高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮料中16种添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测饮料中多种添加剂的分析方法。方法称取样品直接加入50%甲醇溶液,涡旋振荡提取5 min后经聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene, PTFE)滤膜过滤,滤液直接上机进行检测。本实验采用Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm, 3μm), 10 mmol/L乙酸铵-乙腈作为流动相体系进行梯度洗脱;在电喷雾离子化(ESI)正负离子扫描模式下,以多重反应监测(multiplereactionmonitoring,MRM)为基础进行检测,通过外标法进行定量分析;最后,考察了不同浓度的溶剂对目标分析物的提取效率及不同规格的滤膜对目标分析物的吸附效应。结果此方法可快速准确检测苯甲酸等16种食品添加剂,浓度范围在0.02～1μg/mL内线性相关良好,相关系数(r)均大于0.995,平均回收率为75.92%～114.13%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.42%～7.69%(n=6)。结论本方法适用于同时快速检测饮料中的多种添加剂。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中54种食品添加剂

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中的11种甜味剂,33种着色剂,7种防腐剂和3种抗氧化剂的分析方法。方法样品经50%甲醇水混合溶液提取后,采用Atlantis T3色谱柱分离,以不同比例的10 mmol·L~(-1)乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正负离子模式和多反应监测模式进行测定。结果54种待测物质的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,相关系数大于0.990,定量限为71.1～1323μg·kg~(-1)。加标回收率为73.5%～117.6%,相对标准偏差为0.4%～16.7%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,可用于饮料中多种添加剂的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中8种香豆素类化合物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定饮料中8种香豆素类化合物的分析方法。方法 考察不同实验条件对液体饮料和固体饮料中8种香豆素类化合物的提取效果。以乙腈作为提取溶剂, 经超声提取、冷冻离心分层, 采用C18色谱柱分离, 0.2%甲酸水和乙腈作为流动相梯度洗脱, 在正离子扫描模式下采用电喷雾电离多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行测定, 基质曲线外标法定量。结果 8种目标物在1~200 μg/L质量浓度范围线性良好, 相关系数(r2)为0.9976~0.9999。对于液体饮料, 方法检出限(limits of detection, LODs)为0.2~4.0 μg/kg, 定量限(limits of quantitative, LOQs)为0.6~10.0 μg/kg; 对于固体饮料, 方法检出限为1.0~20.0 μg/kg, 定量限为3.0~50.0 μg/kg。采用该方法对39例市售饮料样品进行分析, 3例碳酸饮料样品中检出香豆素, 含量为27.9~35.8 μg/kg, 测定值均低于现行方法标准中香豆素类化合物 50.0 μg/kg的测定低限。结论 该方法灵敏度高、定量限低, 且操作简便、快捷, 可满足同时测定饮料中8种香豆素类化合物含量的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定糖果中24种添加剂含量

建立了糖果中24种添加剂的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经50%乙腈超声提取后,取上清液过聚四氟乙烯滤膜,滤液直接上机分析,在电喷雾电离模式下采用多反应监测模式进行测定。结果显示,24种添加剂在0.01～1.0 μg/mL线性良好,线性相关系数大于0.995,方法检出限为2～124 μg/kg,空白样品加标平均回收率为81.29%～106.33%,相对标准偏差为0.92%～9.11%。将该方法应用于市售糖果的检测,发现部分样品中胭脂红、甜蜜素、羟苯甲酯超出我国限量要求。该方法简单、快速,可用于糖果中添加剂的快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中 22种添加剂

目的建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)同时测定饮料中22种食用添加剂的方法,包括6种防腐剂,5种甜味剂,5种抗氧化剂和6种着色剂。方法试样经乙腈/水溶液超声提取,离心,上清液用水稀释后液相色谱-串联质谱仪直接测定,外标法定量,整个过程可在0.5 h内完成。结果在5~320μg/L的线性范围内,各物质线性相关系数均大于0.995。加标回收率范围为63.3%~107.9%,方法检测限在0.05~0.4 mg/kg之间,相对标准偏差在7.0%~14.8%之间。结论将本方法用于实际样品分析,简便快速,灵敏度高,可以满足对饮料中多种食品添加剂的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定调味品中8种人工合成甜味剂

