基于HPLC-QAMS法多指标成分定量控制和化学计量学的穿龙骨刺片综合质量评价

摘要：目的:建立高效液相一测多评法同步检测穿龙骨刺片中焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、杯苋甾酮、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷含量的方法。方法:以Agilent SB-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）为色谱柱,流动相选择乙腈-0.1%磷酸,采用梯度洗脱。检测波长分别为330 nm（检测焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1）、243 nm（检测杯苋甾酮）、270 nm（检测淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ）和203 nm（检测原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷）。以淫羊藿苷为内参物,建立其它9种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。采用SPSS 26.0统计软件对穿龙骨刺片中10种成分含量进行聚类分析和主成分分析。结果:焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、杯苋甾酮、淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷、伪原薯蓣皂苷和薯蓣皂苷线性范围良好,相关系数（r=0.999 1～0.999 4）,加样回收率为96.94%～100.12%（RSD≤1.60%,n=9）。一测多评法所测结果与外标法差异无统计学意义。结论:该方法可用于同时检测穿龙骨刺片中10种成分含量。     

芪蓉润肠口服液HPLC-QAMS多指标成分定量控制联合化学计量学的综合质量评价研究

目的 建立高效液相色谱一测多评法（HPLC-QAMS）多指标成分定量控制与化学计量学相结合的芪蓉润肠口服液综合质量评价方法。方法 以毛蕊花糖苷为内参物,建立其与其他9种成分的相对校正因子,采用外标法和HPLC-QAMS法计算各成分含量并对检验结果进行对比,验证所建立的HPLC-QAMS法准确性和可行性,再运用化学计量学方法对HPLC-QAMS法检测结果进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析,建立芪蓉润肠口服液综合质量评价方法。结果 芪蓉润肠口服液中10种定量控制指标成分线性关系良好（r> 0.9990）;平均加样回收率在96.92%～100.11%之间（RSD <2.0%）;两种方法所测得各成分含量差异无统计学意义（P> 0.05）;聚类分析结果显示12批样品聚成3类;主成分分析和偏最小二乘法-判别分析显示松果菊苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、白术内酯Ⅲ、管花苷A和毛蕊花糖苷是影响不同批次芪蓉润肠口服液样品差异性的主要标记物。结论 所建立的HPLC-QAMS多指标成分定量控制联合化学计量的综合质量评价方法结果准确、重复性和稳定性好,可用于芪蓉润肠口服液的质量控制。     

高效液相一测多评法定量分析小儿清热化痰栓中8种主要成分含量

[摘要]目的：采用高效液相一测多评（HPLC-QAMS）法,建立小儿清热化痰栓中马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、甘草苷、甘草酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷含量的检测方法。方法：采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为237 nm（检测马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、甘草苷和甘草酸）和275 nm（检测连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷）;流速1.0 mL/min;柱温30 ℃。以甘草苷为内参物,通过测定其与马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、甘草酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷的相对校正因子（RCF）,计算各成分含量,同时与外标法（ESM）实测值进行对比,验证HPLC-QAMS的可行性。结果：马钱子苷、当药苷、断氧化马钱子苷、甘草苷、甘草酸、连翘酯苷B、连翘酯苷A和连翘苷质量浓度分别在4.08~102.00、0.77~19.25、4.59~114.75、1.35~33.75、2.74~68.50、1.61~40.25、7.73~193.25、2.19~54.75 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r≥0.999 1）,平均加样回收率及RSD分别为99.45%（0.96%）、97.49%（1.45%）、98.85%（1.08%）、99.13%（0.78%）、100.04%（0.76%）、98.63%（1.59%）、100.07%（0.60%）和96.99%（1.26%）。小儿清热化痰栓中各成分HPLC-QAMS计算含量值与外标法实测含量值无明显差异。结论：所建立的HPLC-QAMS操作简便易行,成本较低,可用于小儿清热化痰栓多指标成分的质量评价。     

