KF/Al2O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化

报道了无机载体试剂KF/Al2O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化,研究了反应体系中各反应因素对产率的影响.其优化反应条件为:在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中,邻苯二甲酰亚胺和溴化苄的摩尔比为1:1.2,90℃反应6 h,产率达92.5%.     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料，采用氯化亚锡一盐酸还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺．考察了还原反应时间、盐酸用量和后处理对反应的影响．通过对工艺条件的考察：确定了还原反应时间；盐酸用量比文献减少60%；后处理用氨水代替纯水进行洗涤，所得废酸液比文献减少58％，收率为90％．通过熔点测定和红外光谱分析证明了结构．     

KF／A12O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化

报道了无机载体试剂KF／Al2O3催化邻苯二甲酰亚胺的N-苄基化，研究了反应体系中各反应因素对产率的影响．其优化反应条件为：在N，N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，邻苯二甲酰亚胺和溴化苄的摩尔比为1：1．2，90℃反应6h，产率达92．5％．     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺（4NP）为原料，采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺（4-AP）．考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响．结果表明：当还原反应温度为80℃、反应时间为3h、n（铁粉）：n（硝基化合物）为3．5：1．0、n（氯化铵）n（铁粉）为0．3：1．0时，产物的收率为91．08％、熔点为292．7～292．9℃．并通过红外光谱对产物进行了结构表征，与标准图谱一致．     

4-硝基邻苯二甲酰亚胺的合成

4-硝基邻苯二甲酰亚胺是一精细化工中间体，继续反应可得到5-氨基邻苯二甲酰亚胺和5-氰基苯酞等重要的精细化工产品，前者可用于制备偶氮系列的染料，后者可用于制备药物Citalopram。通过用混酸对邻苯二甲酰亚胺进行硝化，制备了4-硝基邻苯二甲酰亚胺。对反应时间、反应温度和混酸配比等工艺参数对硝化反应的影响进行了考察，并优化了工艺条件。在反应温度为25℃，反应时间为10h，混酸中硝酸：硫酸=1：4．5时，产物的收率达到82％以上，比文献报道的60％的收率有了较大的提高。产物的熔点为192．1～192．7℃，其红外谱图与标准谱图相一致。     

4—硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈。对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59 3%,纯度达99 5%。     

4-硝基邻苯二腈的合成

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,经氨化、脱水反应合成了4-硝基邻苯二腈.对4-硝基邻苯二甲酰亚胺的氨化和4-硝基邻苯二甲酰胺的脱水反应条件进行了研究,获得较佳的工艺条件,从而制得了高纯度的4-硝基邻苯二腈,总收率达59.3%,纯度达99.5%.     

聚烯烃阻燃剂乙撑双（四溴邻苯二甲酰亚胺）的合成

介绍了聚烯烃阻燃剂乙撑双（四溴邻苯二甲酰亚胺）的合成方法。邻苯二甲酸酐在发烟硫酸中与溴反应生成四溴邻苯二甲酸酐，四溴邻苯二甲酸酐和乙二胺在丙酸溶剂中反应生成提示化合物。反应的总收率达８５％。     

二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定钢中微量锶

研究了二溴对甲基偶氮甲磺与锶生成2:1兰色络合物进行钢中微量锶的测定.该法λ_(max)=638nm,摩尔吸光系数E_(638)=5.01×10~4,锶量在0.02～0.34μg/L范围内服从比尔定律.方法已用于钢中微量锶的测定,结果满意.     

荧光探针在流式细胞术检测肿瘤中的应用

综述了流式细胞术在肿瘤研究过程中荧光探针的开发状况和选择利用，结合使用不同的荧光探针，采用双色、三色乃至多色标记，流式细胞仪可以通过细胞膜抗原分析、细胞周期和DNA倍体分析、细胞凋亡分析等手段鉴定、分型肿瘤细胞，监控肿瘤的发生和治疗过程，通过对不同荧光探针使用上的优势和局限的比较，提出了新一代荧光探针开发方向的建议，以期改善流式细胞术在肿瘤细胞检测中精度和广度上的局限。     

Simultaneous determination of seven impurities in high-purity cobalt oxide by ICP-AES after matrix separation using 1-nitroso-2-naphthol as a precipitant

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＴｈｅｓｔａｎｄａｒｄｃｈｅｍｉｃａｌｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒ ｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｅｖｅｎｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｃｏｂａｌｔｏｘｉｄｅｉｎ ｃｌｕｄｅｔｗｏｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ (ＡＡＳｆｏｒＣａ ,ＡＥＳｆｏｒＺｎ ,Ｎｉ,Ｆｅ ,Ｃｕ ,ＭｎａｎｄＰｂ) [1] .Ｏｎｌｙａｆｅｗｓｔｕｄｉｅｓｈａｖｅｂｅｅｎｒｅｐｏｒｔｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｉｍｐｕｒｉｔｉｅｓｉｎｈｉｇｈ ｐｕｒｉｔｙｃｏｂａｌｔｏｘｉｄｅ .Ｋｕｊｉｒａｉａｎｄ…     

