以一种新碳前驱体制备有序介孔碳及其表征

分别采用两亲性三嵌段共聚物F127、P123以及F127/P123复合物为模板剂,线性酚醛树脂/六亚甲基四胺固化物为碳源,利用有机-有机自组装法制备了具有二维六方结构和蠕虫状结构的介孔碳材料。采用FT-IR、XRD、TEM、低温N2吸附/脱附、TG和元素分析等方法表征了介孔碳的结构,研究了不同的模板剂对介孔碳结构的影响。结果表明,以F127为模板剂制备的介孔碳具有规则的二维六方结构,其比表面积、微孔表面积、孔容、孔径和孔壁厚度分别为670m2/g、368m2/g、0.40cm3/g、3.2nm和4.5nm。以P123为模板剂制备的介孔碳具有蠕虫状结构,其比表面积、微孔表面积、孔容和孔径分别为506m2/g、251m2/g、0.27cm3/g和3.0nm。以F127/P123复合物为模板剂制备的介孔碳的孔径相对于单一模板剂有所提高,其比表面积、微孔表面积、孔容和孔壁厚度均随着复合模板剂中F127质量分数的降低而降低。     

1,3,5-三甲苯扩孔改性硼掺杂有序介孔炭

以F108为模板剂,1,3,5-三甲苯(TMB)为有机扩孔剂,采用溶剂挥发诱导自组装的方法成功制备出了具有较大孔径、比表面积和有序性高的硼掺杂有序介孔炭。探究了扩孔剂用量对硼掺杂介孔炭结构的影响,并对其电化学性能和扩孔机理进行了分析。结果表明,当扩孔剂与模板剂的用量比为1.5时,所得的介孔炭TMB-1.5的孔径最大(4.2nm),比表面积最高(666m~2/g)。相对于未扩孔改性的介孔炭,孔径和比表面积分别提高了5%和10%。扩孔改性后的硼掺杂介孔炭具有良好的电化学性能,在0.2A/g电流密度下的比电容高达235F/g。     

利用线性酚醛树脂制备有序介孔碳

三嵌段共聚物F127为模板剂,线性酚醛树脂为碳前驱体,采用溶剂挥发诱导有机-有机自组装法(EI-SA)制备了具有二维六方结构的有序介孔碳。利用FT-IR、XRD、TEM、N2吸附/脱附等方法对有序介孔碳的结构进行了表征,研究了不同焙烧温度和模板剂用量对有序介孔碳结构的影响。结果表明,当模板剂的用量一定时,有序介孔碳的孔径、孔容和孔壁厚度都随着焙烧温度的升高而降低,但比表面积却随着微孔含量的增加而增大。随着模板剂用量的增加,介孔碳的有序性降低。有序介孔碳PF-2-500的比表面积、孔径、孔容、孔壁厚度和微孔比表面积比分别为583.82m2/g、3.05nm、0.31cm3/g、3.40nm和361.18m2/g,而有序介孔碳PF-1-500的比表面积、孔径和孔容相对于PF-2-500有所提高,分别为647.79m2/g、3.44nm和0.41cm3/g,但微孔比表面积和孔壁厚度分别降低为309.46m2/g和3.35nm。     

模板法制备有序介孔炭及其超电性能研究

以F127为模板剂,通过模板法制备了有序介孔炭材料(OMC)。对样品进行了X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM),研究其结构和形貌。结果表明,OMC孔道有序规则,壁宽为10nm。电化学测试表明此电极材料具有良好的电化学性能,可逆性能好。在电流密度为700mA/g的条件下,经500次循环测试,有序介孔炭的容量保持率为90.5%。     

大孔-介孔分级孔结构炭材料制备及性能研究

以聚苯乙烯微球以及F127嵌段共聚物自组装结构为模板,酚醛树脂低聚物为碳前驱体,双模板法合成了大孔-介孔分级孔结构的炭材料.对样品进行了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和氮吸附-脱附测试,并研究了样品的电化学性能.结果表明,利用这种简便的合成方法可以得到具有三维连通大孔以及二维有序介孔结构的分级孔结构炭材料,大孔尺寸在1μm左右,介孔孔径集中分布在5nm,比表面积为353.8m2/g,孔容0.36cm3/g.利用三电极体系测试了产品作为电化学双电层电容器电极材料的性能,在50mA/g的电流密度下,放电质量比电容为40F/g.     

