由硬脂酸钠和环氧氯丙烷合成单硬脂酸甘油酯

单硬脂酸甘油酯是应用最广的表面活性剂之一。目前，其多种合成方法均有不足之处：直接酯化法或甘油醇解法的产物中含有40％～60％的二和三硬脂酸甘油酯，需进行分子蒸馏才能获得高含量的单硬脂酸甘油酯；官能团保护法的缺点是反应步骤多，成本高；缩水甘油法的原料之一—缩水甘油来源有困难，不易实现工业化。虽然以硬脂酸钠和环氧氯丙烷为起始原料，可合成高含量的单硬脂酸甘油酯[1，2]，但也存在一些问题。本文以3种可溶性季铵盐和2种季铵型离子交换树脂为相转移反应催化剂，由硬脂酸钠和环氧氯丙烷合成硬脂酸缩水甘油酯，再经开环水解转…     

高纯度单硬脂酸甘油酯的合成

甘油与丙酮反应制得异丙叉甘油,再与硬脂酸反应合成了单硬脂酸甘油酯。探讨了反应条件及催化剂对产物选择性和收率的影响。结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,在摩尔比甘油∶丙酮∶硬脂酸=1∶2∶0 8的条件下,缩合反应5 5h,酯化反应6 0h,可以制得含量为94 4%的单硬脂酸甘油酯。     

高纯度单硬脂酸甘油酯合成研究

高纯度单硬脂酸甘油酯合成研究石祖芸，徐敬柱，洪朝 ，吕德水，石明孝（浙江大学化工系，杭州３１００２７）（浙江大学分析测试中心，杭州３１００２７）关键词：甘油缩丙酮，基团保护，甘油α－单硬脂酸酯１前言单硬脂酸甘油酯（以下简称单甘酯）是一种多元醇型非离子?..     

钙铝复合氧化物催化合成单硬脂酸甘油酯

采用清洁制备法合成钙铝复合氧化物,将其用于催化甘油与硬脂酸甲酯合成单硬脂酸甘油酯(GMS)。利用Design-expert进行了响应面优化分析,得出单硬脂酸甘油酯的最佳合成工艺:反应温度200℃,反应时间5h,醇酯摩尔比5∶1,催化剂用量为5%,粗产物中GMS的含量达到82.7%。     

单硬脂酸甘油酯合成新方法

介绍一种甘油与硬脂酸在无机盐催化下合成单硬脂酸甘油酯的方法,所得的单甘酯含量达60～70%,经分子蒸馏后可达到95%以上。通过实验,探索了多种催化剂的催化合成效果以及不同温度和物料比等条件对合成的影响。     

猪油氢化及其综合利用新工艺

叙述了猪油常压催化氢化、硬化油水解制硬脂酸和甘油、甘油与硬化油发生交酯反应制备单硬脂酸甘油酯的工艺条件。     

聚乙二醇硬脂酸的合成

以硬脂酸为基本原料,通过酰氯化后所得脂酰氯,再与聚乙二醇（400）进行酯化反应合成聚乙二醇（400）硬脂酸酯非离子表面活性剂。探讨了物料配比、反应时间、温度对合成反应的影响。合成反应的最佳条件为：反应温度为100℃,时间为1.0h,硬酯酰氯：聚乙二醇=1.1:1(摩尔比）。     

L-抗坏血酸硬脂酸酯的合成条件探索

文章对L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件进行探索。通过各种不同的实验条件得出最佳合成条件为：抗坏血酸比硬脂酸甲醣为1：1．3（摩尔比）,催化剂浓硫酸比（抗坏血酸＋硬脂酸甲酪）为1：0．10（摩尔比）,反应温度24℃,反应时闯24h。在此条件下可获得总产率为77％的抗坏血酸硬脂酸酯。考察了以硬脂酸甲酯和L-抗坏血酸为原料,通过酯交换法合成L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件。文章对L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件进行探索。通过各种不同的实验条件得出最佳合成条件为：抗坏血酸比硬脂酸甲酯为1：1.3（摩尔比）,催化剂浓硫酸比（抗坏血酸＋硬脂酸甲酯）为1：0．10（摩尔比）,反应温度24℃,反应时间24h。在此条件下可获得总产率为77％的抗坏血酸硬脂酸酯。考察了以硬脂酸甲酯和L-抗坏血酸为原料,通过酯交换法合成L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件。     

