700℃熔盐电解制备固态钛铁合金化合物

采用熔盐电解法,在700℃的NaCl-CaCl2熔盐体系中直接电解固态金属氧化物制备钛铁合金化合物,以固态Fe粉和TiO2粉混合物为阴极,石墨棒为阳极,刚玉坩埚电解槽,槽电压3.4 V.结果表明,Fle粉和TiO2粉被电解得到钛铁合金.本文对Fe和TiO2不同配比阴极进行了研究,发现不同铁含量的阴极产物不同,在前7 h内随着铁元素含量的增加电解反应速度提高.     

乌克兰的钛精矿出口增长

乌克兰2006年1～11月份的钛精矿出口量与2005年同期相比增加了0．2％，达到29．887万mt。仅仅11月份，乌克兰就出口了3．008万mt精矿，比10月份的2．145万mt，和2005年11月份的2．547万mt均高出不少。11月份，乌克兰向俄罗斯出口了1．492万mt钛精矿，比10月份的出口量8970mt要高。     

氮掺杂钛精矿的制备及其可见光催化活性

以硝酸作为氮源,钛精矿为原料,采用超声波复合高能球磨法,在不同煅烧温度下合成了硝酸掺杂的钛精矿催化剂(nitric acid-modified titanium ore,NATO)。用X射线衍射(XRD)、傅立叶红外(FT-IR)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis)、差热-热重(TG-DTA)和光致发光谱(PL)分析对NATO催化剂的结构和性能进行分析和表征,确定其由钛磁铁矿、钛铁矿、TiO2、钛铁氧化物等多种物相组成;在紫外-可见光区域都具有很强的光吸收能力。不同煅烧温度下,NATO催化剂的光催化活性由甲基橙的脱色率来评价,结果表明,煅烧温度为400℃时,NATO催化剂由于表面存在较高的硝酸盐含量和较高的可见光吸收能力及合适的晶相比,而具有较高的光催化活性,500W金卤灯照射1h,可将浓度为10mg/L的甲基橙废水完全降解。     

钛氧化物熔盐电脱氧工艺用氯化物熔盐的选择

氧化钛熔盐电脱氧工艺所使用的熔盐电解质体系的选择是其走向工业化应用过程中必然需要解决的问题,然而现有文献中还没有较系统的研究。熔盐成分设计应该从熔盐的密度、粘度、表面性质、电导、离子迁移数及氧溶量等多方面考虑。因此在氯化物范围内从蒸汽压、熔点、分解电压及经济性等方面对氧化钛熔盐电脱氧工艺可以使用的各种熔盐做了考察,结果表明,可以使用的熔盐主要成分为CaCl2-KCl-NaCl三元系。BaCl2和LiCl及稀土氯化物等也可以适量加入电解质中。     

利用钛精矿湿化学法合成光催化纳米粉体

利用普通的钛精矿作为起始原料,联合使用浓盐酸浸出及柠檬酸凝胶燃烧法合成一种新型光催化纳米粉体。着重研究了锌离子含量和柠檬酸历肖酸摩尔比对射米粉体的微观结构及其光催化性能的影响。利用化学分析,X射线衍射,透射电子显微镜,紫外-可见漫反射吸收光谱,紫外-可见分光光度计对合成粉体的性能进行表征。通过光催化降解甲基橙溶液来评估合成粉体的光催化活性,在高压汞灯／纳米光催化粉体／双氧水体系中,光照60min后甲基橙染料的脱色率达到95％。     

熔盐电解制备硼及金属硼化物的开发前景

介绍了单质硼粉及金属硼化物的优良性能和应用前景,国内外制备和生产单质硼粉及金属硼化物的方法与原理.结合国内外实验与研究的现状,分析认为,熔盐电解法制备与生产单质硼粉及金属硼化物的优点是环境友好、反应条件容易控制、产品纯度高,是很有前途的方法.现存的主要问题是电极反应机理以及连续电解设备的开发,随着研究工作的深入开展,熔盐电解法的应用前景将非常广阔.     

筛分法测定钛精矿粒度分布

采用干式筛分法(机械筛分法)对粗粒级钛精矿进行粒度分布测定研究,利用统计置信区间表征各粒级粒度分布测定结果。结果表明:按筛分终点原则确定合理的筛分时间为11 min;在测定次数为12,显著性水平α为0.05的条件下,重复测定的各粒级粒度分布测定值用格拉布斯准则判定未发现离群值;在测定次数为12的条件下,各粒级粒度分布测定值的相对标准偏差为1.0%~4.5%,精密度和重现性满足筛分法粒度测定的要求。     

真空碳热还原钛精矿中铁的等温动力学

采用等温动力学研究的方法在1100~1300℃下对攀枝花钛精矿真空碳热还原中铁的动力学进行了研究。研究结果表明:还原温度的升高和保温时间的延长,能促进钛精矿中Fe₃O₄的还原以及铁的聚集长大;钛精矿中的铁在1100~1250℃保温的前期即0~30 min时,还原反应受界面化学反应控制,反应的表观活化能为207.92 kJ/mol;在1100~1200℃保温的后期即30~90min时,还原反应受内扩散控制,反应的表观活化能为521.47 kJ/mol。     