块状无裂纹介孔碳的合成和表征

以P123、F127作为模板剂,间苯二酚-甲醛为碳前驱体,利用水热合成技术制备了蠕虫状结构的块状无裂纹介孔碳。采用TG、FT-IR、TEM、N2吸附-脱附和元素分析等方法对介孔碳材料的结构进行了表征,分别研究了模板剂用量、模板剂种类对介孔碳结构的影响。结果表明:以F127和P123为模板剂制备的介孔碳均为蠕虫状结构。模板剂用量增加,介孔碳比表面积、孔径和孔容有所变大,但微孔的比表面积有所下降。模板剂种类不同,比表面积、微孔比表面积、孔容相差不大,但孔径相差较大。     

模板法制备介孔VN纳米电极材料及其电容性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂, 通过高温氨解还原V₂O₅前驱体制得了具有丰富介孔的VN纳米材料, 采用XRD与TEM分析观察样品的结构和形貌, 用N2吸附测试样品的比表面积和孔径分布. XRD分析表明, 介孔VN纳米材料属于立方晶系的晶体结构. TEM和N₂吸附测试结果表明, VN纳米材料的颗粒粒径大约为10 nm, 比表面积为88 m²/g, 有比较丰富的2~6 nm的介孔. 在1 mol/L KOH电解液中进行循环伏安和恒流充放电测试研究其电容性能, 结果显示, VN电极同时具有双电层电容性能和氧化–还原反应的准电容性能, 1 mV/s的扫描速率下能获得517 F/g的比电容; 当扫描速率增大到10 mV/s时, 其比电容仍有275 F/g.     

染料敏化太阳电池新型介孔碳对电极的制备及性能研究

以三嵌段共聚物F127为模板剂制备介孔碳,并用N2吸附和透射电子显微镜对介孔碳样品进行分析.所制备介孔碳材料的孔呈无序蠕虫状,平均孔径为6.8nm,比表面积为400m2/g.用介孔碳作为I(-)/I(-)3氧化还原反应的催化剂制备染料敏化太阳电池对电极,用电化学阻抗谱对介孔碳电极的催化活性进行了分析.介孔碳电极对I(-...     

双模板结构导向剂制备有序介孔炭

以间苯二酚/甲醛制备的酚醛树脂为碳前躯体,三嵌段共聚物F127和P123作为主辅结构导向剂,采用有机-有机自组装的方法制备有序介孔炭(Ordered mesoporous carbons,简称OMCs)。采用X射线衍射仪、透射电镜和N2吸/脱附手段对所制OMCs进行表征,研究了反应时间以及主辅模板剂的比例对介孔孔道结构的影响。结果表明,随着反应时间从24h延长至72 h,介孔炭有序性先增后减;当主辅模板剂F127/P123摩尔比为0.002 7∶0.002 7时,所得介孔炭有序性较好,为P6mm型孔道结构,介孔孔容和比表面积分别为0.59 cm3/g和640.34 m2/g,平均孔径为3.68 nm.     

介孔四氧化三锰纳米棒的快速低成本制备与电化学性能

仅以乙醇和四水合醋酸锰为原料, 快速低成本地合成了介孔四氧化三锰纳米棒, 并将其应用于锂离子电池负极材料。通过X 射线衍射、热重分析仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和比表面积仪等分析手段对四氧化三锰样品进行了表征。实验结果表明: 介孔四氧化三锰纳米棒的平均直径约为150 nm, 孔的尺寸范围为6~20 nm, BET比表面积高达37.3 m²/g。同时, 介孔四氧化三锰纳米棒负极材料在141 mA/g的电流密度下循环100次后可逆充放电容量为676.1和662.4 mAh/g, 而且其在不同的电流密度下继续循环80次后可逆放电容量高达850 mAh/g, 体现出了较高的容量、好的循环稳定性能和倍率性能。     

