六水合三氯化铬催化蔗糖脱水合成5-羟甲基糠醛

研究了用CrCl3·6H2O催化蔗糖脱水转化为5-羟甲基糠醛（HMF）的反应,考察了蔗糖浓度、催化剂用量、反应温度和反应时间对产率的影响。利用紫外分光光度法测定产物并计算产率。较佳反应条件为：蔗糖浓度0．3mol／L、催化剂用量（以蔗糖质量计）3％、反应温度160℃、反应时间30min,在此条件下,产物收率可达55．3％。     

果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的研究

以几种常规酸为催化剂催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛,考察了溶剂种类和用量、催化剂种类和用量、果糖用量、反应时间和反应温度等因素对5-羟甲基糠醛收率的影响.结果表明,在2 g果糖、0.3 g对甲苯磺酸、15 mL正丁醇、反应温度180℃和反应时间5 min的反应条件下,所得产物5-羟甲基糠醛的收率较高,达91.3%;并通...     

复合催化剂降解纤维素制备5-羟甲基糠醛

以离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐([Amim]Cl)为溶剂,以磺酸型阳离子交换树脂和CrCl_3·6H_2O为复合催化剂,在微波辅助加热条件下采用一锅法降解微晶纤维素制备5-羟甲基糠醛,考察了催化剂加入量、反应温度、反应时间、加水量等反应条件对微晶纤维素降解反应的影响。实验结果表明,当[Amim]Cl用量为2 g、微晶纤维素质量为0.1 g、m(磺酸型阳离子交换树脂)∶m(微晶纤维素)=1∶1、n(Cr Cl_3·6H_2O)∶n(微晶纤维素)=1∶10、反应温度为160℃、反应时间为30 min、加水量为50μL时,微晶纤维素可完全转化,同时总还原糖收率为75.2%,5-羟甲基糠醛收率最高可达53.0%。     

[EMIM]Br中H-Beta沸石催化蔗糖脱水制5-羟甲基糠醛

采用N,N-二甲基乙酰胺（DMA）与溴化1-乙基-3-甲基咪唑（[EMIM]Br）为混合溶剂,考察了H-Beta分子筛催化蔗糖转化制5-羟甲基糠醛（HMF）反应的性能;以H-Beta分子筛为母体,离子交换法制得Cr-Beta催化剂,并采用XRD、FT-IR和UV-Vis对催化剂进行了表征,同时进行了反应性能的评价。结果表明,在DMA与[EMIM]Br混合溶剂中,当反应温度130℃、反应时间90min、m(DMA)：m([EMIM]Br)：m(Sucrose)：m(Cr/Beta)=100:12:10:9时,HMF的收率可达68.3%;Cr/Beta催化剂在优化的反应条件下具有良好的重复使用性能。     

9-苯甲酸甲酯基芴的合成与表征

以9-羟甲基芴和苯甲酰氯为原料、以三乙胺为吸收剂合成了聚丙烯催化剂内给电子体9-苯甲酸甲酯基芴。采用红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9-苯甲酸甲酯基芴收率的影响。结果表明,合成9-苯甲酸甲酯基芴的最佳工艺条件为:9-羟甲基芴用量0.1mol,n(9-羟甲基芴):n(苯甲酰氯)=1.0:2.0,三乙胺吸收剂用量40mL,反应温度10℃,反应时间5.0h。在此条件下,9-苯甲酸甲酯基芴收率可达87.3%。     

介孔Ti-Mo混合金属氧化物催化糖类制备5-羟甲基糠醛

采用硬脂酸为模板剂,制备了介孔Ti-Mo混合金属氧化物固体酸催化剂,采用XRD、FT-IR、氮气吸附-脱附测定及SEM等方法对催化剂进行了表征,并将其用于催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛(HMF)。结果表明,在120 oC下反应60 min,5-羟甲基糠醛产率可达50.3%,且该介孔催化剂能适用于催化葡萄糖和蔗糖转化为5-羟甲基糠醛。此外,介孔Ti-Mo混合金属氧化物经过5次重复使用后仍能保持较好的催化活性。     

氧化锆负载磷钨酸催化果糖制备5-羟甲基糠醛

以磷钨酸为活性组分,氧化锆为载体,采用浸渍法制备氧化锆负载磷钨酸催化剂。采用BET、XRD、TG-DTG和FT-IR等分析手段对催化剂物化性能进行了表征。通过催化果糖脱水制备5-羟甲基糠醛(HMF)对催化剂催化性能进行了研究。考察了磷钨酸(TPA)负载量、催化剂用量、反应时间、反应温度、果糖添加量对HMF收率的影响。实验结果表明:TPA负载量为20%,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,120℃反应90min时,催化剂表现出较高的反应活性,相应HMF的收率为73.3%。催化剂循环使用一次后,HMF的收率下降为42.2%,之后再重复使用,HMF的收率维持在40%左右。反应过程中TPA的流失和腐黑素等杂质在催化剂表面的附着可能是造成催化剂活性降低的原因。     

磺甲基酚醛树脂的制备

以亚硫酸氢钠/亚硫酸钠为磺化剂、苯酚和甲醛为原料,经苯酚磺甲基化反应和缩聚反应制备了磺甲基酚醛树脂。分别考察了羟甲基磺酸钠的合成反应、苯酚磺甲基化反应和缩聚反应的主要影响因素,羟甲基磺酸钠较佳合成工艺为n(NaHSO_3):n(Na_2SO_3):n(HCHO)=1:1:2:3,反应温度60℃,反应3h;苯酚磺甲基化反应的较佳反应条件为n(羟甲基磺酸钠):n(苯酚)=0.7:1,反应温度90℃,反应1h,pH=9;缩聚反应的较佳反应条件为:n(羟甲基磺酸钠):n(苯酚):n(甲醛)=0.7:1:1.2,pH=9,反应温度100℃,反应时间为3h。产物较佳干燥温度为100℃,较佳条件下磺甲基酚醛树脂产物的平均收率为102.7%,质量分数为10%水溶液的平均粘度为5.84 mPa·s,不溶物质量分数≤3%。对羟甲基磺酸钠和磺甲基酚醛树脂进行了红外光谱表征。     

