气相色谱-质谱法测定多种阻燃剂

建立了气相色谱-质谱法测定12种阻燃剂的方法。以正己烷为提取溶液,超声提取纺织品中的阻燃剂,采用气相色谱法(GC-MS)检测,通过选择性离子扫描特征离子定量分析,实验结果表明:12种阻燃剂的线性范围为5.0~50.0μg/m L,检出限和回收率都较好,相对标准偏差5%。本方法前处理简便,能准确、灵敏的检测纺织品中多种溴系阻燃剂和磷系阻燃剂,满足国际法令关于纺织品中阻燃剂的检测限量的要求。     

气相色谱-质谱/质谱法测定美白化妆品中5种酚类物质

建立了同时测定化妆品中苯酚、氢醌、间苯二酚、4-丁基间苯二酚和苯乙基间苯二酚5种酚类物质的气相色谱-质谱/质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品在0.03 mol/L磷酸二氢钾溶液中超声提取,经HLB固相萃取小柱净化后,过0.22μm有机滤膜,采用GC-MS/MS分析。选择SH-Rtx-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用EI离子源电离、MRM采集模式,外标法定量。结果表明,5种酚类物质在10 min内完成色谱分离,检出限和定量限分别为1.5～3.0μg/L和5.0～10.0μg/L,5种酚类物质在5～200μg/L范围线性良好,相关系数均大于0.9994,以阴性样品为基质,在不同添加水平下,5种酚类物质的平均回收率为73.5%～111.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在1.0%～11.1%之间。本方法分析时间短,灵敏度好,准确性高、操作方便、净化效果好,可同时测定化妆品中5种酚类物质。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法检测聚氨酯橡胶中4，4′-二氨基-3，3′-二氯二苯甲烷的含量

采用气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定聚氨酯橡胶中的4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷(MOCA)的含量。结果表明,在碰撞能量为20eV下,以质核比(m/z)为265和229的离子对为定性离子对、m/z为265和195的离子对为定量离子对,将MOCA在(60±5)℃下用丙酮超声提取60 min,用GC-MS/MS对提取液进行测试,MOCA含量在0.1~5.0 mg·L~(-1)范围内,其响应强度与标准溶液浓度的线性关系良好,检出限为0.03 mg·L~(-1),定量限为0.1mg·L~(-1),回收率为90%~110%,相对标准偏差小于6%。本方法测试结果稳定,灵敏度高,重现性好。     

高效液相色谱法分析3,5-二叔丁基水杨酸及其相关物质

建立了高效液相色谱法同时测定3,5-二叔丁基水杨酸(t-BSA)及其相关物质水杨酸(SA)和2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTPH)含量的方法。采用Hypersil ODS2不锈钢色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺∶HAc=90∶10∶1∶2(V/V)为流动相,流速1.0m L·min~(-1),检测波长为280nm。方法的线性范围为:水杨酸10~500μg·m L~(-1),2,4-二叔丁基苯酚10~510μg·m L~(-1),3,5-二叔丁基水杨酸10~600μg·m L~(-1),回收率分别为99.80%、99.50%、99.88%,RSD分别为0.70%、0.81%、0.65%。本法简便、快速、准确、重现性好。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中的阿托品

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中阿托品残留量的分析方法。样品用0.1 mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液-乙腈(4∶1)提取,采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(4.6 mm×50 mm,2.7μm)为分离柱,以乙腈和0.1%甲酸水作为流动相,梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下(ESI+),用多重反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配外标法定量。在优化的实验条件下,阿托品的检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,线性范围为0.10～5.0 ng/mL,相关系数r≥0.999。在1.0、5.0和10μg/kg这3个加标水平下,阿托品的平均回收率为89.5%～95.2%,相对标准偏差(RSD_6)为2.07%～5.03%。该方法简单、灵敏度高、结果准确可靠,可用于牛肉中阿托品残留量的测定。     

气相色谱-质谱联用法快速测定婴幼儿奶粉中的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩

建立了快速测定婴幼儿奶粉中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。样品使用正庚烷提取后,-20℃冷冻,析出油脂,过滤后溶液经GC-MS测定。采用电子轰击离子源(EI)进行电离,选择离子对模式采集定性定量离子对。3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在5.0～500μg/L范围内,相关系数r2为0.9995,线性关系良好。不同样品的不同添加水平加标回收率在87.9%～102%之间,相对标准偏差(RSD)为4.65%～6.55%。方法检出限为10μg/kg,方法定量限为25μg/kg。该方法回收率高,检出限低,能满足分析测定要求,适合用于婴幼儿奶粉生产过程中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩污染的监控。     