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定调味品中8种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、三氯蔗糖、新橘皮苷二氢查耳酮).方法 样品用水提取,提取液用甲醇沉淀水溶性大分子化合物,离心后取上清液经过中性氧化铝固相萃取柱分离色素,采用C18色谱分离柱,以10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式下多反应监测(MRM)模式检测.结果 线性范围分别为糖精于0.05～5μg/ml,三氯蔗糖于0.1～ 10 μg/ml,其它甜味剂于0.01～1μg/ml,线性关系良好,r2＞0.990.在3个添加水平下,样品平均回收率为82.7％～117.9％,RSD为0.6％～10.6％.甜味剂于液体及半固体基质中的检出限均为0.01 ～0.1 mg/kg,于固体基质中的检出限为0.1～1 mg/kg.结论 本方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于调味品中8种人工合成甜味剂的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种人工色素

目的建立一种同时测定食品中9种人工色素(赤藓红、诱惑红、柠檬黄、亮蓝、靛蓝、胭脂红、苋菜红、日落黄、新红)的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法 3种食品样品分别经3种不同的固相萃取柱净化方法净化,采用甲醇(A)和10 mmol/L乙酸铵(B)为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾离子化,正离子扫描,多反应监测对9种人工色素进行定性和定量。结果本方法在15 min内完成9种目标化合物的分离分析;采用PLS固相萃取小柱进行前处理,各色素在100μg/kg添加水平的回收率为98.1%~102.3%,结论该前处理方法回收率高,仪器方法快速、准确、灵敏,适合测定食品中9种人工色素。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测功能 食品中6 种玛咖酰胺

目的建立功能性食品中6种玛咖酰胺类物质的超高效液相色谱-串联质谱同时分析方法。方法样品经乙醚提取,氮气吹干,乙腈定容,Acquity UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,在正离子模式下以电喷雾电离多反应监测模式进行定性和定量分析。结果本方法在15 min内完成6种目标化合物的分离分析。6种玛咖酰胺在0.1~2μg/L范围内线性相关系数r0.999,6种玛咖酰胺检出限均为0.2μg/kg;各玛咖酰胺在3个浓度水平的加标回收率在74.5%~87.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在2.6%~6.3%之间(n=6)。结论该方法准确、可靠,适用于功能性食品中玛咖酰胺的检测。     

高效液相色谱法同时检测饮料中十二种食品添加剂

检测多种食品添加剂在食品中的含量,通常需要分别进行检测。由于各种检测方法的样品前处理及检测仪器条件有很大的区别,因此常规检测不但增加了工作量,延长了工作时间,还降低了工作效率。利用高效液相色谱仪的梯度洗脱和波长切换,实现对饮料类食品中防腐剂、甜味剂、合成着色剂等共12种食品添加剂的同时检测,缩短了检测时间。同时该方法回收率高,精密度和检出限均可满足食品安全检测工作需要,是一种简便、快捷、准确的方法。      

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒类产品中13种添加剂

建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定酒类产品中13种食品添加剂含量的分析方法.采用Agilent EC-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm)...     

高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中5种头孢类药物

建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5 种头孢类抗生素（头孢氨苄、头孢洛宁、头孢匹林、头孢 喹肟和头孢唑啉）残留的检测方法。鱼肉基质经乙腈提取,Prime HLB（6 mL,200 mg）固相萃取小柱净化。采用 AB-4500 Qtrap液相色谱-串联质谱仪,Accucore C18 RP-MS色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈和体积分 数0.1%的乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30 ℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反 应监测模式,外标法定量。结果表明：5 种头孢类药物在0～75 μg/kg范围内线性良好,且在8 min内完全分离;5 种 头孢类药物的检出限均为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;在10、25、40 μg/kg加标水平下,5 种头孢类药物的批内平 均加标回收率为81.0%～111.0%,相对标准偏差为0.41%～10.50%,批间平均加标回收率为84.7%～106.0%,相对标 准偏差为0.88%～8.71%。     