A novel transparent pn junction based on indium tin oxides

p-Type indium-doped SnO₂ thin films were successfully fabricated on degenerate n⁺ indium tin oxide glass and quartz glass by sol gel dip-coating method. It was found from the X-ray diffraction results that indium-doped SnO₂ thin films were in the same rutile structure as that of undoped SnO₂. Hall effect measurement results showed that for In/Sn ratio≤0.33 and process temperature approximately 525 °C, the indium-doped tin oxide were p-type. The I–V curve measurement of a prototype transparent pn⁺ junction consisting of a layer of p-type indium-doped SnO₂ and a layer of degenerate n⁺ tin-doped indium oxide showed typical rectifying characteristics.     

聚乙二醇聚合度对介孔η-Al2O3纤维形貌及吸附能力的影响

分别以2种不同聚合度的聚乙二醇（PEG）PEG600和PEG2000为模板导向剂,采用水热法合成η-Al₂O₃（PEG600）和η-Al₂O₃（PEG2000）介孔纤维,借助XRD、TEM和N₂吸附测试对材料进行表征,研究了PEG聚合度对介孔η-Al₂O₃纤维性质的影响。通过静态吸附平衡实验考察了介孔η-Al₂O₃纤维对亚甲基蓝的吸附特性。结果表明：2种模板导向剂均可用于合成介孔η-Al₂O₃纤维。PEG聚合度对介孔结构、比表面积、孔体积和孔径有较大影响。η-Al₂O₃（PEG600）的比表面积和孔体积分别为189.899 m²·g^-1和0.329 cm³·g^-1,分别是η-Al₂O₃（PEG2000）的1.4倍和1.2倍,平均孔径也比η-Al₂O₃（PEG2000）的大。2种介孔η-Al₂O₃纤维对亚甲基蓝的吸附机制均为多分子层吸附。根据BET多层分子吸附方程计算得η-Al₂O₃（PEG600）和η-Al₂O₃（PEG2000）对亚甲基蓝的平衡吸附量分别为256.391 3 mg·g^-1和204.045 9 mg·g^-1。     

Structural, electrical and optical characteristics of SnO2:Sb thin films by ultrasonic spray pyrolysis

Antimony-doped tin oxide (SnO₂:Sb) thin films were fabricated by an ultrasonic spray pyrolysis method. The effect of antimony doping on the structural, electrical and optical properties of tin oxide thin films were investigated. Tin(II) chloride dehydrate (SnCl₂·2H₂O) and antimony(III) chloride (SbCl₃) were used as a host and a dopant precursor. X-ray diffraction analysis showed that the non-doped SnO₂ thin film had a preferred (211) orientation, but as the Sb-doping concentration increased, a preferred (200) orientation was observed. Scanning electron microscopy studies indicated that the polyhedron-like grains observed for the non-doped SnO₂ thin films became rounder and decreased in size with the Sb-doping concentration. The lowest resistivity (about 8.4 × 10^− 4 Ω·cm) was obtained for the 3 at.% Sb-doped films. Antimony-doping led to an increase in the carrier concentration and a decrease in Hall mobility. The transmittance level in the near infrared region was lowered with the Sb-doping concentration.     

Corrosion of tin in citric acid solution and the effect of some inorganic anions

The corrosion behaviour of tin in different concentrations of citric acid solutions (0.3–1.0 M, pH=1.8) was studied at 30 °C by potentiodynamic technique. The E/I profiles exhibit an active passive behaviour. The active dissolution involves one anodic peak A associated with a dissolution of the metals as Sn(II) species. The passivity is due to the formation of thin film of SnO₂ and or Sn(OH)₄ on the anode surface. The cathodic sweep shows a small peak C related to the reduction of the passive film. The peak current density I_p of peak A increases with increasing both acid concentration and sweep rate.

The effects of adding increasing concentrations of Na₂CrO₄, NaMoO₄, NaNO₃ and NaNO₂ on the corrosion of tin in 0.5 M citric acid at 30 °C were investigated. Both CrO₄²⁻ and MoO₄²⁻ ions inhibit the corrosion of tin and the extent of inhibition enhances with their concentrations. Addition of either NO₃⁻ or NO₂⁻ accelerates the corrosion of tin. NO₃⁻ ions are more aggressive than NO₂⁻ ions.     

