高取代度羧甲基淀粉醚的制备研究

本文采用两次加碱法以乙醇为溶剂制备高取代度(DS=0.9)羧甲基淀粉醚,可使原料氯乙酸的利用率提高到80%以上,粘度(0.2%水溶液)高于15 MPa·s。     

两步加碱法制备N，D-羧甲基壳聚糖-反应条件对取代度的影响

利用两步加碱法制备羧甲基壳聚糖，并采用等电点沉降法对其精制。结果表明，在m(壳聚糖)：m(氯乙酸)：m(氢氧化钠)=1：4．8：4．8，反应时间6h，温度60℃，异丙醇用量50mL，水用量22mL的较适宜反应条件下，制得的羧甲基壳聚糖取代度高达1．7，与传统方法制得的产物取代度最大1．1相比，有较大幅度的提高。同时，对影响产物取代度因素的研究表明：碱量、氯乙酸用量和反应温度是影响产物取代度的关键因素；产物取代度随碱量的增加而增加，随氯乙酸用量和反应温度的提高，呈现先增后减的规律。最后，对产物进行的红外光谱分析表明，产物为N，D-羧甲基壳聚糖，且主要是氧位取代。     

两步加碱法制备N,O-羧甲基壳聚糖-反应条件对取代度的影响

利用两步加碱法制备羧甲基壳聚糖,并采用等电点沉降法对其精制。结果表明,在m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)∶m(氢氧化钠)=1∶4 8∶4 8,反应时间6h,温度60℃,异丙醇用量50mL,水用量22mL的较适宜反应条件下,制得的羧甲基壳聚糖取代度高达1 7,与传统方法制得的产物取代度最大1 1相比,有较大幅度的提高。同时,对影响产物取代度因素的研究表明:碱量、氯乙酸用量和反应温度是影响产物取代度的关键因素;产物取代度随碱量的增加而增加,随氯乙酸用量和反应温度的提高,呈现先增后减的规律。最后,对产物进行的红外光谱分析表明,产物为N,O 羧甲基壳聚糖,且主要是氧位取代。     

N,O-羧甲基壳聚糖的制备

本文研究了在碱性条件下,用氯乙酸对壳聚糖进行化学改性,合成了有良好水溶性的N,0-羧甲基壳聚糖。实验结果表明：壳聚糖、氢氧化钠、氯乙酸三者质量之比为1：4：4．5,温度为60℃,反应时问为5h时,所得羧甲基壳聚糖的取代度达到1．18,产率为145％。     

羧甲基壳聚糖的制备与性能研究

以壳聚糖为原料制备了羧甲基壳聚糖,考察了NaOH用量、一氯乙酸用量、反应时间和反应温度对羧甲基壳聚糖取代度的影响,得出羧甲基化的最佳条件为：壳聚糖／一氯乙酸／氢氧化钠（m／m）=1：3．2：4,反应时间为3h,反应温度为60℃,制得产物的水溶性有较大提高,并利用红外光谱对产物结构进行了表征。     

羧甲基壳聚糖的制备及膜性能测试

用氯乙酸与壳聚糖反应制备了羧甲基壳聚糖 ,测定了羧甲基壳聚糖取代度。考察了氯乙酸浓度、反应时间、反应温度对羧甲基壳聚糖取代度的影响。将羧甲基壳聚糖制成膜 ,测定了膜的机械强度。结果表明 ,在壳聚糖∶NaOH∶氯乙酸 (质量比 ) =1∶1 3∶1 8和室温条件下反应 2h、升温至 6 5℃再反应 2h时 ,所得的羧甲基壳聚糖取代度较高 (为 0 6 7)。羧甲基壳聚糖膜有较好的韧性度     

高取代度羧甲基淀粉的制备

用玉米淀粉、氯乙酸和氢氧化钠为原料，在乙醇溶剂中反应制备了取代度为０．６的羧甲基淀粉。采用正交设计试验考察了物料配比、反应温度、反应时间对产物取代度的影响，确定了最佳反应条件。     

N,O-羧甲基壳聚糖的制备

以壳聚糖为原料,以水为溶剂,在碱性条件下与氯乙酸反应,研究了投料比、反应温度、反应时间、反应的碱浓度及催化剂对取代度的影响,合成了有良好水溶性的N,O-羧甲基壳聚糖。实验结果表明:反应温度为50℃,反应时间为4h,碱浓度为40%,催化剂用量为5%,所得羧甲基壳聚糖取代度为1.53。     

甘蔗渣制备高取代度羧甲基纤维素研究

提出一种一锅法制备高取代度羧甲基纤维素的方法,选用甘蔗制糖过程中产生的副产物甘蔗渣为主要原料,经碱浸泡、碱化及醚化合成了羧甲基纤维素,经单因素实验和正交试验探究得到最大取代度为0.3,且有良好的水溶性。利用红外光谱(IR)仪、X-射线衍射(XRD)仪、扫描电镜(SEM)仪及元素分析仪等设备对其进行了表征。证明所得产品为高取代度的羧甲基纤维素。     