一种新型油田杀菌剂的合成及杀菌性能研究

以十二胺、2-3环氧丙基胺三甲基氯化铵为原料,合成了一种新型杀菌剂。考察原料配比、反应时间、反应温度、溶剂用量等因素对产品收率的影响,并通过红外光谱、质谱、核磁共振波谱和羟值对产品进行表征。当反应时间10 h,反应温度为90 ℃,n（2,3-环氧丙基三甲基氯化铵）：n（十二胺）为2：1时产品收率最高,为93.8%。将合成的杀菌剂与其它常用杀菌剂进行杀菌能力对比,结果表明,双阳离子型季铵盐杀菌剂杀菌效果最好,在投加量为10 mg/L时,杀菌率能达到99.8%。     

碱性离子液体催化合成α-呋喃丙烯酸

实验以糠醛和丙二酸为原料,采用Knoevenagel法,以碱性离子液体为催化剂和溶剂,高效率合成α-呋喃丙烯酸。讨论了糠醛与丙二酸的用量、反应时间和温度等对缩合反应的影响。实验结果表明,最佳反应条件为:n([bmim]_2CO_3):n(糠醛):n(丙二酸)=1.3:1:1,反应温度30℃,反应时间20 min,收率大于98%。产物后处理简单,离子液体可多次循环使用。经核磁共振、红外光谱、质谱和元素分析对产物的结构进行了表征。     

微波辐射催化合成己二酸二甲酯的研究

研究了利用微波辐射技术,以己二酸和甲醇为原料,在硫酸氢钠催化下反应合成己二酸二甲酯的方法。考察了反应温度、微波辐射时间、催化剂用量及原料配比等对反应产率的影响,并确定优化的操作条件为:反应温度55℃、反应时间20min、醇酸摩尔比6∶1、催化剂用量4.0g,在此条件下己二酸二甲酯产率可达96%以上。     

微波辐射固体酸催化合成对羟基苯甲酸苄酯的研究

采用微波辐射技术,以对羟基苯甲酸和苄醇为原料,硫酸氢钠或硫酸锆为催化剂,合成了对羟基苯甲酸苄酯。最佳反应条件:微波辐射功率为464 W,辐射时间为4 min,醇酸摩尔比为5∶1,催化剂用量为0.2 g,酯化率分别为98.6%和97.5%。     

微波辐射技术合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠

在微波辐射下,以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料、去离子水为溶剂、四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠;通过熔点测定和红外光谱分析对产物结构进行了表征;考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、微波辐射功率、环氧氯丙烷滴加时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明,微波辐射可明显促进3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成,在 n(亚硫酸氢钠):n(环氧氯丙烷):n(四丁基溴化铵)=1∶1.4∶0.0078、反应温度85℃、环氧氯丙烷滴加时间20 min、后续回流7 min、微波辐射功率500 W、微波辐射时间27 min 时,3-氯-2-羟基丙磺酸钠的收率可达85.8%。该方法具有操作简便、反应时间短、产物收率高等特点。     

微波辐射合成丙酮缩氨基脲

在微波辐射下,以水合肼、尿素、丙酮为原料,采用一釜两步法合成了丙酮缩氨基脲。用单因素实验法考察了原料配比、微波辐射功率、辐射反应时间等条件对收率的影响。通过测定熔点和 IR 分析对产物进行了表征。结果表明:当 n(水合肼):n(尿素):n(丙酮)=1:2.5:1.1,第一步反应的微波辐射功率为600 W,反应温度100℃,辐射反应时间20 min 时,制得反应中间体氨基脲;第二步氨基脲不经分离,在微波辐射功率500 W,反应温度60℃,辐射反应时间15 min 条件下,丙酮缩氨基脲的收率可达90.08%。     

微波辐射催化合成棕榈酸异丙酯

以棕榈酸和异丙醇为原料,硅胶负载硫酸铈为催化剂,用3A型分子筛为吸附脱水剂,在微波辐射下采用催化酯化-吸附脱水法合成了棕榈酸异丙酯。较佳合成条件为:n(异丙醇):n(棕榈酸)=6:1,m(催化剂):m(棕榈酸)=0.2,微波功率300W,辐射时间30 min,微波温度75℃,酯化率90.4%。产物用折射率、FT-IR光谱进行了表征。     

微波辅助1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑的合成及表征

在微波辐射下,用乙醇作溶剂,以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料合成了1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑,利用正交法优化了反应条件,较佳条件为:n(对甲氧基苯甲醛):n(邻苯二胺)=2．2:1,微波辐射时间20min,反应温度78℃,产率40%。产物用熔点测试、IR、~1H NMR、~(13)C NMR进行了表征。     

微波辐射法催化合成苯甲酸苄酯的研究

以苯甲酸和苄醇为原料,SnCl4·5H2O为催化剂,在微波辐射下合成了苯甲酸苄酯。最佳反应条件:醇酸摩尔为5:1,催化剂用量1.2g/0.04mol苯甲酸,微波辐射功率464w,辐射时间6min,酯化率82.6%。