气相色谱串联质谱法测定化妆品用原料角鲨烷含量

通过气相色谱串联质谱法测定化妆品用原料角鲨烷的含量。结果表明,化妆品用原料角鲨烷峰形较好,线性范围为100μg/m L~1000μg/m L,平均相对标准差(RSD)为0.75%,回收率为97%~104%。通过对实际样品的检测,得到了实际样品中角鲨烷的含量为96.6%。     

气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱法分析地表水中氯苯类和硝基苯类化合物

采用液液萃取技术以及气相色谱检测分析水中7种氯苯类化合物和10种硝基苯类化合物,实验综合比较了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对氯苯类和硝基苯类化合物分析的选择性、灵敏度、线性范围和精密度。在实验条件下,GC-ECD和GC-MS的检出限分别为0.003～0.065μg/L和0.003～0.100μg/L;GC-ECD方法的加标回收率分别为69.8%～97.2%,相对标准偏差小于17%,GC-MS方法加标回收率为67.0%～79.8%,RSD小于24%;综合比较,两种方法均上能满足分析的实际需要,但GC-ECD具有更好的灵敏度和稳定性,且操作简单,维护方便,更适合于干净基质样品的分析,GC-MS鉴别性优于GC-ECD法,适合于复杂样品的分析。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的4-甲基咪唑

建立了QuEChERS技术结合高效液相色谱-串联质谱对酱油中的4-甲基咪唑进行测定的HPLC-MS/MS法。样品以水和乙腈提取后,盐析离心分层,上清液用固相吸附剂(Primary Secondary Amine,PSA)进行净化。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI正离子模式电离,多反应监测(Multi-selected reaction monitoring,MRM)模式扫描测定。4-甲基咪唑在5.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 4,3个浓度添加水平的平均回收率范围在90.7%~103.6%之间,相对标准偏差为2.76%~5.72%。方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为3.0μg/kg和10μg/kg。该方法操作简便快速,方法学结果表明方法回收率高、灵敏度高、精密度好,可用于实际测定酱油中的4-甲基咪唑。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中新型防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐

建立了液相色谱-串联质谱法测定化妆品中防腐剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐(ethyl lauroyl arginate hydrochloride,以下简称LAE)的分析方法。采用超声波溶剂提取法提取样品中的LAE,经筛选确定使用Waters ACQUITY UPLC~? BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱,流动相为质量分数0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,然后用质谱法检测,以外标法定量。最佳提取条件为:提取溶剂甲醇,提取时间20 min,提取次数3次。LAE的线性范围为0.5～10 ng/m L,线性相关系数为0.9990。方法的检出限为1μg/kg,定量限为10μg/kg;通过加标回收率试验,确定方法的加标回收率范围为84.9%~110.0%。该方法简单、便捷,适用于化妆品中LAE含量的测定。     

分散液液微萃取-气相色谱分析尿碘含量

以过硫酸铵消解处理尿液,用丁酮衍生后以二硫化碳为微萃取剂,甲醇为分散剂,用分散液液微萃取技术提取尿中碘代丁酮,以气相色谱-电子捕获检测器分析,用外标法定量。尿碘的线性范围为10~300μg/L,相关系数r=0.999 5,检出限0.20μg/L;方法回收率达91.9%~97.7%,相对标准偏差为2.4%~z4.6%(n=6)。该方法操作简便、灵敏度高,适于尿碘批量快速分析。     

GC-MS测定五类饮料中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了15种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法,并将其应用于饮料样品的测定。在对检测条件进行优化的基础上,通过提取特征离子进行检测,得到15种目标物的线性范围为5～10000μg/L,方法的检出限(S/N=3)为3～500μg/L;考察了各类饮料的提取方法,并在100μg/L、10000μg/L两个加标水平下对方法的可靠性进行评价,平均回收率为90%～110%(n=6),相对标准偏差(RSD,n=6)为0.58%～4.90%。该方法灵敏度高、精密度好、前处理过程简单、溶剂用量小、净化效果好,可用于饮料中邻苯二甲酸酯的快速准确分析。     

