苹果园施用高效氯氰菊酯对施药人员的暴露量及健康风险评估

[目的]研究苹果园施用高效氯氰菊酯对施药人员的暴露水平及健康风险评估。[方法]采用担架柱塞泵式喷雾器进行人工喷雾,在苹果树果园中施用高效氯氰菊酯乳油,通过全身整体取样方法对施药者的外部与内部实验服等暴露量进行分析,研究苹果园施用高效氯氰菊酯对操作人员的暴露风险。[结果]施药者的下裤外部的单位暴露量最高为396.60 mg/kg,手套内部的暴露量最低为5.38 mg/kg,外衣前胸、外衣下裤和手套3个部位是最主要的暴露部位,约占暴露总量的60%以上。施药人员的健康风险系数超出正常风险值4倍,表明健康风险不可接受。[结论]在多年生的苹果园采用担架柱塞泵式喷雾器进行人工喷施高效氯氰菊酯乳油时,人体暴露量较高,存在一定的安全隐患,在施药时应注意对器械进行检查以及穿戴好防护措施,最终降低暴露风险。     

10种杀虫剂对甘薯蚁象的毒力测定

[目的]筛选对甘薯蚁象的高效药剂。[方法]采用浸虫、浸薯法,测试10种杀虫剂的毒力,并在盆栽试验中测定各药剂的杀虫效果和持效期。[结果]以高效氯氟氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、阿维菌素的触杀毒力最高;以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、辛硫磷、毒死蜱的胃毒毒力最高。盆栽试验施药后2 d,辛硫磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、吡虫啉和高浓度甲氨基阿维菌素苯甲酸盐对植株的保护作用达到100%;施药后20 d,吡虫啉和高效氯氟氰菊酯各处理的防治持效期最长。[结论]辛硫磷、毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和吡虫啉对植株具有较好保护效果,吡虫啉和高效氯氟氰菊酯对植株保护作用的持效期最长。     

4种农药在梨中的残留及消解动态

[目的]为确保4种农药在不同品种梨上的安全使用,评价其在梨上的消解趋势、残留水平,并且在2018年试验的基础上,验证毒死蜱、吡虫啉的安全使用评价标准及制定高效氯氟氰菊酯、多菌灵的安全使用评价标准。[方法]参考农药标签和梨果生产中调研的施药方法,选取全国6地的黄冠梨、莱阳梨、砂梨、早酥梨、砀山酥梨和鸭梨6个梨品种,开展田间试验。利用仪器分析方法,研究了毒死蜱、高效氯氟氰菊酯、吡虫啉、多菌灵在梨中的残留消解动态。[结果]4种农药在梨中的消解动态均满足一级反应动力学方程,半衰期分别为4.2、7.1、12.2、11.9 d。毒死蜱、吡虫啉的残留量及消解动态与2018年相比,较为吻合,年度差异不大,无超标现象。高效氯氟氰菊酯、多菌灵均有超标现象,多菌灵尤为突出。[结论]必须严格控制施药剂量及施药次数,并严格遵守安全间隔期。建议按照低剂量施药,每个作物周期最多施药3次,安全间隔期为21(高效氯氟氰菊酯)、28 d(多菌灵)。按照推荐剂量及其操作规范在梨上施用是安全的。     

高效氯氟氰菊酯在中药材金银花中残留规律探究

[目的]由于中药材作物上农药登记严重不足,滥用现象严重。以高效氯氟氰菊酯为例,对中药材金银花上施用后的残留动态进行研究,为金银花的安全使用提供科学依据。[方法]分别在山东、河南主产区进行田间试验,样品用气相色谱电子捕获检测器测定,用样品残留量和时间进行拟合得到残留动态方程。[结果]高效氯氟氰菊酯在金银花中的残留动态符合一级动力学方程,半衰期为1.8~2.9 d。在施药量为13.5 g a.i./hm~2的情况下,2014、2015年距末次施药7 d后金银花中的最大残留量分别为0.94、0.67 mg/kg,低于1 mg/kg。[结论]参照我国国标及欧州药典规定的最大残留限量,5%高效氯氟氰菊酯微乳剂在金银花上使用,施药量为13.5 g a.i./hm~2,施药1次,采收间隔期设定为7 d,最终残留水平低于1 mg/kg,为其安全评价提供了依据。     