悬浮液直接进样-火焰原子吸收法测定土壤中的铜

将悬浮液直接进样技术应用于火焰原子吸收光谱法对土壤中铜的测定,探讨了介质酸度以及悬浮液浓度对测定结果的影响,并与采用湿法处理的样品测定结果进行了比较,结果令人满意。     

离子色谱法测定降水中钾、钠、铵

离子色谱法测定降水中的阴离子如Cl^-、NO3^-、NO2^-、SO4^2-等已被列入国家标准分析方法，而对降水中K^ 、Na^ 、Ca^2 、NH4^ 、Mg^2 的测定则采用原子吸收分光光度法。本文用离子色谱法对降水中K^ 、Na^ 、NH4^ 的测定方法进行探讨，并与其它方法进行了比较。此方法有很好的可行性，并有优于其它方法的地方。     

响应面法优化酿酒酵母高产谷胱甘肽的发酵条件

利用响应面法对酿酒酵母(Saccharomyces cerevisiae)YZM14高产谷胱甘肽(GSH)的发酵条件进行优化。Plackett-Burman试验设计法筛选出葡萄糖质量分数、酵母膏质量分数和初始pH对GSH产量的影响最为显著。在此基础上通过最陡爬坡试验逼近最大响应值区域,并采用Box-Behnken试验设计和响应面分析确定了最优的高产谷胱甘肽发酵条件:葡萄糖质量分数为2.54%,酵母膏质量分数为1.03%,(NH4)2SO4质量分数为0.5%,MgSO4.7H2O质量分数为0.1%,KH2PO4质量分数为0.1%,初始pH为5.88,装液量为50mL于250mL三角瓶,发酵温度为28℃,发酵时间36h。在此条件下,GSH产量为125.42mg/L,比无机发酵培养基提高了75.37%。     

应用纳米TiO2整理剂制备抗菌织物及其抗菌性能研究

将纳米级TiO2制备成悬浮液做为抗菌整理剂,通过浸轧工艺对织物进行抗菌整理,并以大肠杆菌为实验菌株,测试织物的抗菌性能.结果表明,随着抗菌剂浓度的增加和光照时间的延长,织物抗菌性能加强;在TiO2悬浮中添加黏合剂和分散剂,并经过160℃高温烘焙,有助于改善抗菌织物的耐水洗性.     

氯化四氟乙烯聚合物替代四氯化碳为萃取剂分析水中石油类

CCl4属于氟氯烷烃类物质,破坏臭氧层,因此日本掘场制作所开发了CCl4的替代物——氯化四氟乙烯聚合物(S-316).通过实验得出S-316和CCl4对于石油类有相同的萃取效果;S-316如能国产化,有希望取代CCl4.     

TiO2和Cr2O3作晶核剂制取粉煤灰微晶玻璃晶化行为的研究

研究了以TiO2和Cr2O3为晶核剂制取粉煤灰微晶玻璃的晶化行为,运用DTA、XRD、SEM等测试方法,观察了制品中的晶相种类、含量和微晶体发育形貌,分析了基础玻璃的化学组成、热处理方法和晶核剂对晶化行为的影响.研究表明:利用粉煤灰可以生产透辉石为主晶相的微晶玻璃,粉煤灰掺量可达40%以上.晶核剂种类和基础玻璃的化学组成对析晶行为和晶相种类有重要影响,熔制工艺和热处理方法也会影响析晶行为,本研究的玻璃基础组成有利于透辉石晶体的生成.     

火焰原子吸收光谱法测定鱼鳞中的痕量镉

提出了表面活性剂增敏火焰原子吸收光谱法测定鱼鳞中痕量镉的新方法,研究了操作条件,酸介质及表面活性剂的增敏作用对测定的影响,方法在镉含量为0－50μm.mL^-1范围线性良好,实验检出限为0.0037μg.mL^-1,回收率为95％－106％,相对标准偏差（RSD,n=9)＜3％,方便简便,快速,准确,实际测定结果令人满意。     

脆性材料断裂韧性的单一尺寸试件测定方法

脆性或准脆性材料(混凝土,陶瓷,大理石,岩石等)的断裂韧性随试件的大小而改变,具有明显的尺 寸效应．通常情况下描述材料尺寸效应的Bazant尺寸效应律是建立在一系列相似试件的基础上通过实验方 法确定的．提出了一种新的用单一试件测定断裂韧性的实验方法和计算公式,即采用含不同裂缝长度的单一 尺寸试件测定材料的断裂韧性与相似试件测定方法相比,测定结果吻合很好,该方法具有很强的实用性、便 于在实验室环境下用小试件测量,计算方法也很简便．