高效液相色谱一测多评法同时测定小儿咳嗽宁糖浆中 8 种成分含量

目的:建立小儿咳嗽宁糖浆中桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素 8 个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)定量控制方法。 方法:采用 Ultrasil C18 色谱柱,流动相为乙腈(A)-1 mL/ L 冰醋 酸,流速为 1. 0 mL/ min 进行线性梯度洗脱,检测波长分别为 280 nm(桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷和汉黄芩苷)和 321 nm(白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素),柱温为 25 ℃ 。 以黄芩苷为参照物,建立其他 7 个成分的相对校正因 子,计算桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素含量。 结果:桑皮苷 A、桑辛 素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素分别在 0. 79 ~ 19. 75、0. 56 ~ 14. 00、0. 38 ~ 9. 50、26. 55~663. 75、4. 66~116. 50、5. 87~146. 75、1. 71~ 42. 75 和 2. 39 ~ 59. 75 μg / mL 范围内与峰面积线性关系良好,各组分 低、中、高浓度的平均加样回收率为 96. 83% ~100. 14%,相对标准偏差(RSD)均≤1. 42%(n = 9),HPLC-QAMS 法计算结果与外 标法(ESM)实测结果无明显差异。 结论:HPLC-QAMS 法为小儿咳嗽宁糖浆提供了一个快捷可行的多指标同步质量评价模式。     

高效液相色谱一测多评法同时测定益肺胶囊中苦杏仁苷、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M和二氢桑色素的含量

目的:采用高效液相色谱一测多评法同时测定益肺胶囊中苦杏仁苷、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素的含量.方法:以芒果苷为内参物,建立苦杏仁苷、新芒果苷、异芒果苷、桑皮苷A、桑辛素M、二氢桑色素与芒果苷的相对校正因子,计算各成分含量,同时与外标法检测结果进行比较,验证一测多评法的准确性和可行性.结果...     

一测多评法研究进展

中药现代化对中药标准研究和质量控制提出了更高要求.一测多评法是通过采用一种内参物检测多种成分的方法,由于该法具有节约、准确等特性,得到了推广和应用.该文对近年一测多评理论与应用的研究进展进行探讨,可为中药质量控制提供参考.     

基于一测多评、化学计量学和EW-TOPSIS法的三叶青药材质量差异评价研究

目的 采用一测多评（QAMS）、化学计量学和熵权-优劣解距离（EWTOPSIS）法对不同产地三叶青进行质量差异评价,为其道地研究提供依据。方法 收集重庆、广西、湖南、广东、浙江、江苏等6省18批次三叶青样品,采用HPLC-QAMS法同时检测三叶青中绿原酸、咖啡酸、儿茶素、原花青素B1、荭草苷、芦丁、虎杖苷、异槲皮素、山奈酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、白藜芦醇和山柰酚的含量,建立三叶青多组分定量控制模式;采用主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析等化学模式识别筛选影响三叶青药材质量的主要潜在标志物;利用EW-TOPSIS法建立三叶青质量优劣评价模型,对其质量差异性进行综合评价。结果 12个成分在各自范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.89%～100.13%,RSD <2.0%(n=9);HPLC-QAMS法计算值与外标法实测值之间无明显差异;前2个主成分累计方差贡献率为90.15%;原花青素B1、儿茶素、芦丁、荭草苷和绿原酸可能是影响三叶青产品质量主要潜在标志物;EW-TOPSIS法分析结果显示18批三叶青的相对关联度为0.154 9～0.732 0。结论 所建立的方法操作...     

