有机柱撑水云母的制备及表征

经过“钡/钾离子交换”后的黑云母变为边缘区域为蛭石层,中央区域为云母层的水云母. 用十八烷基三甲基氯化铵对水云母进行有机柱撑,得到有机柱撑水云母. 通过X射线衍射测试和傅里叶转换红外光谱对粉末样品进行表征,研究了十八烷基三甲基铵离子对水云母层间距的影响及在夹层中的排布模式. 结果表明,水云母中全部蛭石层和部分云母层被十八烷基三甲基铵离子撑大,柱撑层层间距为2.8 nm,层间十八烷基三甲基铵离子以单层倾斜结构排布,倾斜角约为45°     

氧化-柱撑/离子交换法水云母中的提钾研究

为缓解我国钾资源的供需矛盾,采用氧化-柱撑/离子交换法从水云母中提取钾元素. 在60 ℃温度条件下,水热反应水云母和氧化剂、柱撑剂、离子交换剂等反应试剂,过滤反应液,从滤液中得到可溶性钾盐. 通过原子吸收分光光度计和X射线衍射,测定反应后提钾率和云母脱钾过程中的结构变化. 实验结果表明,经过氧化-柱撑/离子交换后的水云母的层状硅酸盐结构未被破坏,基面间距由1.0 nm 扩张到4.0 nm,14 h内层间K+几乎被全部提取出来,提钾率高达98%.     

柱撑剂浓度对黑云母柱撑的影响

在“钡／钾离子交换”过程中,用十八烷基三甲基氯化铵柱撑黑云母,得到有机柱撑云母. 用Ｘ－射线衍射图谱和傅里叶转换红外光谱的表征手段研究了不同十八烷基三甲基氯化铵的浓度对柱撑黑云母的过程的影响. 结果表明,当十八烷基三甲基氯化铵的浓度小于０．５阳离子可交换量（ＣＥＣ）时,黑云母的柱撑过程才能顺利进行;在不同十八烷基三甲基氯化铵浓度下,层间的十八烷基三甲基铵离子均以单层直链型模式（ｐａｒａｆｆｉｎ结构）分布. 柱撑液浓度逐渐增大时,十八烷基三甲基铵离子由直链倾斜状逐渐竖立起来,在０．５ ＣＥＣ时,完全竖直起来.     

有机阴离子柱撑水滑石的制备与表征

用离子交换法制备了十二烷基苯磺酸柱撑水滑石（LDH-DB）、十二烷基硫酸柱撑水滑石（LDH-DS）和硬脂酸柱撑水滑石（LDH-St）,并通过XRD、FTIR和TGA对改性前后LDH的结构进行了表征.结果表明：当有机阴离子与LDH物质的量比为2、反应温度为70～80,℃、反应时间为2,h、反应pH为4时,有机阴离子可以插入水滑石层间完全取代CO23-,且反应生成的柱撑水滑石具有完整的层状结构.     

酒石酸插层MgAl-LDHs柱撑水滑石的制备

采用MgAl-CO,碳酸根型水滑石为前体,利用离子交换法和共沉淀法制备酒石酸柱撑的MgAl-TA水滑石,并用X射线衍射、红外光谱对样品进行表征.探讨n(Mg)/n(Al)、pH值、插层反应温度、酒石酸与前体水滑石配比对插层反应的影响,结果表明:n(Mg)/n(Al)比不超过3、pH在4.5左右、反应温度控制在150℃以上、同时保证过量的酒石酸时,酒石酸可以插入MgAl-CO,水滑石层间,取代CO32-离子,形成结构完好的酒石酸柱撑水滑石.直接采用共沉淀法也可以制备出酒石酸柱撑的水滑石.红外光谱表征结果表明酒石酸层间含有酒石酸离子.     

氧化法从水云母中提钾及其机理

为了解决我国大量的难溶性含钾矿物未能有效提钾利用的问题,采用氧化法从水云母中提取可溶性钾离子,确定了反应温度、反应时间和交换阳离子（钡离子）的最佳工艺条件. 用Ｘ－射线衍射图谱和Ｘ－光电子能谱手段研究氧化过程机理及云母结构的细微变化. 结果表明,在反应温度为４５ ℃,反应时间为３ ｈ,钡离子摩尔质量为０．０３５ ｍｏｌ 时,提钾效果最好. 提出了库伦效应提钾机理:水云母八面体空隙内的三价钒离子氧化为五价钒离子后,减弱四面体层对钾离子的库仑力束缚,选择交换阳离子进行交换,在不破坏水云母结构的前提下,可以达到提钾的目的. 采用氧化法从水云母中提钾,提钾率可以达到３５％左右.     