ZIF-67衍生Co-NC多孔碳材料的可控制备及其在锂-硫二次电池中的应用研究

以ZIF-67为模板制备了一系列具有不同金属Co负载量的S/Co-NC复合材料, 并将其应用于锂-硫电池正极中进行电化学性能研究。采用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对Co-NC材料的多面体形貌及多孔结构进行表征; 采用X射线衍射(XRD)分析了Co-NC中金属Co的结晶状态; 采用氮气吸脱附方法分析了Co-NC材料的比表面积及孔结构。研究表明, 当刻蚀时间为48 h, 即Co含量为15.93wt%时, 复合硫正极呈现出最佳的循环性能以及倍率性能, 在0.2C电流密度下从第50圈到200圈循环的容量保持率为94.84%, 5.0C高倍率下的放电比容量为718.8 mAh?g ^-1。     

牺牲棉纤维模板法制备褶皱状SnO2负极材料及其电化学性能

以棉纤维作为模板, 制备褶皱层状SnO₂。通过XRD、SEM、TEM、CV、恒流充放电、EIS等测试手段对材料结构、形貌和电化学性能进行了表征。结果表明: 产物具有由粒径16~21 nm的SnO₂纳米颗粒构成的褶皱状形貌。电化学测试表明该材料在电流密度70 mA/g时循环50次后放电比容量仍高达614 mAh/g, 甚至在电流密度为3000 mA/g时放电比容量仍达到405 mAh/g, 表现出优异的循环性能和倍率性能。     

Synthesis and Characterization of Mesoporous Alumina via a Reverse Precipitation Method

Mesoporous alumina γ-Al_2O_3 with high specific surface area and large pore volume is prepared by using a facile reverse precipitation method from sodium aluminate and nitric acid.The effects of terminal pH value,aging time and thermal stability on the characterization of γ-Al_2O_3 are studied by means of X-ray diffraction(XRD),Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR),Brunauer-Emmett-Teller(BET) method and scanning electron microscopy(SEM).The results show that γ-Al_2O_3 with better properties can be obtained by changing the preparation parameters.High BET surface area of 340(m~2)/g can be obtained by calcining at 500 ℃ for 4 h with large pore volume of 0.90(cm)~3/g and average pore size of 7.6 nm.After calcining at 1000°,the surface area is still 86 m2/g and the pore volume is 0.37(cm)~3/g.     

CTAB对多级孔分子筛合成及孔道层次结构影响

以预处理后的凹凸棒石(Si-ATP)为前驱体, 采用双模板剂一步法合成了多级孔分子筛, 研究了结构导向剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)用量对分子筛孔道层次结构和种类的影响。结果表明：当CTAB用量为0.01~0.03 g 或0.05~0.07 g时, 孔道层次结构因子(HF)与CTAB用量呈线性相关; XRD结果显示, 当CTAB用量为0.03~0.05 g时, 分子筛从ZSM-5型向(H)ZSM-11型转变, 这说明在利用此方法制备多级孔分子筛时, 可通过调变CTAB用量定向调控分子筛微介孔比例。CTAB用量为0.05 g, 合成的(H)ZSM-11分子筛比表面积(S_BET)为432.02 m²/g, 总孔体积(V_tot)为0.40 cm³/g, 亚甲基蓝(MB)的吸附容量为366.45 mg/g, 说明CTAB导向构筑的介孔孔道有利于吸附大分子物质。     

活性炭模板法制备锡酸锌掺杂磷化合物及表征

选用磷酸活化后的活性炭为模板,NaSnO₃·3H₂O、ZnSO₄·7H₂O为原料,通过生物质模板法制备了锡酸锌掺杂磷(Zn₂SnO₄/P)化合物。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和N_2吸脱附等温线对制备的Zn₂SnO₄/P的结构、形貌进行表征。结果表明:Zn₂SnO₄/P为尖晶石结构,其形貌基本上和活性炭相匹配。其比表面积、孔体积和平均孔径分别为87m²/g、0.20cm³/g和9.0nm。