障眼明片多组分定量控制及多元统计质量评价

目的 建立高效液相色谱一测多评法同时检测障眼明片中毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁、决明子苷B₂、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素、美决明子素、党参炔苷和丁香苷含量,并结合多元统计分析对其进行质量评价。方法 以橙黄决明素为内参物,建立毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁、决明子苷B₂、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、美决明子素、党参炔苷、丁香苷与橙黄决明素的相对校正因子,分别采用外标法和QAMS法测定障眼明片中各成分含量,对比2种方法的结果差异,验证QAMS法的可行性。采用多元统计方法对12批障眼明片进行聚类分析和主成分分析。结果 毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁、决明子苷B₂、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、美决明子素、党参炔苷、丁香苷与橙黄决明素的相对校正因子分别为0.627 9、1.230 7、0.775 2、0.442 7、1.150 2、1.245 9、0.511 6和1.499 3,2种方法无明显差异;...     

基于一测多评法的缘毛紫菀多成分含量测定及质量评价

建立测定缘毛紫菀(Aster souliei Franch.)多成分的一测多评法。采用超高效液相色谱法,以绿原酸为内参物,建立新绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、槲皮素、芹菜素、山柰酚10个成分的相对校正因子,并同时采用外标法与一测多评法测定各成分的含量,建立线性回归模型。采用系统聚类分析和正交偏最小二乘法-判别分析对23批缘毛紫菀进行质量评价。结果表明:各校正因子重复性良好,一测多评法测得23批缘毛紫菀中新绿原酸、隐绿原酸、芦丁、异槲皮苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、槲皮素、芹菜素、山柰酚的平均含量为0.165、0.234、6.115、0.478、0.484、3.359、1.382、0.210、0.172和0.057 mg·g^-1;外标法测得平均含量为0.163、0.235、6.172、0.479、0.483、3.343、1.413、0.207、0.171和0.056 mg·g^-1,两种方法各成分含量无显著性差异。聚类分析和正交偏最小二乘法-判别分析结果显示23批缘毛紫菀可以聚为两类,这两类差异主...     

高效液相色谱一测多评法测定酸枣仁中的2个黄酮活性成分含量

目的：建立酸枣仁中2个黄酮活性成分的高效液相色谱一测多评法。方法：以斯皮诺素为内参物,通过斜率法确定6′′′-阿魏酰斯皮诺素的相对校正因子,再用相对保留值法对6′′′-阿魏酰斯皮诺素的色谱峰进行定位。最后,采用所建立的一测多评法对29批酸枣仁药材中2个黄酮活性成分进行含量测定,同时与外标法测得的含量结果进行比较。结果：6′′′-阿魏酰斯皮诺素的相对校正因子为0.73,相对保留时间值为1.84。一测多评法和外标法所得含量测定结果无显著性差异。结论：本法能准确有效地控制酸枣仁中黄酮类成分的内在质量,为其药典标准的完善提供技术依据。     

基于一测多评定量控制联合灰色关联度分析的颈痛颗粒综合质量评价

目的 建立高效液相色谱一测多评（QAMS）法同时测定颈痛颗粒中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、3''-羟基葛根素、葛根素、3''-甲氧基葛根素、洋川芎内酯A、藁本内酯、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、羌活醇和异欧前胡素含量,并通过灰色关联度分析法对13种成分含量检测结果进行分析评价。方法 采用Shimadzu C₁₈色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱;检测波长为203 nm（三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁）、280 nm（3''-羟基葛根素、葛根素、3''-甲氧基葛根素、洋川芎内酯A、藁本内酯、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱）和315 nm（羌活醇和异欧前胡素）;采用外标法（ESM）测定13种成分的含量。以葛根素为内参物质,分别计算其与三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、3''-羟基葛根素、3''-甲氧基葛根素、洋川芎内酯A、藁本内酯、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、羌活醇和异欧前胡素的相对校正因子（f）,并计算上述12种成分的含量,比较ESM和QAMS法检测结果的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。基于灰色关联度分析不同批次颈痛颗粒中13种成分QAMS法含量检测数据,对15批次颈痛颗粒质量进行综合评价。结果 三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁、3''-羟基葛根素、葛根素、3''-甲氧基葛根素、洋川芎内酯A、藁本内酯、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、羌活醇和异欧前胡素分别在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均加样回收率（n＝9）在96.86%～100.37%（RSD≤1.65%）。所建立的f耐用性良好,HPLC-QAMS法计算值和ESM实测值之间无明显差异。灰色关联度分析结果显示15批次颈痛颗粒相对关联度在0.332 4～0.600 4,表明颈痛颗粒批次间呈现一定质量差异。结论 QAMS多指标成分定量控制联合灰色关联度分析法操作便捷、结果准确,可用于颈痛颗粒的综合质量评价。     

