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高效液相色谱法同时测定水体中马拉硫磷和阿特拉津 总被引:3,自引:0,他引:3
通过条件实验, 建立了以V(甲醇)∶V(水)=7∶3为流动相, 最佳测定波长为220 nm的高效液相色谱同
时测定阿特拉津和马拉硫磷的方法. 方法线性范围: 马拉硫磷0.003 66~1.83 μmol/L, 阿特拉津0.121~60.3 μmol/L, 线性相关系数r≥0.9994, 相对标准偏差小于10%. 方法检出限分别为马拉硫磷0.003 66 μmol/L, 阿特拉津0.121 μmol/L. 相似文献
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研究并提出一种利用液液萃取-高效液相色谱法测定城市污水处理厂尾水中的邻苯二甲酸酯类化合物的方法。水样中的微量邻苯二甲酸酯类化合物经萃取法富集,并利用高效液相色谱法,以甲醇/超纯水做流动相,对邻苯二甲酸酯类化合物含量进行定量分析。分析结果表明,城市污水厂尾水样品中三种邻苯二甲酸酯类物质的最低检出浓度为0.09-0.178μg/L,回收率为83.5%-104.2%;测定结果的相对标准偏差为2.67%-7.98%,标准曲线线性回归相关系数均大于0.999 8。检测结果表明,东莞市区八个城市污水处理厂尾水中邻苯二甲酸酯存在超标现象,需采取措施进一步降低其含量,消除其环境危害。 相似文献
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建立了一种简单快速的采用浊点萃取-高效液相色谱法测定油脂中的胆固醇的方法.以非离子表面活性剂Triton X - 114为萃取剂,色谱柱为phenomenex C18,流动相为甲醇-乙醇等度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为206 nm.采用Triton X - 114进行浊点萃取,分别优化了影响萃取效率的表面活性剂的浓度、盐浓度、平衡温度及时间等条件.胆固醇的质量浓度在0.10~150μg/mL范围内与其峰面积成良好的线性关系(r=0.999 79),该方法的定性检测限为0.03 μg/mL(S/N=3),回收率为86.00%~93.50%,可以满足油脂中胆固醇含量的分离测定. 相似文献
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建立一种采用分散液液微萃取-高效液相色谱法(dispersive liquid-liquid microextraction coupled with high performance liquid chromatography, DLLME-HPLC)联用对豆浆中的双酚A进行萃取和检测的新方法, 并考察不同因素对萃取回收率和富集倍数的影响. 实验结果表明, 在最优化的萃取条件下, 在1~100 μg/L质量浓度范围内, 双酚A的质量浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系, 检出限为0.3 μg/L, 加标回收率在91.6%~97.5%之间, 相对标准偏差小于6%. 这说明该方法的准确度和重现性较好, 具有可行性, 适用于对市售豆浆饮品中双酚A质量含量的测定. 相似文献
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通过固相萃取-高效液相色谱法测定了杜鹃中的几类黄酮.用80%甲醇回流提取杜鹃样品中的黄酮,提取液经W aters Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离,以W aters X terraTMC18(150×4.6 mm,φ3.5μm)色谱柱为固定相,甲醇-水为流动相梯度洗脱,杜鹃中的几类黄酮得以分离和测定.新方法标准回收率95%~105%,RSD为1.6%~2.5%. 相似文献
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采用二氯甲烷萃取,丙酮定容,毛细管柱分离,电子捕获检测器(μECD)气相色谱法检测阿特拉津,得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。方法最低检出浓度为0.0002mg/L,加标回收范围为82.3—90.0%。满足能达到地表水环境质量标准GB3838-2002中的要求。 相似文献
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应用顶空液相微萃取技术建立水体中六氯苯的高效液相色谱分析方法.研究不同的萃取条件(萃取剂、液滴体积、萃取时间、搅拌速度、温度等)及测定条件对检测六氯苯的影响,确定最佳萃取条件:正辛醇作萃取剂,液滴体积10μL,搅拌速度550 r/min,60℃条件下萃取30 min.应用此方法测定自来水和湖水样中的六氯苯,相对标准偏差(RSD)分别为6. 3%和6. 85%(n=6),回收率分别为105. 4%和107. 1%. 相似文献
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将聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维三液相微萃取与高效液相色谱法联用,建立了分离富集测定水样中吡虫啉的新方法.对聚偏氟乙烯中空纤维的种类、萃取剂、萃取时间等实验参数进行了优化,确立了以磷酸二氢钾溶液为接受相、聚偏氟乙烯中空纤维和正辛醇为介质的三液相微萃取,最佳条件下富集20mL样品溶液,用高效液相色谱法测定,吡虫啉的检测限为0.4ng·mL^-1,吡虫啉的富集倍数为22.75倍.该方法可用于水样中痕量吡虫啉的测定. 相似文献
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建立了索氏提取-高效液相色谱法分析4种邻苯二甲酸酯类物质,并对实际底泥样品进行了测定。4种邻苯二甲酸酯类化合物的线性回归相关系数均大于0.997,检出限为0.003~0.005μg/g,相对标准偏差为0.63%~2.18%,加标回收率为85.0%~103.5%,准确有效。 相似文献