同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦和玉米中19种真菌毒素

建立高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和玉米中19种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈∶水∶甲酸(80∶18∶2)溶液提取、离心、浓缩后,以C18色谱柱分离,甲醇-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)同时电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。19种真菌毒素在一定含量范围内均具有良好的线性关系(R²≥0.992),定量限范围为0.12～30μg/kg,在低、中、高3个添加浓度水平下的回收率范围为61%～117%,相对标准偏差小于15%(n=6),满足日常检测方法性能要求。本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于小麦、玉米等粮食中多种真菌毒素的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定麦芯粉中四种交链孢毒素

探讨固相萃取方法,超高效液相色谱串联质谱仪(UPLC-MS/MS)测定麦芯粉中4种交链孢毒素。样品经0.05 mol/L Na H2PO4(pH 3.0)-乙腈-甲醇超声提取(450+450+100,V/V),上清液过HLB固相萃取柱净化,以1.0 mmol/L氨水溶液(pH 8.3)-甲醇为流动相,经Waters CORTECS C18(4.6×100 mm,2.7μm)柱分离梯度洗脱,采用电喷雾负离子(ESI-)、多反应监测(MRM)模式检测;以基质加标工作曲线定量。细交链孢菌酮酸(TeA)、交链孢酚(AOH)在2.0μg/L~100μg/L浓度范围内,腾毒素(TEN)、交链孢酚单甲醚(AME)在0.2μg/L~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.998。回收率为76.3%~107.5%,TeA、AOH检出限和定量限分别为1.0μg/kg和3.0μg/kg、TEN、AME检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。该方法灵敏度高,简便,准确。适于测定麦芯粉中的交链孢毒素。     

高效液相色谱-串联质谱测定食品中15 种有毒生物碱

建立高效液相色谱-串联质谱法测定食品中15?种有毒生物碱。研究和优化提取条件、净化方式、色谱-质谱参数等指标,样品经体积分数20%乙醇溶液提取、离心后,经高效液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。结果表明,15?种有毒生物碱的检出限范围为4～20?μg/kg,定量限范围为10～80?μg/kg,在1、3、5?倍定量限添加水平时,方法的回收率范围为80.9%～119.8%,相对标准偏差低于10%,符合分析方法要求。该方法可用于植物源饮料、粮谷类食品及果蔬中15?种有毒生物碱的快速筛查和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定凉拌菜中4种植物毒素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测凉拌菜中4种植物毒素(茄碱、蓖麻碱、秋水仙碱和鱼藤酮)的分析方法。试样采用正己烷:二氯甲烷(1:1,v/v)提取,氮吹、复溶后,经ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8 μm)分离,采用电喷雾离子源(ESI)正离子,多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果表明:4种植物毒素在0.5~200 μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为72.1%~99.8%,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.3%~8.2%,方法的检出限(S/N=3)和定量下限(S/N=10)分别为0.10~0.82和0.32~2.72 μg/kg。该方法前处理简单、灵敏度高,适用于凉拌菜中4种植物毒素的快速同时检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定酸奶中55种塑料添加剂

建立高通量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,同时测定酸奶中55种塑料添加剂,包括多种类的增塑剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、表面活性剂、阻燃剂、着色剂和荧光增白剂等多个类别的化合物。用乙腈提取酸奶样品中的塑料添加剂,HLB固相萃取净化;ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱,甲醇-0.1%甲酸为流动相;串联质谱以电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式下测定55种化合物;外标法定量。结果表明:55种塑料添加剂在较宽的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.97;3个添加水平的回收率在62.4%~93.5%之间,精密度为2.4%~13.4%;酸奶中55种塑料添加剂的最低检出限为0.2~40μg/kg。测定20个酸奶样品,共检出23种塑料添加剂,含量在7.0~39μg/kg之间。本方法适用于酸奶中不同类别、物理和化学性质差异大的多种类多组分塑料添加剂的定性确证和高灵敏度定量。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄中的番茄苷与番茄碱