氢化钛粉制备钛及钛合金材料研究进展

综述了采用氢化钛粉制备钛及钛合金材料的历史及现状,报道了以氢化钛粉为原料制备医用钛材料的研究进展,并将其性能与锻造钛合金做了对比。指出采用该粉末冶金技术制备钛及钛合金性能满足应用要求,并具有工艺短、能耗低、成材率高、设备投入小的特点,能使生产成本得到控制,适用于制造批量小、品种规格多的医用钛产品。最后,分析了氢化钛粉制备钛及钛合金中存在的问题,并展望了其未来发展方向。     

真空碳热还原钛精矿中铁的等温动力学北大核心CSCD

采用等温动力学研究的方法在1100~1300℃下对攀枝花钛精矿真空碳热还原中铁的动力学进行了研究。研究结果表明:还原温度的升高和保温时间的延长,能促进钛精矿中Fe3O4的还原以及铁的聚集长大;钛精矿中的铁在1100~1250℃保温的前期即0~30 min时,还原反应受界面化学反应控制,反应的表观活化能为207.92 kJ/mol;在1100~1200℃保温的后期即30~90min时,还原反应受内扩散控制,反应的表观活化能为521.47 kJ/mol。     

熔盐电解法制备金属钴的研究

在850℃的CaCl2熔盐中,以烧结后的Co3O4片体为阴极,高密度石墨碳棒为阳极,采用恒电压电解,成功制备出金属Co.采用扫描电子显微镜(SEM)分析样品电解前后的微观形貌;采用X射线衍射仪(XRD)分析电解产物的相组成.结果表明,烧结温度越高,试样的孔隙率越低,颗粒越大,电解速率越慢,产物的颗粒越大.经850℃烧结的氧化物试样,在3.1V工作电压下电解12h,可制备出海绵状纯相的金属Co.     

膜电解法制备纯氯化镍溶液的研究

介绍了以金属镍板为原料采用膜电解法制备纯氯化镍溶液的工艺.研究了电流密度、温度、极距、膜支撑方式等对电解制备氯化镍溶液过程的影响,并进行了长时间连续运行扩大试验.在电流密度为400A/m2,极距为18mm,膜靠向阴极的条件下电解,电流效率大于96%,平均槽电压小于2.3V,电溶1t镍的能耗小于2170kW.h,得到的纯氯化镍溶液pH约为5,Ni2 浓度大于80g/L;膜对镍的截留率大于99.5%.     

熔盐电脱氧法制备La_(0.5)Ce_(0.5)Ni_5的研究

以烧结后的La2O3、CeO2、NiO混合物片体作为阴极,高密度碳棒作为阳极,在850℃的CaCl2熔盐中,采用恒电压电解,对La0.5Ce0.5Ni5三元合金进行了制备。用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品的分析结果表明,经1050℃烧结的混合氧化物,在3.1V工作电压下电解12h,可以得到海绵状La0.5Ce0.5Ni5三元储氢合金。不同时间电解后样品的XRD衍射图谱显示,电解过程是逐步进行的,NiO首先在电极上还原为Ni,然后LaOCl(由La2O3与CaCl2反应生成)和CeOCl(由部分还原的CeO2与CaCl2反应生成)在新生成的Ni表面还原并形成La0.5Ce0.5Ni5合金。Ni单质的存在很可能是由于生成的LaOCl和CeOCl部分溶解在熔盐中造成损失,使得Ni量多于化学计量比。     

Optimization of the cathode material for nitrate removal by a paired electrolysis process

Ni, Cu, Cu₉₀Ni₁₀ and Cu₇₀Ni₃₀ were evaluated as cathode materials for the conversion of nitrate to nitrogen by a paired electrolysis process using an undivided flow-through electrolyzer. Firstly, corrosion measurements revealed that Ni and Cu₇₀Ni₃₀ electrodes have a much better corrosion resistance than Cu and Cu₉₀Ni₁₀ in the presence of chloride, nitrate and ammonia. Secondly, nitrate electroreduction experiments showed that the cupro-nickel electrodes are the most efficient for reducing nitrate to ammonia with a selectivity of 100%. Finally, paired electrolysis experiments confirmed the efficiency of Cu₇₀Ni₃₀ and Cu₉₀Ni₁₀ cathodes for the conversion of nitrate to nitrogen. During a typical electrolysis, the concentration of nitrate varied from 620 ppm to less than 50 ppm NO₃⁻ with an N₂ selectivity of 100% and a mean energy consumption of 20 kWh/kg NO₃⁻ (compared to ∼35 and ∼220 kWh/kg NO₃⁻ with Cu and Ni cathodes, respectively).     

