草铵膦铵盐的高效液相色谱测定

建立了用高效液相色谱分析草铵膦铵盐的方法.使用Nucleosio SB离子交换柱,柱温室温;以0.1 mol/L的磷酸二氢钾水溶液为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测器,检测波长195 nm,外标法对草铵膦铵盐的有效成分进行定量分析.结果表明,草铵膦的线性范围为0.254～2.496 g/L,相关系数为0.99914,13.5%草铵膦水剂的标准偏差为0.152,变异系数为1.137%,草铵膦原药的标准偏差为0.2013,变异系数为0.2113%,平均回收率:13.5%草铵膦水剂为100.5%,95%草铵膦原药为99.5%.此方法可用于原药和制剂的分析检测.     

草铵膦原药中铵离子的离子色谱分析

[目的]建立草铵膦原药中铵离子定量分析的离子色谱方法。[方法]采用离子色谱法,使用电导检测器和Dionex Ion Pac CS12A阳离子分析柱,在12 mmol/L甲基磺酸水溶液淋洗条件下,对铵离子进行分离和测定。[结果]当铵离子质量浓度为0.43~8.51 mg/L时,铵离子的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.09;变异系数为1.0%,平均回收率为99.6%。[结论]该方法简便、准确、灵敏,适合于草铵膦原药中铵离子的定量分析。     

核磁共振磷谱(~(31)P-NMR)测定草铵膦原药中的有效成分

[目的]建立快速测定草铵膦原药中有效成分的核磁共振定量分析方法。[方法]以重水为溶剂、磷酸二氢钾为内标,恒温296 K,通过t1irpg脉冲序列测出磷酸二氢钾和草铵膦中31P的弛豫时间T1,作为设置脉冲延迟时间D1的实验依据;采用zgig脉冲序列测定草铵膦原药与磷酸二氢钾混合物的磷谱,以化学位移δ0.017和δ41.86的信号作为定量峰,并根据公式计算出草铵膦原药的有效成分含量。[结果]以磷酸二氢钾与草铵膦定量峰的信号强度比(I_(std)/I_x)对磷酸二氢钾与草铵膦的质量比(m_(std)/m_x)进行线性回归,线性相关系数为0.9999,同一批次原药中有效成分含量平均值为98.73%,相对标准偏差为0.18%。[结论]核磁共振磷谱定量分析方法简单、快捷,不需要待测组分标准品,可用作一些特殊样品的定性定量分析。     

草铵膦原药对大鼠致畸试验

[目的]检测95％草铵膦原药对妊娠大鼠是否有母体毒性,胚胎毒性以及致畸毒性.[方法]应用SpragueDawley(SD)大鼠为实验动物,设计30、70、150 mg/kg b.w.三个剂量组和1个阴性对照组进行了草铵膦原药的“致畸试验”.[结果]经口灌胃95％草铵膦原药70 mg/kg b.w.引起妊娠母鼠轻微母体毒性反应和胎鼠体质量增长缓慢,部分胎鼠出现第2胸骨缺失.95％草铵膦原药150 mg/kg b.w.引起妊娠母鼠严重的母体毒性反应、母体平均增重和胎鼠平均身长、尾长和体质量增长缓慢,部分胎鼠出现角尾和弯尾或第2胸骨缺失或肋骨缺失或短.[结论]经口灌胃95％草铵膦原药70 mg/kg b.w.可引起轻微母体毒性反应、胎鼠毒性和骨骼发育迟缓,对胎鼠无致畸作用.95％草铵膦原药150 mg/kg b.w.可引起明显母体毒性反应、母体毒性、胎鼠毒性、胎鼠骨骼发育迟缓及个别胎鼠骨骼发育畸形.     

吡唑草胺原药和悬浮剂的高效液相色谱分析方法

建立了吡唑草胺原药和50%吡唑草胺悬浮剂的高效液相色谱定量分析方法,采用50∶50(体积比)的乙腈–水体系为流动相,250mm×4.6mm SUPELCO DiscoveryC18(5μm)不锈钢柱,二极管阵列检测器(230nm)对其有效成分吡唑草胺进行定量分析。结果表明,本方法线性相关系数为0.9999(60mg/L～968mg/L浓度范围内),原药与悬浮剂的标准偏差均小于0.21,变异系数均小于0.22%,平均回收率为99.83%。     

10%精草铵膦铵盐SL的UPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立10%精草铵膦铵盐可溶液剂的超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)定量分析方法。[方法]使用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈,流速为0.3 m L/min,在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描,测定样品中精草铵膦的含量。[结果]在0.005~0.5 mg/L的质量浓度范围内,方法线性相关性良好,相关系数R2为0.9996,标准偏差为0.056,变异系数为0.56%,加标回收率在97.82%~100.84%之间。[结论]该方法操作简便、准确度和精密度高,适用于10%精草铵膦铵盐可溶液剂的定量分析。     