高分子助剂G-103改善高效氯氟氰菊酯悬浮剂刺激性的研究

传统的高效氯氟氰菊酯制剂对施药人员的皮肤和眼睛有刺激性,容易引起过敏、中毒反应。为了解决高效氯氟氰菊酯刺激性的问题,笔者利用纳米级功能高分子助剂G-103,制备了纳米助剂包裹的低刺激性的5%高效氯氟氰菊酯悬浮剂。眼部刺激性试验结果表明,5%高效氯氟氰菊酯悬浮剂无刺激性反应。毒力试验结果表明,5%低刺激性高效氯氟氰菊酯悬浮剂24 h和48 h的LC_(50)值分别为8.599 mg/L和7.664 mg/L,显著高于对照组10%高效氯氟氰菊酯悬浮剂(24 h和48 h的LC_(50)值分别为11.050 mg/L和10.270 mg/L),表明G-103包裹提高了高效氯氟氰菊酯悬浮剂的持效性,药效得到了提升。     

2.5%高效氯氟氰菊酯乳油的高效液相色谱分析

[目的]建立高效氯氟氰菊酯的高效液相色谱分析方法。[方法]使用C18反相柱和二极管阵列检测器,以甲醇-水为流动相,对试样中高效氯氟氰菊酯进行测定。[结果]高效氯氟氰菊酯线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.14,变异系数为0.54%,平均回收率为100.1%。[结论]该方法操作简便快捷,准确度、精密度高,线性关系良好,是理想的分析方法。     

高效氯氟氰菊酯对大鼠皮层神经元钠通道的影响

[目的]研究旨在评价高效氯氟氰菊酯对哺乳动物的神经毒性作用。[方法]实验利用全细胞膜片钳技术研究高效氯氟氰菊酯对大鼠皮层神经元电压门控钠通道的影响。[结果]高效氯氟氰菊酯使钠电流的峰电压、稳态激活和失活曲线都产生超极化向移动,对最大峰电流和通道恢复没有显著性影响。[结论]高效氯氟氰菊酯与离子通道的开放状态结合力更强,从而影响其失活过程,但对钠通道动力学效应的影响却具有Ⅰ型菊酯特征。     

10%烟碱·高效氯氟氰菊酯水乳剂高效液相色谱分析

[目的]建立10%烟碱.高效氯氟氰菊酯水乳剂的高效液相色谱分析方法。[方法]使用正相XDB-C18柱和可变波长紫外检测器,以CH3OH-H2O(体积比90∶10)混合溶剂为流动相,在流速1.0 mL/min和245 nm波长下,用外标法对10%烟碱.高效氯氟氰菊酯水乳剂中2种有效成分同柱定量分析。[结果]对烟碱和高效氯氟氰菊酯测定线性相关系数分别为0.9967、0.9985,标准偏差分别为0.037、0.023,变异系数分别为0.410%、2.322%,平均回收率分别为99.35%、101.69%。[结论]该方法简便、精确度高、重复性好。     

58%吡虫啉·高效氯氟氰菊酯悬浮剂的制备

[目的]吡虫啉与高效氯氟氰菊酯复配制备高含量悬浮剂混剂。[方法]利用湿法砂磨加工工艺,对58%吡虫啉·高效氯氟氰菊酯悬浮剂的配方中各个组分进行筛选和优化。[结果]该制剂的较优配方:吡虫啉50%,高效氯氟氰菊酯8%,SC209 3%,YUS-SC3 1%,1602#3%,乙二醇5%,白炭黑1.5%,黄原胶0.15%,苯甲酸钠0.2%,消泡剂0.4%,水补足至100%。[结论]该制剂性能指标的检测结果显示其各项控制项目指标均符合悬浮剂的相关标准。     

