盐酸苯达莫司汀原料药含量测定方法的比较

为了比较盐酸苯达莫司汀原料药含量测定的不同方法,建立更加简单、快速的含量测定方法,分别采用HPLC法和非水滴定法对盐酸苯达莫司汀原料药的含量测定进行研究。结果表明,HPLC测定盐酸苯达莫司汀线性范围为10.284～41.1μg/mL,相关系数r=0.99992,最低检测浓度为1.34×10~(-9) g/mL,精密度(RSD=0.15%)良好;非水滴定法测定具有快速、精密度高、重现性好等优点。两种方法均可作为盐酸苯达莫司汀原料药含量的测定,无显著性差异。     

旋光-紫外分析法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量

选择旋光分析法测定盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量,利用紫外-可见分光光度法测定其氧氟沙星的总量,从而建立起氧氟沙星左旋体含量测定的新方法,打破氧氟沙星左旋体含量的传统测量方法-高效液相色谱法,为该类滴眼液的质量标准和控制方法提供了实验依据。左氧氟沙星在1～10 mg/mL范围内线性关系良好（r=0.9867,n=6）,加样回收率在120%左右,结果表明,盐酸左氧氟沙星滴眼液中左氧氟沙星的含量范围为100.9%～103.9%。该方法灵敏、准确、重现性好,结果令人满意。     

佐芬普利原料药中钙含量的测定

根据佐芬普利的分子结构及性质,建立了以EDTA为滴定剂、钙紫红素为指示剂测定佐芬普利原料药中钙含量的方法。结果表明,所称样品的质量与消耗的滴定剂体积之间具有很好的线性关系:V=93.37m-0.042,r=0.9999;精密度实验的RSD=0.17%;分析结果的准确度为-0.076%。该方法可靠,可用于佐芬普利原料药中钙含量的测定,也可用于佐芬普利原料药的质量控制。     

高效液相色谱法测定原料药甲钴胺的含量

建立高效液相色谱法测定原料药甲钴胺的含量,本方法快捷、简便,结果准确可靠。     

GC法测定辛伐他汀原料药中有机溶剂的残留量

建立GC法测定辛伐他汀原料药中有机溶剂残留含量的方法.进行了系统适用性、精密度和最低检测限等方法学研究.该法准确、快速、简便,适于辛伐他汀原料药有机溶剂残留量的测定.     

碘佛醇原料药含量测定方法研究

建立HPLC方法测定碘佛醇原料药含量的方法。色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6×250 mm,5μm),紫外检测的波长:254nm,流速:0.9m L/min,进样量:20μL,流动相:水∶乙腈=96∶4。碘佛醇在0~0.1 mg·m L-1范围内呈现良好的线性关系,A=4.7725×107C-37420.2857(R2=0.9996),含量测定的相对标准偏差为0.126%。平均回收率100.04%,RSD=0.26%。本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作碘佛醇原料药的含量测定。     

~1H定量核磁共振内标法测定磷酸奥司他韦原料药含量

目的:建立一种~1H定量核磁共振内标法以测定磷酸奥司他韦原料药含量。方法:采用Bruker400MHz核磁共振波谱仪,以氘代DMSO为溶剂,苯甲酸苄酯为内标,O1Pδ4.26,弛豫时间20 s,扫描次数32次的条件下,使用zg30脉冲序列磷酸奥司他韦原料药的氢谱。以化学位移值δ5.38的苯甲酸苄酯峰和化学位移值δ3.13～3.20的磷酸奥司他韦峰作为定量峰,两者的峰面积比对质量比在测定的质量浓度范围线性关系良好;核磁共振内标法测得磷酸奥司他韦原料药含量为95.80%,质量平衡法测得磷酸奥司他韦原料药含量为96.79%,二者结果吻合。结论:1H定量核磁共振内标法简便、准确,可用于磷酸奥司他韦的含量测定,同时可作为质量平衡法结果的有力佐证。     

抓住契机发展氟喹诺酮类原料药

在近10年里，有数个重磅级的专利药物如环丙沙星、左氧氟沙星、加替沙星将过专利保护期，氟喹诺酮类药物销售量将急剧增长，我国原料药也将获得进入规范市场的权利。如2006年左氧氟沙星的专利将到期，届时通用名化将使其原料药需求出现爆发性增长，     

HPLC-DAD法检测化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星

建立反相高效液相色谱同时测定化妆品中的氧氟沙星与环丙沙星方法。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.025mol/L磷酸溶液(三乙胺调pH至3.0)-乙腈(88:12)为流动相。样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD扫描图谱进行比对鉴别,293nm、277 nm分别作为氧氟沙星、环丙沙星含量测定的检测波长。氧氟沙星在2.03~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99995),环丙沙星在1.99~101.31μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.99996);样品峰与氧氟沙星对照品峰的DAD匹配系数为1000。氧氟沙星、环丙沙星的回收率为90.0%~102.0%,RSD为1.7%~4.0%。本法快速、准确、可用于化妆品中擅自添加的氧氟沙星与环丙沙星的鉴别及含量测定。     