聚乙二醇/聚丙烯酸共混水凝胶的制备与表征

用热引发水溶液聚合法制备了聚乙二醇/聚丙烯酸共混水凝胶.研究了聚乙二醇(PEG)分子量、反应时间、引发剂含量对反应转化率的影响,并对其进行了溶胀度、DSC等的表征.结果表明随着PEG分子量的增加其转化率逐渐增大,随着反应时间的增加,凝胶转化率增大,当反应进行到5 h时,转化率基本不变,当PEG和AA的含量一定时,凝胶转化率随引发剂含量的增加而增大,当引发剂含量为PEG和AA总量的0.5%左右时,凝胶转化率最大.     

水热法合成PLZT压电陶瓷粉体

采用水热法合成了PLZT (9/65/35)多晶陶瓷粉体。讨论了反应温度、反应时间、矿化剂浓度等不同工艺条件对PLZT晶化过程的影响;得到了一组可以合成出纯钙钛矿相PLZT的工艺条件,即当反应温度为200℃、矿化剂浓度为5mol、反应时间为12h时,生成的粉末为纯钙钛矿相结构。     

羟基铝柱撑蛭石的制备及其吸附磷酸根性能研究

采用新疆尉犁蛭石矿,依次经过HNO3酸化,600 ℃灼烧,草酸酸化,NaCl交换,再用Keggin离子插层,得到了羟基铝柱撑蛭石.进而将此改性蛭石用于吸附磷酸根,讨论了溶液pH值、吸附剂用量、吸附时间、磷酸根浓度、温度对吸附平衡的影响,考察了吸附机理.结果表明,pH3条件下,改性后的蛭石对磷酸根的去除效果较原蛭石好,0.2 g柱撑蛭石对25 ml浓度为0.5 mmol·L-1磷酸根的去除率为98.0%,达到了废水排放的标准.羟基铝柱撑蛭石对磷酸根的吸附动力学可用拟二级速率方程来描述,计算值与实测值吻合甚好,相关系数(R2)达到0.9961.在磷酸根浓度为0.5～5.0 mmol·L-1范围内,羟基铝柱撑蛭石对磷酸根的吸附平衡符合Langmuir方程.温度升高,吸附量增大.表明该吸附反应是吸热反应,求出反应的焓变△H = 5.583 kJ·mol-1,熵变△S = 52.59 J·mol-1·K-1,吉布斯自由能变化△G分别为 -9.29(10 ℃)、-10.40(30 ℃)、-11.06(45 ℃)、-11.96(60 ℃)kJ·mol-1.     

丙烯腈与胶原蛋白的溶液共聚

以偶氮二异丁腈为引发剂,研究了丙烯腈与胶原蛋白在溶剂二甲基亚砜中的共聚合反应,考察了反应温度、单体浓度、引发剂浓度和反应时间等聚合条件对共聚反应的影响.结果表明反应温度是影响聚合反应转化率的重要因素,随着反应温度的升高,转化率上升,但聚合物的相对分子量降低.胶原蛋白和丙烯腈聚合反应的最佳条件为：反应温度为60℃,控制引发剂浓度和单体浓度分别为1%和20%,胶原蛋白和丙烯腈的质量配比为2：98,反应时间为8 h.     

以柠檬酸为单体的超支化聚酯的合成及表征

为了确定合成端羧基超支化聚酯的工艺参数,以柠檬酸为单体,SOCl2为酰氯化试剂,THF为溶剂,采用微波合成仪,缩聚合成了端羧基超支化聚酯.通过考察催化剂用量和聚合时间对酯化率的影响,确定了较优的工艺参数.经红外、核磁共振、差示扫描量热仪和凝胶色谱仪对产物进行了初步表征及简单的性能检测.结果表明:以柠檬酸为单体,微波法缩聚可以制得超支化聚酯.SOCl2用量为2.5 g,聚合时间为30 min时,酯化率为93%,产物分子量为2 385 g/mol.     

高岭石声化学插层的XRD研究

以乙二醇、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜及双氧水/冰醋酸等为插层剂,采用声化学法对高岭石进行了插层研究,考察了插层剂种类对高岭石插层率的影响.在此基础上,重点研究了以二甲基亚砜作为插层剂的情况下超声波功率、插层时间及插层剂的质量分数等工艺因素对插层率的影响,并采用XRD分析方法测试了高岭石的插层效率.结果表明：二甲基亚砜作为插层剂时插层率最高,插层率可达100%,二甲基甲酰胺和乙二醇次之,双氧水/冰醋酸插层率最低,插层率仅为14.9%.以二甲基亚砜为插层剂时,随着超声功率的增大,插层率先升高后降低;随着插层时间的延长,插层率呈增长趋势,而二甲基亚砜的质量分数对插层率的影响不大.在二甲基亚砜质量分数为75%、超声功率为300W、插层时间为2h的条件下,插层率达到100%,高岭石层间距从0.71nm被有效增大到1.10nm.     

