3-甲基吡啶与4-甲基吡啶的分离

采用相平衡釜测定了醇类、酚类和有机羧酸类萃取剂对3-甲基吡啶和4-甲基吡啶相对挥发度的影响,探讨了以对甲基苯磺酸为萃取剂,萃取精馏分离3-甲基吡啶和4-甲基吡啶的可能性,研究了萃取剂用量和3．甲基吡啶浓度对相对挥发度的影响,可以使相对挥发度从1．02提高到1．5以上,并且相对挥发度受3-甲基吡啶浓度的影响较大．     

2-氯-5-甲基吡啶的合成及其新的提纯方法

以N—氧—3—甲基吡啶为原料，经过氯化，所得到的粗产物中含有3—甲基吡啶、2—氯—3—甲基吡啶和2—氯—5—甲基吡啶。通过采用形成氯化铜配合物的方法，先将2—氯—5—甲基吡啶从混合物中以配合物的形式分离出来，再将配合物水解，得到纯度为99．1％的2—氯—5—甲基吡啶，这为从同分异构体混合物中提取单一组分提供了一种新方法。     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶(CAPIC),总收率约为57.3%.并通过IR,1 H NMR对目标化合物的结构进行了表征.     

2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成

以4,4-二甲氧基-2-丁酮和丙二腈为原料经Knoevenagel缩合、硫酸环合、氧氯化磷和五氯化磷氯化、氰基水解,最后经Hofmann降解五步反应合成目标产物2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶（CAPIC）,总收率约为57．3％。并通过IR,^1HNMR对目标化合物的结构进行了表征。     

2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成

报道了超高效除草剂啶嘧磺隆的中间体2-巯基-3-三氟甲基吡啶的合成方法.以2-氯-3-三氟甲基吡啶为原料与过硫化钠在无水乙醇中反应得到2-巯基-3-三氟甲基吡啶,收率达到50.0%.并通过红外及核磁对产品结构进行了表征.     

2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的合成

以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经亲核取代反应、亚胺水解反应和脱羧反应制得2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐.在优化条件下,反应总收率76.6%(以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶计),质量分数为99.0%,产品及重要中间体结构经1 H-NMR,MS表征确认.该工艺操作简单,条件温和,收率高,合适工业化生产.     

5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的合成与表征

研究2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶缩合反应合成新型席夫碱衍生物5-甲氧基-2-{(E)-[(3-甲基吡啶-2-基)亚氨基]甲基}苯酚的方法。实验结果表明:当2-羟基-4-甲氧基苯甲醛与2-氨基-3-甲基吡啶摩尔比为1:1,反应时间为6 h,反应温度为75℃时,反应产率最高。用IR、1H NMR、元素分析和X射线单晶衍射法对产物结构表征,表明:目标化合物属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数β=96.54o,a=4.64(7),b=28.23(4),c=9.46(14),Dc=1.30×103kg/m3,Z=4,V=1 230(3)3,μ=0.09 mm-1,R1=0.10,w R2=0.18。     

1-氯-2，4，5-三甲基苯的合成方法

以偏三甲苯为原料,HCl—H2O2—CH3COOH为催化活化体系,一步法合成1-氯-2,4,5-三甲基苯,通过正交实验,考察了影响反应的各种因素,确定了反应的最佳条件：温度为60℃,H2O2与偏三甲苯（TMB）的摩尔比为4．5,HCl与TMB的摩尔比为4：1,进料完全后反应时间为2h,在此条件下反应的原料转化率为98．4％,产品收率为82．8％,纯度为99％。     

2-(甲基-2-吡啶氨基)乙醇的合成

2-（甲基-2-吡啶氨基）乙醇为合成罗格列酮的关键中间体，为了进一步提高其收率及简化反应操作，适当地提高反应温度及改变反应的后处理步骤，可缩短反应时间至7～8h，简化操作步序，显著提高反应收率至95％左右．     

医药中间体2-对氯苄基吡啶的合成与分析

以对氯氯苄与盐酸吡啶缩合法制备2-对氯苄基吡啶.考察了用料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度、保温时间等因素对产品收率的影响,确定了较佳工艺条件为n(对氯氯苄)∶n(盐酸吡啶)=1.6∶1.0,m(氯化铜)∶m(盐酸吡啶)=15∶100,反应温度160～170 ℃,反应时间2 h,保温时间7 h,无水吡啶加入量10 ml.在较佳反应条件下,2-对氯苄基吡啶的收率可达58.4%,并用气相色谱法程序升温分析该反应体系,效果良好.     