加压浸出生产金红石及熔盐电解制备海绵钛新工艺探索

总结了人造金红石和海绵钛生产现状及存在的主要问题，讨论了制约钛生产的关键，对加压浸出制备人造金红石进行了试验研究，得到了纯度大于96%的人造金红石，并开展了熔盐电解制备海绵钛的试验研究。     

Effect of NaF content on the preparation of zirconia whiskers by molten salt method

Zirconia whiskers were successfully fabricated by molten salt method, using NaVO₃/NaF as composite molten salt. The effect of NaF content on the growth of zirconia whiskers were systematically investigated by XRD, FE-SEM, TEM, SAED, HR-TEM, Raman and XPS. When optimized NaF content is 10%, the obtained zirconia whiskers with monoclinic crystal structure show an length of 1–3 μm and diameters of 100–300 nm. The as-prepared whiskers preferentially grow along [0 0 1] direction and exhibit a smooth surface without distinct defects. Fluoride is proved to play an important role in the growth of zirconia whiskers. On the one hand, fluoride can be served as mass transfer agent, promoting the dissolution and precipitation of ZrO₂ through the mass transfer process of fluorozirconate species. On the other hand, fluoride can act as morphology controlling agent, enhancing the anisotropic growth of ZrO₂ crystals by the formation of fluorine-terminated surface.     

H原子对固态合金化颗粒表面成份分布影响的研究

本文研究了氢化物ＴｉＨ２对Ｆｅ＋Ｔｉ机械合金化非晶储氢合金的表面成份偏聚和性能的影响。应用Ｘ射线光电子谱（ＸＰＳ）和俄歇电子谱（ＡＥＳ）对样品表面由表及里逐层测量成份分布。同时应用热重分析方法研究了样品氧化性能和产物。研究结果表明，在机械合金化过程中，Ｈ原子不仅能使ＦｅＴｉ非晶化，同时促使表面产生明显的Ｆｅ原子偏聚。表面Ｆｅ／Ｔｉ原子比接近７。非晶ＦｅＴｉ（Ｈ）相的氧化分两个阶段进行，Ｔｉ原子首先氧化（８３３Ｋ），随后Ｆｅ原子氧化（８９０Ｋ）。     

熔盐法合成Na0.5K0.5NbO3粉体

采用熔盐法在K2CO3和Na2CO3的熔盐（K2CO3／Na2CO3=45／55）中800℃并保温2h的条件下制备出了单相、纯钙态矿型结构的Na0.5K0.5NbO3粉体,运用XRD以及SEM技术对所得粉体进行了相组成及显微结构分析。结果表明：随着盐含量的增加,晶体结构从正交相转变为四方相,晶粒大小先增加而后稍微减小,并且获得较好的介电压电性：ε33^T／ε0（1kHz）=45-264,tgδ=1．5％～2．6％,Tc=402℃,Tτ-o=202℃,d33=88-98pC／N,Qm=465-574,Kp=29．09%～30．47％,在10kHz频率下,介电损耗有一点改变。NKN将有可能成为用于高频下的无铅压电陶瓷之一。     

Segregation behaviors of Sc and unique primary Al3Sc in Al-Sc alloys prepared by molten salt electrolysis

This work mainly deals with the segregating behaviors of Sc and the growth of unique primary Al₃Sc in Al-Sc alloys prepared by molten salt electrolysis. The alloys contain 0.23–1.38 wt%Sc where Sc segregation is observed. It is found that a high current density and long electrolysis time are in favor of high Sc content, and so do the high temperature and the addition level of Sc₂O₃. Sc content at the edge of Al based alloy (average Sc content: 0.75 wt%) can be as high as 1.09 wt%, while it is merely 0.24 wt% at the central area. The cooling rates have a strong impact on the morphology and particle size of primary Al₃Sc, but a weak influence on Sc segregation. The cusped cubic and dendritic primary Al₃Sc can precipitate in the prepared Al-Sc alloys. In a slightly hypereutectic Al-0.67 wt%Sc alloy, a large and cusped dendrite grows from the edge into the center. The primary and secondary dendritic arms can be as long as 600 and 250 μm, respectively. The Sc segregating behaviors in Al-Sc alloys is due to the mechanism controlled by the limited diffusion rate of Sc in liquid Al. This can involve the establishment of a near spherical discharge interface between liquid Al and the electrolyte. The Sc rich layer near Al-molten salt interface may provide the potential primary nuclei and sufficient Sc atoms for the growth of large dendritic primary Al₃Sc.     

透氧膜法由SiO2直接制备Si

为改变硅生产工艺高污染、高能耗的现状,研究了在CaCl2熔盐中利用固体透氧膜法(SOM)直接电解SiO2制备单质Si,考察了电解电压、电解时间、熔盐温度等参数对电解效果的影响,采用电子扫描显微镜和X射线衍射分析了电解产物形貌及相组成.结果表明:1100℃熔盐中,3.5 V电压下电解2 h,可制得纯Si,电流效率为89%...