单质铝水解机理研究(Ⅲ)——单质铝水解结晶过程研究

为了了解单质铝在水解过程中产物物相的变化规律,对单质铝水解过程进行了全过程监测,在反应的不同时段取样并对其进行XRD、SEM分析。以XRD分析结果为依据,对单质铝水解结晶过程中产物物相的变化进行了深入研究,彻底弄清了水解产物的生成顺序。以SEM分析为依据,对影响水解产物形貌、粒度及粒度分布的因素进行了研究。分析认为,团聚、二次成核、搅拌等因素对结晶过程中水解产物的形貌、粒度有显著影响。     

单质铝水解机理研究(Ⅰ):水解反应发生原因分析

通常情况下,单质铝很难与水发生化学反应,利用专利技术可以用单质铝与纯水进行水解反应制备高纯氧化铝。文中肯定了单质铝具有较高的化学活性,对铝发生钝化的原因进行了解释;用液态金属的准晶体理论对急冷工艺活化后铝单质具有极高化学活性的原因进行了分析,从内外因两个方面对单质铝能够与水发生水解反应的机制进行阐释。     

铝基合金水解制氢的研究进展

铝是地壳中含量最丰富的金属元素,也是一种重要的轻金属。由于其活泼的化学性质和较高的能量密度,铝作为一种新型能源材料正日益受到人们的关注。综述了国内外铝基合金水解制氢的研究进展,在对比分析各种铝基合金水解制氢性能以及成本等基础上,提出了铝基合金水解制氢的发展方向。     

退火对铝诱导结晶锗薄膜的影响及其机理

为实现在Si衬底上制备GaInP/GaInAs/Ge三结太阳电池,本工作尝试利用磁控溅射和常规退火技术,采用铝诱导结晶(AIC)法在(100)晶面单晶硅衬底上制备Ge薄膜,利用金相显微镜(Metallographic microscopy)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)对其进行表征。分析了铝诱导过程中退火时间和退火温度对Ge薄膜结晶性的影响,发现退火温度越低、时间越长,制备的薄膜质量越好,确定了Ge薄膜晶化的最低退火温度为250℃,并在该温度下成功制备出了晶粒尺寸超过100nm、Ge(111)晶面择优取向度达到99%以上的Ge薄膜。     

Al^3＋对二水硫酸钙结晶动力学影响的研究

本实验采用化学纯磷酸二氢钙和硫酸为原料，模拟湿法酸生产中二水硫酸钙的结晶过程，应用粒数平稀技术，改进的实验数据分析方法，在ＭＳＭＰＲ结晶器中研究了酸中杂质Ａｌ＾３＋对二水硫酸钙的晶动力学及结晶习性的影响。     

纳米晶镁铝水滑石结晶动力学

以尿素为沉淀剂制备纳米晶镁铝水滑石,其结晶生长机理与粒径无关.从相变驱动力、晶种与晶体形成、成核速率和晶体生长速率3个方面研究了纳米晶镁铝水滑石的结晶动力学,求出不同温度下成核速率、晶体生长速率及其相应的表观活化能,并确定其动力学模型.结果表明影响晶粒形成和生长的主要因素是晶化温度和反应物过饱和度.当x(Mg):x(Al)=3、晶化温度120℃、晶种Al(OH)3、晶种用量3.0%时可快速得到较好的层状纳米晶镁铝水滑石.     

改性PET结晶动力学研究

采用差示扫描量热法探讨了改性PET的结晶速率与结晶温度的依赖关系,并用Avrami方程进行了量化分析。研究结果表明：在实验温度范围内,3种改性PET树脂随着温度的升高,其结晶程度逐步增加;随着温度的升高,3种改性PET的K值不断增大,t1／2值不断减小;较多的改性单体含量降低了PET的结晶速率。     

聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)的结晶动力学

用差示扫描量热仪详细研究了聚对苯二甲酰癸二胺(PA10T)的等温与非等温结晶动力学。用Avrami方程描述了PA10T等温结晶动力学,发现PA10T在选定的结晶条件下晶体的生长模式是二维生长,成核方式为均相成核,并求出Avrami指数为2,结晶活化能为302.32 kJ/mol;研究PA10T非等温结晶动力学后,发现随着降温速率的增大,结晶峰值温度向低温移动,结晶度和结晶焓增加,结晶速率显著加快。用Mo方程描述了其非等温结晶动力学,F(T)值随着相对结晶度的增加而增加,α值基本保持在1.6,非等温结晶活化能为338.56 kJ/mol。     

