测定东北地区6 种红树莓果实中有机酸组成

建立一种反相高效液相色谱法分离和测定6 种红树莓果实中草酸、酒石酸、柠檬酸、DL-苹果酸和乳酸5 种有机酸的方法。色谱条件为：采用SinoChrom DS-BP C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.01 mol/L KH2PO4溶液（pH 2.60,97∶3,V/V）,流速0.6 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果表明：在此条件下5 种有机酸都被有效地分离,各种有机酸的质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的线性关系,标准曲线相关系数在0.999 3～0.999 9之间;精密度实验相对标准偏差在0.20%～1.53%（n=5）范围内;回收率为98.83%～105.42%,相对标准偏差为0.06%～1.00%。测得6 种红树莓果实中有机酸以柠檬酸为主,含量为1 058.41～1 825.45 mg/100 g,草酸、乳酸、DL-苹果酸含量较低,未检测到酒石酸。该方法简单、高效、准确、重复性好,可用于红树莓果实中有机酸的分离测定。     

离子色谱法测定山楂和乌梅中的有机酸

建立了抑制电导检测-离子排斥色谱法同时测定6种有机酸(草酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸、丙酸)的方法,并用于检测山楂和乌梅中的有机酸含量。以METROSEP Organic Acids(250mm×7.8mm)为分离柱,以10mmol/L LiCl溶液和超纯水为抑制器再生液,淋洗液为0.5mmol/L H2SO4溶液+10%丙酮,流速0.6mL/min。6种有机酸在17min内能够全部出峰,线性方程的相关系数(R)在0.9988～0.9996之间,检出限在0.05～1.20mg/L之间,样品加标回收率在90.54%～112.86%之间。在山楂和乌梅样品中检测出了柠檬酸和苹果酸,其中柠檬酸含量较高。该方法适用于快速测定山楂和乌梅中的有机酸含量。     

高效液相色谱法测定食品中的葡萄糖酸-δ-内酯

建立了一种高效液相色谱法检测食品中葡萄糖酸-δ-内酯的方法。采用有机酸柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾-磷酸缓冲液(ph=6.2),流速:0.8m L/min,采用内部温度为35℃示差检测器。测定了肉与肉制品、豆制品、运动饮料等食品,结果显示方法线性关系良好,检出限为7.5mg/kg,测定结果的相对标准偏差为0.5%~1.9%(n=6),回收率在87%~95%之间。方法具有灵敏度高、定性准确的优点,适合食品中葡萄糖酸-δ-内酯的检测。