正交试验优化高效氯氟氰菊酯微胶囊的制备工艺

[目的]针对高效氯氟氰菊酯现有剂型使用中存在的问题,制备性能优异的微胶囊。[方法]以聚丁二酸丁二醇酯为壁材,二氯甲烷为溶剂,聚乙烯醇为乳化剂,通过溶剂挥发法制备高效氯氟氰菊酯微胶囊。采用L9(34)正交试验优化得到PBS用量、二氯甲烷用量、PVA用量以及剪切时间的最优组合。[结果]在0.2%PBS、20%二氯甲烷、3%PVA、剪切时间3 min的最佳制备工艺条件下,高效氯氟氰菊酯微胶囊平均粒径为8.33μm,包封率为66.31%,基本呈规则球形,并具有良好的缓释性能。[结论]正交试验可以快速准确优化工艺参数,溶剂蒸发法制备的微胶囊外形好,缓释效果显著,有利于高效氯氟氰菊酯的安全、有效使用。     

高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的分析方法及最终残留量研究

采用气相色谱(μ-ECD)开发了高效氯氟氰菊酯在万寿菊上的残留分析方法,利用QuChERS前处理方法,经乙腈提取、PSA净化,氮气吹干后用正己烷定容,外标法定量。高效氯氟氰菊酯在万寿菊中的添加回收率为97%～99%,相对标准偏差在4.0%～8.5%。笔者建立了万寿菊中高效氯氟氰菊酯气相色谱残留分析方法,能够满足万寿菊样品中的高效氯氟氰菊酯的定量分析,并对万寿菊高效氯氟氰菊酯最终残留量进行了检测,样品中的高效氯氟氰菊酯均未检出。     

噻虫胺与高效氯氟氰菊酯复配防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫配方筛选与田间应用效果

[目的]筛选噻虫胺与高效氯氟氰菊酯复配防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫配比和田间应用效果。[方法]利用浸渍法分别测定噻虫胺与高效氯氟氰菊酯不同配比对韭菜迟眼蕈蚊3龄幼虫的毒力和共毒系数,选择最佳配比加工成制剂进行室内安全性试验和大田药效试验。[结果]噻虫胺与高效氯氟氰菊酯以3∶7、5∶5、7∶3比例复配时对韭菜迟眼蕈蚊3龄幼虫的共毒系数大于130,增效作用较显著,其中按照1∶1复配增效作用最佳;按照此比例加工的2%噻虫胺·高氯氟氰GR,有效成分用量450~600 g/hm~2,药后60 d,防效仍保持在85%,且对韭菜有促进生长作用。[结论]噻虫胺与高效氯氟氰菊酯复配防治韭菜迟眼蕈蚊幼虫增效作用明显,2%噻虫胺·高氯氟氰GR集中了高效氯氟氰菊酯速效快、噻虫胺持效期长的优点,且对韭菜安全,有较高的推广应用价值。     

2.5％高效氯氟氰菊酯纳米微乳剂的研发与应用

[目的]研究2.5%高效氯氟氰菊酯纳米微乳剂的配方及其实际应用情况。[方法]采用优化组合法对不同表面活性剂进行筛选试验,确定最优配方。[结果]经研制,得到优化配方:2.5%(折百)高效氯氟氰菊酯,15%乳化剂(6%磷酸酯型阴离子表面活性剂、9%苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚),余量为水。田间试验结果表明该产品对小白菜蚜虫的防效优于同等含量的常规微乳剂。[结论]制剂各项指标符合要求,且配方中无溶剂的加入,具有较高的经济效益和市场应用前景。     

高效液相色谱法检测26 %辛·高效氯氟氰菊酯乳油含量

建立了高效液相色谱法测定26%辛·高效氯氟氰菊酯乳油中辛硫磷和高效氯氟氰菊酯含量的方法.方法的准确度高、精密度好,变异系数为辛硫磷0.09 %,高效氯氟氰菊酯0.97 %,回收率为辛硫磷99.2 %～101.2 %,高效氯氟氰菊酯99.2 %～100.2 %.方法快速、简便、准确.     