HPLC法测定原料药尿素-~(13)C及其有关物质含量

采用COSMOSIL-C18色谱柱,以90%乙腈-水溶液为流动相、流速为1.0 mL/min、柱温为30℃、进样量为20μL、检测波长为200 nm,建立了HPLC测定原料药尿素-13C及其有关物质含量的方法。尿素-13C原料药在3.2~4.8 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均回收率为99.40%(RSD=0.63%);有关物质缩二脲在0.6~9.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998),加标回收率为100.4%(RSD=1.53%)。此方法简便、结果准确,可用于原料药尿素-13C及其有关物质含量的测定。     

静电纺丝过程中纺丝速度的计算与分析

采用公式法和还原法分别计算静电纺丝速度,比较了2种方法的合理性。结果表明,由还原法得到的纺丝速度和加速度的变化趋势与理论受力分析结果相一致,加速度呈先上升后下降的趋势;而公式法得到的加速度呈逐渐上升趋势,与静电纺丝过程的受力分析结果背离。还原法得到的速率比值小于公式法计算得到的速率比值,还原法用于计算静电纺丝速度较为合理。     

CaCO_3/PVC体系灰分含量测定方法的改进

采用二步法灼烧CaCO3/PVC体系,对其灰分的组成和灼烧过程中发生的反应进行了研究,并与一步法灼烧进行了对比。结果表明:①二步法灼烧过程中,CaCO3与HCl发生了复分解反应,且CaCO3的分解温度会降低,灰分含量的测量结果离散度较大;②采用一步法灼烧CaCO3/PVC体系,得到的灰分含量离散度较小,且与CaCO3含量呈一次函数关系,比二步法灼烧更合理,更具实用性。     

生物质基固体材料中生物基含量测定方法的研究进展

对固体材料中生物基含量的测定方法进行了综述,介绍了选择性溶解法（SDM）和¹⁴C法这两种测定方法。选择性溶解法准确性相对要低,样品前处理也比较复杂且费时。¹⁴C包括液体闪烁计数法和加速器质谱法,液体闪烁计数法又包括CO₂吸收法、直接液体闪烁计数法和苯合成法。CO₂吸收法简单、快速且花费低廉,但是精度较低,适用于对精度要求不高的样品;直接液体闪烁计数法样品前处理过程最简单,但对样品的要求很高,溶解于闪烁液后的溶液干扰因素多且难以消除;苯合成法具有很高的精度,但是样品前处理费时,且测定周期长。加速器质谱法快速且测定精度高,但设备费用极昂贵,在一定程度上限制了其应用。最后,对固体材料中生物基含量测定方法的各种技术发展进行了展望。     

聚碳酸酯的合成方法及其研究进展

综述了聚碳酸酯的合成方法,重点概述了光气法和熔融酯交换法。光气法是目前工业化大规模生产的主要方法,绿色熔融酯交换法是环境友好的合成方法,文中对这两种方法的优缺点进行了对比和分析。最后对研究报道的其它合成方法进行了简要的介绍,并对未来的发展趋势进行了展望。     

工业级盐酸中铁离子含量测定方法的改进

介绍了工业级盐酸铁离子含量的测定方法,综合考虑影响因素,对测定方法进行改进。该方法便于操作,缩短了分析时间,准确度高。     

压膜法测腈纶纺丝原液的固体含量与NaSCN含量

用压膜法测定腈纶纺丝原液的固体含量(P)与NaSCN含量(w)并与拉丝法进行比较。结果表明：压膜法测定腈纶纺丝原液的P和w的准确度和精密度较拉丝法的高,且分析时间较短;压膜法测定P和w的相对标准偏差分别为0．136%,0．169%,而拉丝法测定分别为1．218%,1．032%;压膜法测定的纺丝原液的P与粘度相对应,且与粘度的对数呈线性关系,而拉丝法则没有。     

气相色谱法测定粗酯中丙二酸二乙酯

建立了一种用DB-624毛细管色谱柱,以邻二甲苯做内标,检测粗酯中丙二酸二乙酯的方法。采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。实验结果表明该方法精密度高,RSD平均值为1．32％,回收率平均值为98．25％,线性相关系数0．9995。本方法稳定好、重现性好、操作简单,适合生产中粗酯中丙二酸二乙酯的检测。     

硅钼蓝分光光度法测定化肥中可溶性硅含量

化肥中可溶性硅含量(以SiO2计)的测定,通常采用重量法和氟硅酸钾容量法(常量分析).重量法准确度高,但操作步骤繁琐;氟硅酸钾容量法对测定环境条件及操作条件要求高,用其测定低含量的SiO2容易引起较大的分析误差.笔者引入硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅的实际含量,可解决重量法和氟硅酸钾容量法中实验要求高、测定低含量SiO2时容易出现误差大的问题.     

板翅式热交换器动态模型

利用参数集结法建立了板翅式热交换器的动态数学模型,特点是引入平衡面“连续法”分析热交换器静、动态特性.通过与试验及数值法计算结果的比较,验证了参数集结法的准确性,并说明了平衡面“连续法”分析热交换器特性的特点.     

一种间接快速测定抗性糊精含量的方法

建立了一种酶—比色法间接测定抗性糊精含量的方法,利用此法测定糊精样品,与传统AOAC方法进行了比较,结果表明,两种方法测定结果基本一致。该法简单,灵敏度高,具有较好的精密度。