LC/MS法同时测定食品中9种甜味剂

用0.08mol/L磷酸盐缓冲液（pH7．0）-乙醇（1：1）直接提取食品中乙酰磺胺酸钾（AK）、三氯蔗糖（SUC）、糖精（SA）、环己基氨基磺酸盐（CYC）、阿斯巴甜（APM）、甘素（DU）、甘草酸（GA）、甜菊甙（STV）和甜菊苷A（REB）9种甜味剂，用C18柱净化。用5mmol／L乙酸二丁基铵（DBAA）和乙腈-水（8：2）为流动相，用LC／MS测定。在辣酱油等5种食品中添加0．01、0．05和0．20g／kg 9种甜味剂，其回收率为75．7％，109．2％。定量限AK、SA、CYC、APM和STV为0．001g／kg，SUC、DU、CA和REB为0．005g／kg。     

LC/MS/MS法对葡萄、葡萄酒及果汁中助壮素的测定

样品用水-甲醇(1:1)萃取,用氨水调pH 10, 用SDVB萃取柱净化。用LC/MS/MS法测定。定量下限1μg/kg。在葡萄、葡萄酒及果汁中添加5μg/kg和 50μg/kg助壮素,其添加回收率为84．5％-96．1％,标准偏差0．6％-6．4％。对市售的14个葡萄样品中5个检出助壮素(12．8μg/kg-199μg/kg),14个白葡萄酒     

同位素内标LC/MS/MS法快速测定水中丙烯酰胺

目的建立快速测定水中丙烯酰胺的方法。方法水样中加入同位素氘标记的丙烯酰胺(丙烯酰胺-d3)作为内标,用0.45μm膜过滤后,利用高效液相色谱串联质谱技术,优化仪器条件,直接测定水中的丙烯酰胺。结果水中丙烯酰胺在0.5～500μg/L之间线性良好,检出限为0.21μg/L,应用该方法测定水中丙烯酰胺3种不同浓度的回收率均在95%～111%之间,精密度RSD小于5%。结论本研究所建立的方法简便快速、灵敏度好,选择性好,准确度高。     

LC/MS/MS法分析啤酒及其原料中氟马菌素B1及B2

采用液相色谱-电喷雾电离串联质谱法（LC／MS／MS）测定啤酒及其原料中的氟马菌素B1（FB1）和氟马菌素B2（FB2）。样品经固相萃取柱（SAX）制备和净化，配有十八烷基二氧化硅柱的液相色谱分离，流动相由水和乙腈组成，流速0．2ml／min。用MS／MS电喷雾电离多元反应监测法（ESI-MRM）测定。     

GC/MS内标法同时测定食品中31种有机磷农残的实验方法研究

本文研究了 31种有机磷农药的色谱和质谱行为 ,并根据大量实验结果制定出了GC/MS内标法同时测定该 31种农药残留的GC/MS方法 ,不仅克服了气相色谱测定农药残留的缺点 ,也克服了GC/MS外标法在测定前处理过程、进样过程、仪器状态变化、试剂变化等过程中引进的保留时间漂移等各种无法克服的干扰和误差 ,在实际样品含量的测定范围内 (0～ 5 .0mg/kg)线性良好 (相关系数在 0 .9936～ 0 .9999之间 ) ;全扫描模式仪器定性检出下限 (S/N =3,n =5 ) :1.5 9× 10 -13 ～ 1.2 2× 10 -1ng之间 ;仪器定量检出下限 (S/N =10 ,n =5 ) :5 .2 8× 10…     

LC/MS/MS法测定水产品中（氟）喹诺酮类药物残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中(氟)喹诺酮类药物残留分析方法.方法:样品经乙酸铵缓冲液-乙腈提取,正已烷脱脂净化后,用Atlantis C18柱分离,以乙腈水(含0.4%甲酸)作为流动相,采用电喷雾离子源(ESI),阳离子模式,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量.结果:在本实验条件下,(氟)喹诺酮药物在0.020～5.0 mg/L范围内线性良好,最低检出浓度0.50～31.4μg/kg,相对标准偏差值(RSD)在0.99%～5.94%之间,样品平均加标回收率在62.2%～99.2%之间.结论:该方法能同时对水产品中多种(氟)喹诺酮类药物残留进行定性及定量分析,方法精密度较好、准确度较高,结果较满意.     