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高效液相色谱法测定聚丙烯酰胺中的单体 总被引:5,自引:0,他引:5
应用高效液相色谱法对各类固体粉末聚丙烯酰胺中残留单体丙烯酰胺进行快速、实用、简单的检测 .色谱条件为色谱柱SimadazuODS (4.6mm× 1 5mm) ,流动相V(MeOH)∶V(H2 O) =96∶4 ,流速为 0 .9ml·min- 1 ,检测波长为 2 0 5nm .试验结果表明该方法线性范围宽 ,检测限低 ,方法的平均回收率达 95 .3 % ,并适用于聚丙烯酰胺絮凝处理过的水中单体的分析测定 . 相似文献
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桅子中桅子甙的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
立了一种测定栀子中的栀子甙含量的高效液相色谱分析方法 .在Kromasil-C18(4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm)柱上进行分析 ,流动相为水 -甲醇 -醋酸 (80∶2 0∶0 .1,V V) ,流速为 0 .8mL min ,紫外检测波长为 2 4 0nm ,0 .0 2AUFS ,栀子甙的平均回收率为 99.35 %,相对标准偏差RSD为 1.2 8(n =6) ,这种方法测定栀子甙准确 ,快捷 ,简单 . 相似文献
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酮麝香是化妆品中的限用物质,对人体有致癌作用,因此,有必要对其含量进行分析。采用超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理。利用反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香。色谱条件为Kromasil C18(250mm×4.6mm i.d.,5μm)色谱柱,流动相V(乙腈):V(水)= 80:20,流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果表明,在此条件下,酮麝香在0.5-150 μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r为0.9998),线性回归方程为A=13500ρ-4829,回收率为90.5%-102.5%,RSD为0.45%-0.98%。因此,研究建立的利用反相高效液相色谱法测定化妆品中的酮麝香的方法准确、可靠、适用性广,可为酮麝香的分析及国家相关法规的制定提供一定的参考。 相似文献
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采用正己烷作为萃取剂,采用液液萃取-气相色谱法对水样中的硝基苯类化合物进行测定,采用保留时间定性,外标标准曲线法定量,该法分析时间短,准确度好(5种物质的平均加标回收率介于93.9~105.7%),精密度高(RSD均小于5%),易于操作;同时还对萃取条件(萃取剂用量、萃取次数、萃取时间、无机盐添加量)进行优化,结果表明,萃取回收率最高的萃取剂用量为5 mL、萃取次数为2次、萃取时间为1.5 min、NaCl用量为10 g. 相似文献
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高效液相色谱法测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了一种高效液相色谱法同时测定酱腌菜中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法。样品用乙醇水溶液提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,甲醇定容后,紫外检测器于波长为258 nm的条件下测定。6种对羟基苯甲酸酯在0.1~50.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg、0.2 mg/kg(S/N≧3),添加平均回收率85%~110%,RSD<10%。该方法灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷,能满足常规检测及酱腌菜安全控制的需要。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱法测定对虾体内土霉素残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
用绞碎机破碎对虾样品,加入0.1mol/LEDTA-Mcllvaine缓冲液匀浆,匀浆液离心后,上层清液加入NaCl脱蛋白,再次离心,过滤,滤液经Sep-pakC_(18)固相萃取小柱富集后,用高效液相色谱法分析。 相似文献
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快速分离柱HPLC测定猪肉中氟喹诺酮类兽药的残留 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了用快速分离柱高效液相色谱法测定猪肉中7种氟喹诺酮类兽药残留的方法(恩诺沙星、环丙沙星、左氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、氟罗沙星及洛美沙星).样品采用1%醋酸/乙腈提取,经C18固相萃取小柱预分离;以ZORBAXStable Bound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,20%的乙腈(含0.1%的磷酸)为流动相,检测波长为281 nm,主要氟喹诺酮类兽药在3.5 min内可达到基线分离.待测组分与峰面积在0.2~50μg/mL内成良好的线性关系,方法检出限达到2.5~4.6 ng/mL,加标回收率在95%~104%之间,RSD<3.2%(n=5)。新方法准确、灵敏、快速. 相似文献