环氧树脂E-51的水性化研究

利用化学改性法将亲水基团引入到环氧树脂分子链上,制备出水性环氧树脂体系.用红外光谱对改性树脂的结构进行表征,并研究反应温度、反应时间、反应物配比、加水量及加水方式对环氧树脂水性体系的影响.结果表明,对氨基苯磺酸改性环氧树脂能够制备出稳定的水性环氧树脂体系.     

环氧树脂E-51的水性化研究

利用化学改性法将亲水基团引入到环氧树脂分子链上，制备出水性环氧树脂体系．用红外光谱对改性树脂的结构进行表征，并研究反应温度、反应时间、反应物配比、加水量及加水方式对环氧树脂水性体系的影响．结果表明，对氨基苯磺酸改性环氧树脂能够制备出稳定的水性环氧树脂体系．     

头孢替唑钠壳聚糖载药微球制备的研究

以虾壳为原料制备壳聚糖.通过反相悬浮交联法制备壳聚糖微球和头孢替唑钠载药微球.研究了醋酸浓度、壳聚糖浓度、乳化剂用量、油水比、交联密度、反应时间和搅拌速度等因素对微球平均粒径和粒径分散度的影响.     

铈改性分子筛对汽油中噻吩去除效果的研究

以Nax型分子筛为载体,采用浸渍法将Nax型分子筛浸渍到Ce^3＋溶液中,利用改性后的分子筛对汽油中噻吩去除的效果进行了试验测试,测试中考察了改性分子筛的用量、吸附时间、初始浓度和搅拌速度对去除噻吩的影响,并且比较了改性前后分子筛吸附量的变化．结果表明：Ce^3＋改性分子筛在吸附噻吩1h后达到吸附平衡,最大吸附量为13．1mg／g,且初始浓度越大,搅拌时间越长,越有利于吸附反应的进行;搅拌速度太快,反而不利于对噻吩的吸附．     

固定化南极假丝酵母脂肪酶B催化合成乳酸乙酯的研究

选择固定化南极假丝酵母脂肪酶B(Candida Antaractic Lipase B)为催化剂(自制)催化合成乳酸乙酯.利用Plackett-Burman及响应曲面(RSM)法优化反应条件,考察摇床转速、反应温度、底物物质的量之比、底物总质量及反应时间对乳酸乙酯产率的影响.Plackett-Burman实验表明:摇床转速、底物总质量以及反应时间是主要影响因素.对该三因素进行五水平的中心组合设计实验,结果表明,在摇床转速为150 r/min,反应温度为50℃,乳酸与无水乙醇的物质的量之比为1∶8,底物总质量为1.24 g,反应时间为24 h时,乳酸乙酯的产率为38.15%.     

活性二氧化氯处理含硫模拟废水

研究了活性ClO2处理含S^2-和S2O2^3-模拟废水,考察了反应温度、反应时间、搅拌速度、废水初始质量浓度、pH值、摩尔比等对处理效果的影响。实验结果表明：ClO2处理含S^2-和S2O2^3-废水时,搅拌速度在50r/min时,两反应物就能充分混合;对含S^2-废水,反应温度基本无影响,15min反应就完成,强碱性时处理效果会降低,初始质量浓度100mg/L时适宜的摩尔比是1.47∶1;对含S2O2^3-废水,25min后反应就完全,溶液酸性有利于废水的处理,初始质量浓度220mg/L时适宜的反应温度是45℃,摩尔比是0.32∶1。活性ClO2处理含S^2-和S2O2^3-废水速度快、效果好。     

季铵盐型阳离子瓜尔胶的制备

以瓜尔胶为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为醚化剂,氢氧化钠为催化剂,乙醇为溶剂,制备了季铵盐型阳离子瓜尔胶,考察了乙醇浓度、醚化剂用量、pH值、反应温度、反应时间对季铵盐型阳离子瓜尔胶取代度和反应效率的影响,得出较佳制备条件为:乙醇质量分数为85%,pH11.0,反应温度70℃,反应时间4h,在较佳条件和醚化剂与瓜尔胶质量比为7∶100的条件下,阳离子瓜尔胶取代度为0.1651,反应效率86.79%.     

共沉淀法制备纳米Al_2O_3/TiO_2复合粉体

以 Ti Cl4 和 Al Cl3为原料 ,采用沉淀法制备了纳米 Al2 O3/Ti O2 复合粉体。对制备过程中沉淀剂的选择、反应物浓度、反应温度、滴加速度与搅拌速度、脱水方式、热处理温度与时间、煅烧温度等影响因素进行了研究。结果表明 ,用氨水作为沉淀剂比用 Na OH、Na2 CO3效果好 ;反应物滴加方式采用碱液往 Ti Cl4 与 Al Cl3的混合溶液中滴加 ;反应在室温下进行 ;滴加速度与搅拌速度分别为 9m L· min- 1、30 0 r· min- 1时 ,可以取得较好的效果。