尼龙6/粘土聚合物纳米复合材料的性能表征--(Ⅱ)结晶行为研究

使用Haake-90型双螺杆挤出机制备一系列粘土含量不同的尼龙6/粘土纳米聚合物复合材料,通过X射线衍射和差示扫描量热仪(DSC)研究其结晶行为.X射线衍射结果表明纳米粘土的加入改变了尼龙6的晶型.用修正Avnmi方程的Jeziorny法研究材料的非等温结晶动力学,发现纳米复合材料的半结晶时间t1/2缩短,纳米粘土对尼龙6有明显的异相成核作用.     

纳米银改性聚丙烯的非等温结晶动力学研究

采用共混造粒法制备了含0.5％纳米银的聚丙烯抗菌切片,利用差示扫描量热(DSC)法研究了聚丙烯及纳米银改性聚丙烯的非等温结晶行为及其动力学.结果表明,纳米银的加入使聚丙烯非等温结晶过程的成核自由能降低.Avrami方程能正确地描述聚丙烯及纳米银改性聚丙烯的非等温结晶过程.加入纳米银以后,材料的成核机理和晶体生长几何基本没有变化.聚丙烯和纳米银改性聚丙烯的Avrami指数的平均值分别为4.01和4.28,表明二者在非等温结晶时均以三维球晶方式生长.     

木粉/聚丙烯复合材料的非等温结晶动力学分析

通过共混造粒热压方法制备聚丙烯(PP)基木塑复合材料(WPC),用差示扫描量热法研究其非等温结晶行为,分别用Jeziorny法和Mo法对所得的数据进行处理分析。结果表明:Jeziorny法和Mo法能较理想地处理PP基WPC的非等温结晶过程,复合材料中木粉的加入缩短了结晶时间,提高了PP的结晶温度,降低了结晶速率。     

Finemet-Co非晶合金的结晶动力学研究

利用标准的单棍甩带技术在大气环境下制备了Fe73.5-xCOxSi13.5B9Cu1Nb3 (x=10、30,50)非晶条带.在550和600℃下分别对非晶条带进行真空等温退火1h,从而在非晶基体中形成纳米晶相.X射线衍射(XRD)分析结果表明,550和600℃真空等温退火1h后,Fe73.5-xCOxSi13.5B9...     

乙烯基氯硅烷和甲基氯硅烷混合水解机理研究

以乙烯基甲基二氯硅烷单体和二甲基二氯硅烷单体为原料,酸性、低温下条件混和水解制备了甲基、乙烯基硅烷混合环体,以气相色谱-质谱联用仪对上述环体进行了定性分析;从分子结构层面分析了上述两种单体混合水解合成环体的原理,推导并提出了水解生成甲基环体和乙烯基环体的可能反应机理,至今未见有文献报道.实验结果验证了反应机理,为小试实验条件乃至中试及生产条件的确定提供了理论参考.     

熔融聚合耐高温聚酰胺的等温结晶动力学研究

通过差示扫描量热仪(DSC)研究了熔融聚合耐高温聚酰胺10T以及10T/11树脂的等温结晶行为。通过Avrami方程分析了PA10T和PA10T/11的等温结晶动力学,其Avrami指数n值介于1.79~2.31之间,表明了PA10T和PA10T/11晶体以一维针状生长和二维片状生长并存,然后计算了相关的结晶动力学参数。通过Arrhenius方程计算了PA10T和PA10T/11的等温结晶活化能,同时通过Hoffman-Weeks外推法得到了PA10T和PA10T/11的平衡熔点。并且,利用Turnbull-Fisher方程和Lauritzen-Hoffman方程研究了PA10T和PA10T/11的结晶生长方式。偏光显微镜和X射线衍射分析表明,在实验条件下PA10T和PA10T/11以一维针状生长和二维片状生长并存,并且加入11-氨基十一酸后PA10T/11的晶粒尺寸显著细化。     