羧甲基壳聚糖-油酸胶束的制备

通过接枝反应合成了具有两亲性的羧甲基壳聚糖-油酸聚合物,并测定了临界胶束浓度(CMC),评价其形成胶束的能力。首先对壳聚糖进行羧甲基化修饰,酸碱滴定法测定取代度,并以取代度为指标,正交实验法确定合成羧甲基壳聚糖过程中不同条件对取代度的影响,根据正交实验结果制备了3种不同取代度的羧甲基壳聚糖,分别与油酸进行接枝反应,合成了3批羧甲基壳聚糖-油酸聚合物,荧光光度法分别测定CMC值为0.013 8、0.039 0和0.039 0 mg/mL,结果表明羧甲基壳聚糖-油酸具有形成胶束结构的能力。     

高取代度羧甲基淀粉钠制备的研究

采用丙酮溶剂法合成高取代度CMS。实验中研究了物料配比、加水量、反应温度和反应时间对取代度（DS）的影响,从而确定合成高取代度CMS的工艺条件。     

蔗渣再生纤维素制备高取代度羧甲基纤维素钠的研究

先以NaOH/H2O2水溶液对蔗渣进行预处理,再用预冷至-12℃的7%NaOH/12%尿素水溶液对预处理蔗渣进行分离,获得结构蓬松的蔗渣再生纤维素。以蔗渣再生纤维素为原料,以氯乙酸钠为醚化剂,在85%乙醇水溶液中,采用一次碱化、二次醚化的工艺,制备了羧基取代度达1.45的羧甲基纤维素钠(CMC)。利用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)等手段对样品的结构进行了表征,并研究了羧甲基纤维素钠样品的黏度性能。     

超声辅助制高取代度羧甲基淀粉钠的研究

采用异丙醇溶剂二次加碱法.水浴加热,并分别在碱化前、碱化中和醚化中施加超声辅助作用,制备羧甲基淀粉钠.研究了超声辅助作用对淀粉颗粒形貌和产品取代度的影响.结果表明:随超声辅助作用时间增加,玉米淀粉颗粒变得光滑,大小也变得均匀;与无超声作用比较,碱化前超声辅助分散1h,取代度可提高50%;碱化和醚化反应中,超声作用有碍反...     

一次羧甲基化制备高取代度(DS=2.20)羧甲基玉米淀粉

通过一次羧甲基化制备了DS=2.20的高取代度羧甲基玉米淀粉(CMCS)。研究了氢氧化钠用量、反应介质、反应时间和反应温度对反应效率(RE)和取代度(DS)的影响。当n(NaOH)/n(AGU)=4时,最佳反应条件为n(NaOH)/n(ClCH2COOH)=2.5、异丙醇中φ(水)=2.4%、反应温度50℃、反应时间2h,在最佳反应条件下制得CMCS的DS=2.20,RE=55%。另外,用红外光谱证明了CMCS中存在羧甲基结构。     

羧甲基壳聚糖的制备及应用研究

用一氯乙酸对壳聚糖进行化学改性,制备了羧甲基壳聚糖(CMCH),探讨了影响取代度和水溶性的因素,并用红外光谱(IR)表征其结构。结果表明,制备水溶性好的CMCH的条件为:ω(NaOH)为42%,氢氧化钠与一氯乙酸的质量比为1 20∶1,反应温度为55℃。测定了CMCH的保湿性,含CMCH的定型剂有较好的卷曲保持率,达到82 6%。     

高取代度羧甲基淀粉的合成及性能研究

以木薯淀粉、氯乙酸为原料,异丙醇为溶剂,多次加碱工艺合成高取代度羧甲基淀粉(CMS).通过正交实验考察了反应温度、反应时间、反应物料浓度、水的用量对取代度的影响,对影响羧甲基淀粉醚取代度的各因素进行了优化.制备取代度DS＞1.3的木薯羧甲基淀粉的原料最佳摩尔比:力[木薯淀粉(以吡喃环单元AGU计)]:n(氯乙酸)=1:3,n(氢氧化钠):n(氯乙酸)=2.5:1,醇与水的体积比为19:1,碱化温度30℃,碱化时间60 min,醚化温度50℃,醚化时间120 min.     

Synthesis,Characterization and Optimization of Water-Soluble Chitosan Derivatives

Chitosan was chemically modified using monochloroacetic acid at various reaction conditions. Chemical structure was confirmed by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM) and x-ray diffraction (XRD). The carboxymethyl chitosan (CM-chitosan) was prepared at different temperatures, water/isopropanol (IPA) ratios and alkali concentrations. Reaction conditions have great influence on the degree of substitution (DS) and, in turn, the solubility. The water solubility of chitosan derivatives depended upon modification conditions and degree of substitution.     

高脱乙酰度壳聚糖的制备

以甲壳素为原料,以异丁醇为溶剂,氢氧化钠为亲核试剂,探讨了一种制备高脱乙酰度壳聚糖的新方法.研究了投料比、反应温度、反应时间、反应方法等对脱乙酰度的影响.结果表明,在反应温度为110℃,反应时间2.5h,壳聚糖∶NaOH∶醇=1∶5∶12(质量比)条件下制得脱乙酰度为93.2%的壳聚糖,而传统水溶剂脱乙酰度小于50%.另外间歇法处理样品可以在较短的时间里制备出脱乙酰度较高的壳聚糖,并用红外谱图对壳聚糖进行了表征.