草铵膦原药杂质3-氨基-4-甲氧基-4-羰基丁基(甲基)膦酸铵的鉴定和定量分析

采用高效液相色谱-质谱联用和液相色谱法对草铵膦原药中的有机杂质进行定性和定量分析。建立了草铵膦有机杂质的定量分析方法:采用高效液相色谱法,使用ZORBAX-SAX色谱柱和紫外检测器,以13.6 g磷酸二氢钾溶于970 mL水中,加30 mL甲醇为流动相,在195 nm波长下测定杂质3-氨基-4-甲氧基-4-羰基丁基(甲基)膦酸铵的含量。该分析方法的线性相关系数为0.999 98,标准偏差为0.009,变异系数为0.71%,平均回收率为99.42%,最低检出浓度为0.01%。建立了草铵膦原药中有机杂质的定性和定量的分析方法,可以为草铵膦原药质量分析和控制提供依据。     

定量核磁共振法测定草铵膦原药的含量

[目的]采用定量核磁共振法建立草铵膦原药的定量方法。[方法]以重水为溶剂、仲丁基脲为内标物,以化学位移分别在d 1.27的草铵膦甲基和d 1.11的仲丁基脲甲基的1H NMR信号作为定量峰。[结果]以草铵膦与仲丁基脲定量峰的峰面积比(As/Ai)对草铵膦与仲丁基脲的质量比(Ws/Wi)进行线性回归,线性相关系数为0.999 9;重复测定同一批次原药含量,变异系数为0.22%。[结论]在无需草铵膦标准品的情况下,该方法可用于测定草铵膦原药的含量。     

草铵膦铵盐的高效液相色谱分析

由于在高真空条件下制得的草铵膦铵盐极易吸水,本法将铵盐制成水剂后采用高效液相色谱分析定量测定草铵膦含量,计算反应收率。以0．05mol／L磷酸二氢钾水溶液为流动相、调pH值至3．5,流速为1．3mL／min,检测波长为195nm,柱温30℃,对草铵膦铵盐粗品中有效成分进行高效液相色谱测定。该法线性良好,具有较高的精密度和准确度,是一种较理想的分析方法。     

利用QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定桃中草铵膦及其代谢物残留

[目的]建立桃中草铵膦及其代谢物MPP和NAG残留的QuEChERS-液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)方法,并通过田间试验研究了草铵膦在桃中的残留水平。[方法]样品经甲醇和水溶液振荡提取2h,取上清液离心后,过滤膜后进行分析,分析物经BEHC18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,UPLC/MS/MS测定。[结果]在0.005～0.5 mg/L范围内,草铵膦、MPP和NAG的进样质量浓度与其对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r0.99,该方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg,最低检出质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg。在0.05、0.5、2.5 mg/kg的添加水平下,草铵膦在桃中的回收率为87.2%～110.0%,相对标准偏差为6.05%～7.61%;MPP在桃中的回收率为81.8%～120%;相对标准偏差为4.83%～18.04%;NAG在桃中的回收率为88.0%～109.6%;相对标准偏差为4.86%～10.42%。[结论]18%草铵膦可溶液剂按照有效成分900 g a.i./hm~2剂量于桃园杂草茎叶喷雾施药,施药3次,桃收获时采样测定,草铵膦在桃上残留量0.15 mg/kg,均小于食品法典委员会(CAC)规定的草铵膦在桃上的最大残留限量(MRL)0.15 mg/kg,因此,在桃园中使用草铵膦对杂草定向喷雾防除杂草,有效剂量为900 g a.i./hm~2,施药3次时,不会造成其在桃中残留超标的风险。     

草铵膦的正辛醇/水分配系数的测定

[方法]采用摇瓶法测定草铵膦的正辛醇/水分配系数,并用萃取法对有机相中的草铵膦进行浓缩、反相液相色谱法分别对两相中的草铵膦进行测定.[结果]萃取法的回收率为95.2％～99.3％,方法的变异系数为1.69％Ⅰ[结论]方法的精密度较高,具有简便、快速的优点,适用于草铵膦的正辛醇/水分配系数测定.     