利用高效液相色谱-串联质谱法,建立番茄中番茄苷和番茄碱2 种主要生物碱的同时检测方法。样品经匀浆提取后,利用C18固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵（含0.05%甲酸）-乙腈为流动相,Agilent Proshell 120 EC-C18进行分离,三重四极杆检测器,多反应监测模式进行检测。结果表明,番茄苷在50～1 000 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 1。番茄碱在5～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.999 4。对番茄苷和番茄碱进行3 个水平的添加回收实验,结果表明添加回收率在85.6%～105%之间,相对标准偏差在1.0%～6.8%之间。所建方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,可用于番茄中番茄苷与番茄碱的快速、定量检测。实际样品检测结果表明,番茄中番茄苷的含量明显高于番茄碱。     

水产品中水杨酸的液相色谱-串联质谱检测及其残留来源分析

本研究建立了高效液相色谱-串联质谱快速测定水产品中水杨酸的分析方法。样品直接采用1%甲酸-乙腈溶液提取,乙腈饱和正己烷除油净化,提取液过膜后采用C18(1.7μm,2.1mm×50mm i.d)色谱柱进行分离,以乙腈-0.10%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明:在所建立的方法条件下,水杨酸在0.5～50ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999;检出限为2.5μg/kg;不同水产品(黄鳝、财鱼、草鱼和龙虾)在高、中、低3个添加水平下的平均加标回收率在69.10%～97.30%之间,相对标准偏差在2.30%～13.40%之间(n=6)。本方法简便快速、灵敏度高,在日常检测方面存在一定的优势。采用所建立的方法对实际水产样品中的水杨酸残留进行检测,并对残留来源进行溯源分析,可为食品安全风险性评价提供参考依据。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定配制酒中5种紫杉烷

建立了同时测定配制酒中紫杉醇、三尖杉宁碱、巴卡亭Ⅲ、7-表-紫杉醇和10-脱乙酰基巴卡丁Ⅲ(10-DAB)5种紫杉烷的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。样品经40℃氮吹浓缩,二氯甲烷与水(6:3,v:v)萃取净化,采用Thermo Hypersil Gold C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,3 μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水进行梯度洗脱,质谱正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果显示,5种紫杉烷在0~120 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9982;紫杉醇、7-表-紫杉醇、巴卡亭Ⅲ检出限为4 μg/kg,三尖杉宁碱、10-DAB检出限为2 μg/kg;回收率为71.84%~87.68%,相对标准偏差为1.33%~8.82%。该方法操作简单、灵敏度高,能对配制酒中5种紫杉烷进行定性、定量检测,从而辅助鉴别配制酒中非法添加红豆杉的行为,为开展配制酒中红豆杉非法添加的整治工作提供技术支撑。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食中4种交链孢霉毒素

为同步测定大米、玉米和小麦中4种交链孢霉毒素,本研究建立了相应的超高效液相色谱-串联质谱法。试样中交链孢霉毒素用酸化乙腈水溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,以ACQUITY UPLC BEH C18柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)为分析柱,以0.55 mmol/L氨水水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以负离子电喷雾模式电离(ESI^-),多反应离子监测(MRM)方式进行定性和定量检测,外标法定量。在本方法条件下,4种交链孢霉毒素在3种基质中线性范围内均呈现良好的线性关系(R²>0.990 0),方法检出限0.4～4.0μg/kg,定量限1.0～10.0μg/kg。在3种加标水平下,4种毒素的回收率范围为62.50%～113.40%,相对标准偏差RSD≤7.89%。采用建立的方法检测了市售大米和小麦中的4种交链孢霉毒素,大米中4种毒素的污染水平为ND～12.18μg/kg,小麦中为ND～163.32μg/kg,本方法可满足实际样品的检测。