超声萃取-气质联用法测定食品包装中6种PAEs

建立了超声萃取-气质联用法测定食品塑料包装中6种PAEs(DMP、DEP、DBP、DPP、DHP和DEHP),并对样品前处理和色谱条件进行了优化。结果表明:20℃或室温条件下,以正己烷为提取剂,超声萃取30min时,6种物质的提取效果较好;在0.5mg/L~8.0mg/L线性范围内,6种物质的相关系数均在0.999以上,定性检出限在1.85μg/L~3.75μg/L之间,定量检测限在6.16μg/L~12.5μg/L之间;回收率为85.9%~108%,相对标准偏差(RSD)为1.22%~3.59%。因此,所建方法简便准确、快速有效,为食品塑料包装中6种PAEs的检测提供参考。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

HPLC同时测定化妆品中苯甲酸和6-甲基香豆素

建立了化妆品中苯甲酸和6-甲基香豆素的高效液相色谱测定方法。样品用甲醇提取,以甲醇:0.02 moL/L磷酸二氢钠缓冲溶液(pH=3.5)为流动相,C18柱分离,紫外检测器测定。结果显示:线性范围为0.1～20.0 mg/L,苯甲酸和6-甲基香豆素最低检出限分别为17.0μg/g、0.05μg/g,回收率为91.3%～100.0%。该方法为化妆品中多种防腐剂的同时测定提供了一个新的思路。     

靶向NS4B抑制剂安非合韦的有关物质测定

目的安非合韦为针对丙肝NS4B靶点的1类新药,采用HPLC法测定安非合韦的有关物质。方法采用Thermo BDS HYPERSIL C18(4.60×250 mm,5.0μm,用等度洗脱的方式,流动相为0.1%磷酸水溶液∶乙腈=5∶5,波长为210 nm,柱温40℃,流速1.0 m L·min~(-1)。结果安非合韦的峰能与相邻杂质峰完全分离。安非合韦定量限为0.029 98μg·m L~(-1),最低检出限为0.008 99μg·m L~(-1)。重复性和中间精密度良好。样品溶液在24 h内稳定。结论该方法可用于检测安非合韦的有关物质。     

高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质

目的:用高效液相色谱法测定磺胺二甲嘧啶的有关物质。方法:用Alltima C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相为13.6 g/L磷酸二氢钾缓冲液(用20 g/L氢氧化钾溶液调节pH至4.50)—甲醇的体积比为55∶45;流速1.0 mL/min;检测波长:275 nm;进样体积:20μL。结果:磺胺二甲嘧啶在80~120μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9999),磺胺线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000),磺胺脒线性范围为0.15~1μg/mL(r=1.0000)。结论:该方法简便、准确、专属性好,可用于磺胺二甲嘧啶含量及有关物质检测。     

气相色谱-质谱法测定牙膏中的二甘醇

利用毛细管柱气相色谱-质谱(GC-MS)测定牙膏中二甘醇的量,检出限为5 mg/kg,二甘醇的线性范围为5μg/mL~500μg/mL,回收率为95.2%~102.2%,相对标准偏差(RSD)为1.19%~1.54%。     

梨小食心虫性诱芯中活性成分的毛细管气相色谱定量分析

采用毛细管气相色谱法测定了梨小食心虫性诱芯中主要成分顺-8-十二碳烯醇乙酸酯(Z8-12:Ac)的含量。反口橡皮塞诱芯中Z8-12:Ac采用正己烷提取,在浓度为20~100μg·m L~(-1)范围内测定,方法具有良好的线性,R~2为0.9768,检出限(LOD)为0.023μg·m L~(-1),定量限(LOQ)为0.116μg·m L~(-1),相对标准偏差2.76%。方法测定的结果准确可靠,能满足性诱芯中Z8-12:Ac的检测要求。     

高效液相色谱法测定糕点类食品添加的β-胡萝卜素

建立了固相萃取-高效液相色谱法分析糕点类食品中β-胡萝卜素的方法。样品经氢氧化钾和脱醛乙醇溶液皂化,石油醚提取和三氧化二铝柱纯化后,以洗脱剂定容,以Eclipse XDB C8色谱柱分析,甲醇∶乙腈(10∶90)为流动相,在1.2 m L/min的流速下,选择448 nm检测。β-胡萝卜素的加标回收率为90.0%~95.7%,变异系数为1.2%~2.6%,线性范围为1.0~50.0μg/m L,相关系数为0.9974,方法的检出限为1.0 mg/kg。该方法线性范围广,灵敏度高,净化效果好,可满足实际样品分析的需求。