甘油单硬脂酸酯的合成新方法

描述了一种合成甘油单硬脂酸酯的新方法。甘油和硼酸以物质的量比为２∶１ 反应生成硼酸双甘油酯（Ⅰ）,Ⅰ与硬脂酸在催化剂作用下酯化得到产率为９５ ％ 的双酯（ Ⅱ） ,Ⅱ在稀盐酸中水解获得甘油单硬脂酸酯,产率为９５％ 。     

杭油化积极参与国家标准修订工作

近年来杭州油脂化工有限公司积极参与国家标准的制修订工作，至今已经主持起草了一项国家标准，参与起草了两项国家标准。其中，《食品添加剂单硬脂酸甘油酯（40％）》和《工业硬脂酸试验方法》、《甘油试验方法》等3项国家标准，经国家标准化管理委员会、国家质量监督检验检疫总局批准。分别于2008年6月1日和2008年12月1日正式实施。     

1,3-二乙酰氧基-2-乙酰氧基甲氧基丙烷的合成

以环氧氯丙烷为起始原料与浓盐酸反应制得1,3-二氯-2-丙醇,再在浓硫酸催化下与多聚甲醛缩合得1,3-二氯-2-丙醇的半缩甲醛,不经分离,直接用醋酐酰化得1,3-二氯-2-乙酰氧基甲氧基丙烷,后者与醋酸钠反应得标题化合物。以环氧氯丙烷计4步反应总收率为55.6%。     

肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和肉豆蔻酸等为原料,合成了肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠:环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3.5 h,反应温度85℃,②合成环氧丙磺酸钠:3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4.0 h;③合成肉豆蔻酸-2-羟基-3-丙磺酸钠:环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的肉豆蔻酸溶液中,反应时间3.0 h,产率为85.2%。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。     

3-氯-6-甲基二苯并[c，f][1，2]硫氮杂卓-11（6H）-酮5，5-二氧化物的合成

以4-氯-2-磺酰氯苯甲酸甲酯为原料,经缩合、甲基化、氢解及环合反应合成噻萘普汀重要中间体3-氯-6-甲基二苯并[c,f][1,2]硫氮杂卓-11（6H）-酮5,5-二氧化物,讨论了缩合反应中傅酸剂吡啶的用量对反应的影响以及氢解反应中氢化钠用量对反应的影响,得到了较优的工艺条件：n（4-氯-2-磺酰氯苯甲酸甲酯）-忍（吡啶）=1：1．86、n[4-氯-2-（N-甲基-N-苯基-胺磺酰基）-苯甲酸甲酯]：n（氢化钠）=1：3。对环合反应条件进行了研究,确定了适宜反应温度为100-110℃。总收率为55．9％,其化学结构经IR、^1H NMR、MS得以确证。     

油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和油酸等为原料,合成了油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响,得到了适宜的反应条件：环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3．5h,反应温度85℃,合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4．0h,合成环氧丙磺酸钠;环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的油酸溶液中,反应时间3．0h,合成油酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,产率为85．2％。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。     

Reactions of 4-Chloromethyl-1,3-dioxolan-2-one with Phenols as A New Route to Polyols and Cyclic Carbonates

Reaction of 4-chloromethyl-1,3-dioxolan-2one ( 1 ) with phenol in the presence of potassium carbonate was studied and found to yield 4-phenoxymethyl-1,3-dioxolan-2one ( 2 ) and 3-phenoxypropan-1,2-diol ( 3 ). The latter compound 3 was also found to be formed as the main product in the reaction of 1 , phenol and sodium hydroxide at a temperature higher than 90°C. The effect of various factors on the reaction course and the yield of 2 and 3 was examined. It was found that the reaction studied can be extended to those of difunctional phenols such as 2,2-di(4-hydroxyphenyl)-propane producing the corresponding tetrahydroxyderivative – 2,2-bis-[4-(2,3-dihydroxypropoxy)phenyl]propane.     