22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬乳剂气相色谱分析

[目的]建立气相色谱内标法测定22%噻虫嗪·高效氯氟氰菊酯悬乳剂的新方法。[方法]以乙腈作为溶剂、磷酸三苯酯为内标物。[结果]噻虫嗪、高效氯氟氰菊酯的保留时间分别为6.531、11.647 min,线性相关系数分别为0.9996和0.9989,相对标准偏差分别为1.02%、1.10%,加标回收率分别在91.76%~101.80%和92.65%~101.92%范围内。[结论]该方法简便、结果准确、重现性好。     

伏毛铁棒锤生物碱与高效氯氟氰菊酯复配剂对小菜蛾的联合毒力作用

[目的]以小菜蛾为试虫,研究伏毛铁棒锤生物碱和高效氯氟氰菊酯的室内联合毒力。[方法]采用Bliss法、三坐标法和Sun法对联合毒力效果进行评价,优选最佳的复配比例。[结果]伏毛铁棒锤生物碱和高效氯氟氰菊酯复配后有增效作用,最佳配比为4∶1,在该配比下,共毒系数为173.28。[结论]复配剂对小菜蛾的LC50值为1.10×103mg/L,与2种单剂(伏毛铁棒锤生物碱LC50值5.64×103mg/L,高效氯氟氰菊酯LC50值13.35×103mg/L)相比,活性明显提高。     

贵州辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯的残留及膳食风险评估

[目的]明确贵州鲜食辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯的残留水平及其可能存在的膳食摄人风险.[方法]通过建立一种快速、简便的气相色谱检测鲜食辣椒中腐霉利和高效氯氟氰菊酯残留量的方法,采集贵州各地鲜食辣椒进行残留检测,并对不同人群的膳食暴露及风险进行了评估.[结果]贵州辣椒中腐霉利检出率为8.25％,残留量在0.01～0.62...     

金属离子配位组装制备负载高效氯氟氰菊酯的壳聚糖纳米颗粒及其对豌豆蚜虫的生物活性

[目的]目前纳米农药复杂的制备工艺阻碍了其推广,亟需低能耗、低成本、简便的方法获得载药纳米颗粒,进而提高农药利用率。[方法]采用金属离子配位组装法,利用天然可降解、安全环保的壳聚糖材料制备了2.5%高效氯氟氰菊酯纳米颗粒,通过测定其释放性能和对豌豆蚜虫的室内生物活性来评估其应用效果。[结果]负载高效氯氟氰菊酯的纳米颗粒为球形,包封率为92.06%,平均粒径(D₅₀)为202.83 nm。高效氯氟氰菊酯被纳米颗粒负载后提高了其热稳定性。在释放液中,2 h时纳米载药颗粒的累积释放率为59.25%。在48 h时负载高效氯氟氰菊酯的纳米颗粒对豌豆蚜虫的LC₅₀值为0.004 mg/L,高于乳油的0.006 mg/L和微米载药颗粒的0.01 mg/L。[结论]实验结果可为开发对叶部害虫具有优异防治效果的纳米制剂提供依据。     

22%噻虫·高氯氟微囊悬浮-悬浮剂防治星天牛药效试验

[目的]比较22%噻虫·高氯氟微囊悬浮-悬浮剂、21%噻虫嗪悬浮剂和25 g/L高效氯氟氰菊酯微囊悬浮剂对星天牛Anoplophora chinensis (Forster)的防治效果。[方法]通过室内点滴法和室外喷雾法比较了各药剂对天牛成虫的触杀效果和毒杀效果。[结果]22%噻虫·高氯氟微囊悬浮-悬浮剂对成虫具有更好的触杀效果和毒杀效果，分别在施药2、3 d后成虫全部死亡。[结论]22%噻虫·高氯氟微囊悬浮-悬浮剂对星天牛成虫防治效果表现出明显的增益效果，建议推广使用。     

QuEChERS-气相色谱法测定甜豆中3种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气相色谱法(GC)快速准确测定甜豆全果和豆荚中毒死蜱、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯3种农药残留的方法。[方法]采用QuEChERS前处理的方法对样品进行净化处理,即甜豆全果和荚中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯经乙腈高速涡旋提取,上清液经无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)净化后过有机膜进行气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。[结果] 3种农药的线性相关系数均不低于0.997,在0.01、0.1、1 mg/L的添加水平下,3种农药在甜豆全果基质、豆荚中方法回收率在75%～102%范围内,相对标准偏差(RSD)在1%～11%范围内,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/L。[结论]该方法前处理简单快速、灵敏度高,适用于甜豆中毒死蜱、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯的检测。