基于HPLC-QAMS多指标成分定量控制联合化学计量学的前列安栓质量控制研究

摘要：目的:建立高效液相一测多评（HPLC-QAMS）法同时检测前列安栓中虎杖苷、白藜芦醇、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A的含量,并结合化学计量学方法构建其质量控制体系。方法:采用Venusil XBP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;检测波长分别为290 nm（检测虎杖苷和白藜芦醇）、238 nm（检测山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷）和210 nm（检测吴茱萸碱、吴茱萸次碱、毛冬青皂苷B2、毛冬青皂苷A1、毛冬青皂苷B1和冬青素A）;以栀子苷为内参物,建立其余11种成分的相对校正因子（RCF）,计算各成分含量;并运用聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）、偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）和单变量分析对12种成分的相关性进行分析。结果:12种成分分别在各自范围内线性关系良好（r＞0.999 0）;平均加样回收率为96.98%～100.08%（RSD＜2.0%）;HPLC-QAMS法所测结果与外标法（ESM）差异无统计学意义（P＞0.05）;通过化学计量学分析,确认虎杖苷、白藜芦醇、栀子苷、吴茱萸碱、羟异栀子苷和京尼平龙胆双糖苷是影响前列安栓产品质量的差异性标志物。结论:所建立的HPLC-QAMS多指标成分定量控制及化学计量学模式识别专属性强,可用于前列安栓质量控制和综合评价。     

一测多评法测定乌头类药材中生物碱

目的 建立一测多评法同时定量测定乌头类药材中6种乌头类生物碱.方法 采用高效液相色谱法同时测定乌头类药材中6种生物碱,以乌头碱为内参物,测定其与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子,利用乌头碱和相对校正因子对其他5种生物碱成分进行测定,同时利用外标法测定这6种成分,比较两种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性.结果 在一定线性范围内,乌头碱与次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱的相对校正因子分别为0.780、1.008、0.836、0.907、0.987,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,不同乌头类药材中6种生物碱成分含量计算值与实测值间无显著性差异.结论 一测多评法在乌头类药材及制剂质量控制中应用是可行的、准确的.     

一测多评法同时测定丹参药材中8种水溶性成分含量

目的 建立检测丹参药材中8种水溶性成分含量的一测多评(QAMS)法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent 5 TCC₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.1 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。以丹酚酸B为内标,计算药材样品中其余7个成分的相对校正因子及含量,并与外标法的检测结果比较。结果 丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、丹酚酸F、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A进样量分别在55.257～1 381.425 ng、12.848～321.210 ng、19.341 8～483.545 0 ng、24.5～612.5 ng、94.176～2 354.400 ng、105.84～2 646.00 ng、75.831～1 895.775 ng、13.524～338.100 ng范围内与峰面积线性关系良好(R²> 0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.5%;平均加样回收率为98.94%～102.43%,...     