风化壳淋积型稀土矿浸出液草酸沉淀稀土母液去除草酸的研究

通过草酸沉淀回收风化壳淋积型稀土矿浸出液中稀土后的沉淀母液,含有大量的浸取剂硫酸铵和过量草酸,直接排放不仅浪费浸取剂,而且会引起氨氮废水污染;直接用于回浸稀土矿,会由于草酸含量高而影响稀土的浸出,因此必须去除草酸后再复用。本文筛选了去除草酸的钙类去除剂,探讨了不同去除剂用量和陈化时间条件下草酸的去除效果,探索了去除草酸后回浸液对稀土浸出率的影响。对比氯化钙、氢氧化钙和碳酸钙对沉淀稀土后母液中残留草酸的去除率发现,氢氧化钙效果最好。生产上通常沉淀稀土母液草酸质量浓度都在0.8 g/L以下,较佳的去除草酸工艺参数为氢氧化钙与草酸的物质的量之比为2,陈化时间为3 h,得到回浸液中草酸质量浓度在0.08 g/L以下。回浸液中补加硫酸铵使其质量分数达到2%后再用于风化壳淋积型稀土矿的浸出,稀土的浸出率达93%以上,表明回浸液对稀土的浸出率影响很小,完全可以循环使用。本研究实现了稀土浸出液沉淀稀土后母液的循环使用,提高了风化壳淋积型稀土矿开采的经济效益。     

3—氯—2—羟丙基—三烷基季胺盐的合成研究

本文以N,N－二甲基十二烷基胺、环氧氯丙烷为原料全烷基糖苷季铵盐表面活性剂的中间体－3－氯－2－羟丙基－三烷基季胺盐,考察溶剂、酸性大小、反应温度对反应的影响,根据实验结果确定较好的合成工艺条件。     

隔离壁萃取精馏塔分离甲乙酮/水

利用隔离壁萃取精馏塔分离甲乙酮/水的共沸物。考察了溶剂比、回流比和进料速度对分离过程的影响。当溶剂比为3、回流比为3.5、进料速度为1.6 mL/min时,塔顶甲乙酮的质量分数达到98.8%,塔釜乙二醇质量分数达到96.3%。利用Asp-en Plus对该新工艺进行了模拟。结果表明,模拟值与实验值相一致。此新工艺比常规萃取精馏工艺节能5.6%。     

分子筛催化剂晶化母液有效成分回收实验研究

研究了利用絮凝剂回收分子筛催化剂晶化母液中有效成分,通过利用紫外分光光度计定量测定了晶化母液和絮凝后清液的磷含量.通过单因素实验研究了絮凝剂用量、絮凝温度、搅拌时间和速度等因素对絮凝效果的影响,确定了最佳操作条件:20 mL原液加入2.6 mL浓度9%的H絮凝剂,温度控制在25℃,转速适中(1/3全速),搅拌8 min,静置3小时,絮凝效果最佳.     

光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶氧基)-1,3,5-三嗪的制备

作为受阻胺光稳定剂 (HALS)的重要中间体 ,2 氯 4 ,6 二 (2 ,2 ,6 ,6 四甲基 4 哌啶氧基 ) 1,3,5 三嗪 (CDTMTZ)本身也是一种光稳定剂 ,是合成其它高分子量光稳定剂的基础 .通过实验考证了溶剂、物料配比、添加方式及不同反应阶段的温度、时间等因素的影响 ;通过对产物的熔点及元素分析 ,得出了用水作溶剂时 ,理论配比下两次加料 ,反应阶段Ⅰ温度 5～ 8℃、时间 2h ;反应阶段Ⅱ温度 80℃、时间 2 4h ,得到了CDTMTZ一水合物 ,熔点 (2 2 3.8℃～ 2 2 6 .4℃ )及元素分析结果均与相关文献较一致 .     

萃取精馏分离二异丙醚-异丙醇共沸物的流程模拟

选用N-N-二甲基乙酰胺(DMAC)为萃取剂,用ASPEN PLUS11.1化工模拟软件中的RadFrac单元操作模块,采用UNIFAC物性计算方法,通过优化各操作参数,对二异丙醚和异丙醇二元共沸物系的分离进行萃取精馏模拟计算.并考察原料进料位置、溶剂进料位置、溶剂比、回流比对二异丙醚纯度的影响.结果表明:在适宜的操作条件下,塔顶二异丙醚的纯度可达到99.94%,模拟计算的结果对于实现工业化的分离有参考作用.     

3-氯-2-羟基丙基磺酸钠的合成研究

本文研究了磺酸型双子表面活性剂的中间体—3-氯-2-羟丙基磺酸钠合成工艺条件：反应体系的pH值为6—6．5,环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠按1：1．6（mol／mol）比例在1．5h滴入,然后控制反应温度为20℃-30℃,搅拌反应4h。     

5-甲基-3,5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮的合成

5-甲基-3，5-二乙酯基-环戊-2-烯-2-羟基-1-酮是合成香料化合物3-甲基-2-羟基-环戊-2-烯-1-酮的-个重要中间体，其合成主要原料为丙酸乙酯、草酸二乙酯和丙烯酸乙酯．Michael加成、Dieckmann酯缩合反应的适宜条件为：以DMF为溶剂，反应温度80℃，反应时间7h，n(2-甲基-3-羰基-丁二酸二乙酯(Ⅰ)：n(丙烯酸乙酯)=1：1．8，收率达62．50％，产物经红外光谱鉴定，证明结构正确。     

葡萄糖氧化制草酸母液分析研究

研究并确定了一种简便易行的炭水化合物硝酸液相催化氧化法制取草酸的母液分析方法，试验结果的精度和重现性较好，可以满足实验室及工业分析的要求。母液中草酸分析采用ＫＭｎＯ４氧化法，还原糖分析采用Ｃｕ２Ｏ沉淀称重法。