硬脂酸铁合成工艺改进研究

搅拌下将硬脂酸加入浓度1%的氢氧化钠溶液中,pH 9~10反应20~25 m in,得到硬脂酸钠溶液。将3%三氯化铁溶液加入硬脂酸钠溶液中,70℃条件下反应至pH 3~4。硬脂酸铁以沉淀析出,纯度95.6%~97.1%,收率达94.6%~95.1%。对硬脂酸铁合成工艺改进后产品收率和纯度均有提高。     

Hydrogels based on hydrophilic side-chain siloxanes

Methacrylate end-capped diethylene glycol propyl methyl ether, 5-hexyl-1,2-diol, and 3-propyloxy-1,2-propane diol side-chain siloxanes were evaluated for potential use as hydrogels for contact lens application. The preparation of the methacrylate end-capped ether, hexane diol, and propane diol side-chain siloxanes was accomplished in two relatively simple synthetic steps: The first step consisted of the acid-catalyzed co-ring opening polymerization of octamethylcyclotetrasiloxane, tetramethylcyclotetrasiloxane, and 1-3-bis-methacryloyl-butyltetramethyldisiloxane, followed by a platinum-catalyzed hydrosilation with (in separate experiments) diethylene glycol allyl methyl ether, trimethylsilyl protected 3-allyloxy-1,2-propane diol, and trimethylsilyl protected 5-hexene-1,2-diol. The trimethylsilyl protecting groups was removed using a 10% 0.1N HCl solution in 2-propanol. Radical polymerization of the methacrylate end-capped ether, hexane, and propane diol side-chain siloxanes with hydrophilic monomers, such as dimethylacrylamide, and a strengthening agent, isobornylmethacrylate, resulted in transparent hydrogels possessing a wide range of water contents, high oxygen permeability, and a low modulus of elasticity and, for the propane diol side-chain siloxanes, excellent hydrolytic stability. The ether side-chain siloxane-based hydrogels exhibited poor hydrolytic stability. © 1995 John Wiley & Sons, Inc.     

硬脂酸系列对天然重晶石粉末的表面改性

以硬脂酸、硬脂酸钠、硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸钙作为改性剂对天然重晶石粉末进行改性,分析改性时间,改性剂用量,搅拌速度等因素对改性效果的影响,并用活化指数和沉降体积对改性效果做了评价。实验结果表明,在相同的实验条件下,用硬脂酸钠对重晶石粉末改性后的沉降体积最大,改性效果最好,当硬脂酸钠的用量为0.8%,活化指数可达到96%。红外光谱分析表明硬脂酸钠与重晶石粉末表面产生了化学键合。     

一步法合成6-氯吡啶-3-甲醛

设计了一条以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料,由无水乙醇、金属钠和2-硝基丙烷形成的2-硝基丙烷钠进行温和氧化,一步得到目标产物的新路线,所得产品纯度高,收率好。     

纳米碳酸钙/二氧化硅复合粒子对丁苯橡胶物理机械性能的影响

采用溶胶沉淀法制备了纳米CaCO3/SiO2复合粒子,并用不同改性剂对其进行表面改性,考察了改性复合粒子对丁苯橡胶(SBR)物理机械性能的影响,同时与硬脂酸钠改性纳米CaCO3填充的SBR硫化胶做了比较。结果表明,CaCO3/SiO2复合粒子粒径为40～50 nm,大小均匀,表面粗糙,SiO2包覆在纳米CaCO3表面,具有核壳结构;硬脂酸钠改性复合粒子填充SBR硫化胶的拉伸强度、撕裂强度、永久变形和邵尔A硬度均大于改性纳米CaCO3填充SBR硫化胶,最大拉伸强度可达到13.6 MPa,两者的300%定伸应力和扯断伸长率相当;用硬脂酸钠和Si 69协同改性的纳米CaCO3/SiO2填充SBR硫化胶的拉伸强度、300%定伸应力、撕裂强度和邵尔A硬度均明显优于硬脂酸钠改性复合粒子填充的SBR硫化胶,最大拉伸强度达到14.1 MPa,扯断伸长率减小,低填充量时两者的永久变形差别不大,高填充量时前者的永久变形低于后者。