草铵膦原药的高效液相色谱分析

采用液相色谱法,以甲醇和磷酸二氢钾水溶液为流动相,使用partisl SAX为填料的不锈铜柱（强阴离子交换柱）和紫外检测器,对草铵膦的含量进行分析。标准偏差为0．29％,变异系数为0．30%,吸收率为99．54％,线性相关系数为0.9998。     

4％春雷霉素可湿性粉剂液相色谱串联质谱法分析

[目的]拟建立液相色谱串联质谱法测定质量分数为4％的春雷霉素可湿性粉剂中春雷霉素的分析方法.[方法]根据农药性质,优化仪器条件,以ACQUITY UPLC BEH AMIDE不锈钢柱为色谱柱;0.2％甲酸水和乙腈为流动相;流速:0.25 mL/min;应用UPLC-MS/MS选择多反应监测(MRM)正离子模式扫描测定.[结果]在0.002～0.1 mg/L范围内,春雷霉素线性关系良好(r2=0.9997),回收率为97.2％～104.3％,相对标准偏差小于3.0％.[结论]方法精密度和准确度较高,是一种较为理想的检测分析方法.     

45%四螨·苯丁锡悬浮剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱同时测定四螨.苯丁锡的分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB C18,150 mm×4.6 mm,5μm不锈钢柱,以乙腈-0.01 mol/L盐酸(内含0.6%氯化钠)溶液为流动相,流速1.0 mL/min,柱温(30±2)℃,在215 nm波长下,对四螨.苯丁锡进行定量分析。[结果]四螨嗪线性相关系数为0.9999,标准偏差0.14,变异系数为0.70%,平均回收率99.85%;苯丁锡线性相关系数为0.9999,标准偏差0.13,变异系数为0.51%,平均回收率99.60%。[结论]方法具有快速、简便、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

离子色谱法测定灭多威中的盐酸羟胺

建立了离子色谱-柱后衍生测定灭多威中痕量盐酸羟胺的新方法。样品经净化后,采用Ion Pac CS16离子交换色谱柱、安培检测器检测,外标法定量。结果表明:盐酸羟胺在0.02~1.0 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.999 8。方法回收率为95.3%~98.1%,相对标准偏差均小于3%。检出限(信噪比3)为2.5μg/L。该方法简便,灵敏度高,无杂质干扰,前处理简便,可用于灭多威中痕量盐酸羟胺的测定。     

高效液相色谱法测定乙烯菌核利的含量

[目的]建立一种使用高效液相色谱测定乙烯菌核利的定量分析方法.[方法]采用高效液相色谱,使用Eclipse XDB C8色谱柱,以乙腈-水(体积比80:20)为流动相,流速为1 mL/min,在205 nm波长下对乙烯菌核利进行定量分析.[结果]当乙烯菌核利质量浓度在1～50 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.999 95;标准偏差为0.122,变异系数为0.126％,平均回收率为99.63％.[结论]方法快速、准确,适用于乙烯菌核利的定量分析.     

离子色谱法测定过氧化氢中硝酸盐含量

介绍了一种不引入任何杂质、快速地检测过氧化氢中硝酸盐含量的方法。即采用IonPac AS12A色谱柱,以碳酸钠-碳酸氢钠为淋洗液,样品不进行前处理直接稀释10~20倍进样测定。讨论了此类型色谱柱的特点、样品 的稀释倍数。结果表明,硝酸盐在质量浓度为0~4.00 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为 0.04 mg/L,样品测定结果相对标准偏差小于2%,加标回收率为97%~103%。     

化妆品中11种抗菌药物的高效液相色谱法检测

建立了化妆品中11种抗菌药物的高效液相色谱检测方法.样品用甲醇+四氢呋喃(80+20)提取,C18色谱柱分离,检测波长为240 nm,二极管阵列检测器检测.各待测物的方法检出限为20～40 mg/kg,在5.0～100 mg/L的线性范围内,所得的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数大于0.99,方法回收率为86.1％...     

乙烯利水剂离子色谱分析方法

[目的]应用离子色谱法快速测定乙烯利水剂中乙烯利含量.[方法]选用IonPac AS 11-HC阴离子分析柱,以氢氧化钾为淋洗液进行多步梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,电导率检测器,纯水为溶剂.[结果]方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.19,变异系数为0.45％,样品加标平均回收率为99.71％.[结论]方法操作简单、快速、准确、安全,适用于大批水剂样品的定性和定量分析.     

全自动固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中的甲萘威

[目的]建立了全自动固相萃取-气相色谱/质谱联用测定水体中甲萘威的方法。[方法]优化了固相萃取的条件,采用ProElut PLS固相萃取柱,以甲醇作为洗脱溶剂萃取水样中的甲萘威,用气相色谱/质谱法测定。[结果]甲萘威质量浓度在5.0~250.0μg/L范围内与其气相色谱/质谱响应值线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.022μg/L。样品加标回收率在90.2%~92.5%之间,测定结果的相对标准偏差为1.9%~3.2%。[结论]该方法自动化程度高、快速、准确,适合于水中甲萘威的测定。