新型聚酯PMT等温结晶动力学研究

聚对苯二甲酸甲二酯 (PMT)是一种新型芳香族聚酯 ,本文以DSC差示扫描量热计对PMT的等温结晶动力学进行了研究 ,用Avrami方程对实验数据进行了分析 ,结果发现 :PMT的Avrami指数n在 2 4～ 2 6之间 ,为非整数且接近于 3,说明PMT结晶时倾向于异相成核 ;在实验温度范围内 ,随着等温结晶温度Tc的升高 ,PMT的结晶速率常数K减小 ,半结晶时间t1/ 2 增加。PMT的熔点与聚对苯二甲酸乙二酯 (PET)接近 ,但高于聚对苯二甲酸丙二酯 (PTT)和聚对苯二甲酸丁二酯 (PBT) ,与结构分析得到的结论一致     

非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体的研究对比

分别采用非水解和水解溶胶-凝胶法合成钛酸铝粉体,利用FT-IR、DTA-TG、XRD、SEM等方法研究了溶胶-凝胶转变和合成相变化过程及粉体烧结性能.结果发现:水解凝胶过程中Al3+以网络外离子形式富集于Ti-O-Ti凝胶网络之间,凝胶依次晶化成金红石和刚玉,再通过固相扩散在1350℃时合成钛酸铝,粉体粒径为1～2μm,比表面积仅3.2m2/g,1400℃烧结后抗弯强度为7.2MPa.非水解凝胶化过程中Al3+和Ti4+通过聚合共同形成凝胶网络,其在网络结构中地位趋同,凝胶在 750℃已直接由无定型晶化为钛酸铝,粉体粒径为0.1～0.3μm,比表面积与抗弯强度分别为水解法样品的35倍和2.3倍,性能较好.     

聚氧化乙烯(PEO)及其与高氯酸锂复合体系的等温结晶动力学研究

用示差扫描量热法研究了PEO及其与高氯酸锂复合体系的等温结晶过程。用Avrami方程分析了PEO和复合体系中PEO的等温结晶动力学,得到了PEO在不同体系中等温结晶时的动力学参数。PEO的Avrami指数n都趋近2．5,说明PEO晶体以三维方式依热成核生长。动力学参数表明,复合体系中PEO结晶时以异相成核为主。LiClO4对PEO等温结晶过程的影响如下：作为PEO结晶的成核剂而加快其结晶过程;增加了复合体系的粘度,缩短了PEO的结晶半时间,使其结晶总速率增大;降低了复合体系中PEO的绝对结晶度。     

纳米Al2O3/玻璃纤维/聚对苯二甲酸丁二醇酯复合材料非等温结晶行为研究--(Ⅱ)结晶动力学

利用差示扫描量热仪(DSC)研究了纳米A l2O3粒子对纳米A l2O3/GF/PBT复合材料非等温结晶动力学的影响。结果表明,纳米粒子含量约为1.5%时,在降温速率较低的情况下,结晶速率Zc值明显增加,半结晶时间t1/2值明显减小;相对结晶度较低时,纳米粒子对F(T)值和a值的影响较大。同时,对复合材料的结晶活化能和纳米粒子成核活性的定量研究表明,含量约为1.5%的纳米A l2O3粒子的异相成核活性较强,此时复合材料的结晶活化能较小。     

聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)抗水解性能的研究

聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）处于玻璃化温度以上的潮湿环境中时,由于其自有端羧基催化的酸性水解过程具有自加速的特点,造成材料力学性能急剧下降,通过封闭PBT的端羧基,使端羧基浓度下降到10meq/kg以下,并且添加抗水解稳定剂,消耗水解过程新生的端羧基,以冲缓PBT的酸性水解速度,提高PBT树脂耐水解性。     

固相聚合PET的结晶性能研究——(Ⅰ)等温结晶动力学

本文采用DSC方法研究了几种不同缩聚催化体系固相聚合PET的等温结晶动力学。结果表明,固相聚合PET的结晶速率常数(k)和t_(max)对等温结晶温度(T_c)和分子量的依赖关系与熔融缩聚PET相同。采用适合国情的新型复合型缩聚催化体系合成的两种固相聚合PET在分子量、结晶速率诸方面均能符合瓶用树脂的要求。结果也表明,几种固相聚合PET主期结晶阶段Avrami指数n值均在2—3之间。并且,在许多情况下,n值不是常数,说明存在二次结晶现象,t_n与t_(max)之间存在线性关系,在某些情况下,没有观察到二次结晶现象。