基于一测多评法对保喉片中8种成分的质量控制研究

目的 建立一测多评法同时测定保喉片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B和木蝴蝶苷A含量。方法 采用HPLC,以哈巴苷为内参物,建立其与毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B、木蝴蝶苷A的相对校正因子,计算其含量。采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温：30℃。流动相A：乙腈-甲醇（9︰1）;流动相B：0.2%磷酸溶液;梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1。毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷和芒柄花素的检测波长为254 nm;桃叶珊瑚苷、哈巴苷和哈巴俄苷的检测波长为210 nm;木蝴蝶苷B和木蝴蝶苷A的检测波长为280 nm;进样量为10μL。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B、木蝴蝶苷A的线性范围分别为0.61~15.25,0.54~13.50,1.26~31.50,0.79~19.75,3.38~84.50,1.07~26.75,7.78~194.50,4.89~122.25 mg·L^-1,r为0.999 3~0.999 8;平均回收率分别为98.02%,96.99%,97.91%,98.32%,99.30%,97.83%,100.06%和99.62%,RSD分别为0.79%~1.42%（n=9）;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、桃叶珊瑚苷、哈巴俄苷、木蝴蝶苷B、木蝴蝶苷A的相对校正因子分别为1.051 6,1.209 9,0.721 7,0.875 0,0.899 7,1.127 0和0.760 4,待测成分含量一测多评法计算值和外标法实测值之间无明显差异。结论 该方法简单,准确,可以用于保喉片的质量评价研究。     

一测多评法在注射用丹参多酚酸质量控制中的研究

目的建立一测多评法测定注射用丹参多酚酸中4种酚酸类成分的含量。方法以丹酚酸B为内参物,建立迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸Y相对于丹酚酸B的相对校正因子(RCF),比较一测多评法与外标法含量测定结果的差异,评价一测多评方法的可行性和准确性。结果注射用丹参多酚酸中各指标成分的相对校正因子耐用性良好,一测多评法和外标法测定结果无明显差异。结论本研究建立的注射用丹参多酚酸一测多评含量测定方法准确、简单,可以用于该产品的质量评价。     

一测多评法测定赤芍中不同类型成分的含量

目的建立赤芍中2种不用类型共6个化学成分的一测多评含量测定方法,探讨不同类型化合物进行一测多评研究的准确性与可行性。方法采用HPLC法,以芍药苷为内参物,建立其与芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯和五没食子酰基葡萄糖的相对校正因子,并进行含量计算,实现一测多评。同时采用外标法测定16批赤芍中6个成分的含量,验证一测多评法的准确性。结果建立的校正因子重现性良好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论 在对照品缺乏的情况下,以外标法测定芍药苷含量,利用相对校正因子实现一测多评是可行的。     

一测多评法联合聚类分析评价不同产地白鲜皮的质量

目的 采用一测多评法测定白鲜皮药材中黄柏酮、白鲜碱、岑酮的含量,比较不同商品来源白鲜皮的质量.方法 采用HPLC法,以黄柏酮为内参物建立其与白鲜碱、岑酮的相对校正因子,采用一测多评法和标准曲线法同时计算3种成分含量并进行比较;采用上述方法测定50批白鲜皮药材中3种成分的含量,并对结果进行聚类分析.结果 白鲜皮药材中黄柏...     

一测多评法应用于化学药及中药的化学药成分质量控制研究进展

一测多评法（QAMS法）是通过采用一种对照品同时测定多种成分含量的定性定量分析方法,具有高选择性、经济、准确等特点,目前在化学药物、中药及其制剂的含量测定中已得到推广应用。简述了QAMS法建立流程,综述了近年来QAMS法在化学药物定量分析、中药的化学药物成分、中药违法添加化学药物及药物杂质的定性定量分析中的研究进展,并对其应用前景进行了展望。     

中药质量控制中一测多评法的应用进展

目的:为一测多评法(QAMS)的进一步研究和应用提供参考。方法:查阅近8年来国内外QAMS研究和应用的相关文献,概述QAMS的应用进展、分析总结应用中存在的一些关键问题并进行探讨。结果:QAMS由于分析成本低、分析效率高等优点,在中药质量控制的应用中得到了越来越多的关注,内参物的选择、校正因子的计算与耐用性的考察、色谱峰的定位等均是影响其应用的关键因素。结论:可发展QAMS在中药同类或不同类多成分同步分析中的应用,有利于提高中药质量控制的整体水平。