GC/MS法测定掺入食品中罂粟壳残留的方法研究

[目的]建立GC/MS法测定掺入食品中罂粟壳残留的方法。[方法]用GC／Ss法对掺入食品中罂粟壳中残留的可待因、吗啡、罂粟碱等阿片生物碱进行定性测定，选取其中的响应值的最高可待因作为检出罂粟壳的指标。[结果]用质谱对各种阿片生物碱定性准确，用可待因作为检出指标灵敏度高，检出限低(1mg／kg)。[结论]该方法准确、快速、灵敏，适用于测定掺入食品中罂粟壳残留。     

LC／MS法测定畜产食品及水产食品中的螺旋霉素和替米考星

利用液相色谱-电喷雾离子化-质谱(LC／ESI-MS)这一简单可靠的方法测定畜产、水产食品中的抗生素螺旋霉素及替米考星。     

GU/MS法测定食品中毒死蜱的残留量

目的：探讨GC／MS法测定食品中毒死蜱的残留量。方法：样品经提取后，利用气相色谱一质谱联用仪进行测定。结果：在浓度0．2～10μg／ml范围内有良好线性（r=0．998），检出限为0．04mg／kg，RSD值为4．8％，加标回收率为85．2％～95．5％。结论：该法简便实用，结果可靠，能用于食品中毒死蜱残留量的测定。     

海产品中指示性多氯联苯单体的GC/MS/MS法快速定量测定

目的:探讨和建立食品中7种指示性多氯联苯的前处理和GC/MS/MS检测方法.方法:食品中7种指示性多氯联苯用正己烷:丙酮(1:1)提取,经乙腈脱脂,浓硫酸和硅胶柱净化后,用GC/MS/MS测定.优化了食品中多氯联苯的提取、净化和测定条件,有效去除样品中的干扰成分,定量检测7种指示性多氯联苯单体.结果:7种指示性多氯联苯单体的检测限为1.5～58 ng/kg,线性回归系数大于0.995.平均加标回收率为82%～101%.结论:本法快速、准确、灵敏、检测限低,是检测海产品中多氯联苯污染的一种高效、专一的方法.     

凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法检测植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量

目的采用凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法(GPC-GC/MS/MS)对植物源性食品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜农药残留量进行分析。方法样品经乙腈超声提取后采用QuECHRS萃取包净化,用SH-Rxi-5il MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,外标法定量分析。结果用本法测定,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜色谱峰得到很好的分离,在0.01μg/ml^0.5μg/ml浓度内呈现良好的线性关系。相关系数均达到0.9999,方法检出限均为0.003 mg/kg,氟虫腈及其代谢物在3个浓度添加水平下的加标回收率为89%~116%,相对标准偏差在1.10%~7.22%。结论该方法实现了氟虫腈及其代谢物检测的自动化、快速、高灵敏度和高稳定性分析,能够满足目前植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留检测限量的要求。     

Rapid SPME/LC/MS/MS Analysis of N-Methylcarbamate Pesticides in Water

Solid-phase microextraction combined with fast short-column liquid chromatography/electrospray ionization tandem mass spectrometry (SPME/LC/MS/MS) was used for isolating and analyzing nine N-methylcarbamate pesticides from water samples. Several SPME parameters, such as polarity of fibers, extraction time, and effect of ionic strength, were investigated and their impact on the SPME/LC/MS/MS technique was studied. The method was shown to be sensitive with detection limits between 0.3 and 1.9 μg/L and reproducible with precision between 4.5 and 12.7% RSD. The versatility of the method was exhibited by its excellent linearity in the concentration range of 2–2,000 μg/L in drinking water. A comparison of the SPME/LC/MS/MS method with LC/MS/MS methods utilizing traditional sample preparation techniques shows that the former offers similar performance in terms of precision and linearity, but is clearly easier to use and faster to perform. Received: 26 September 1997/Accepted: 14 November 1997     

气质联机快速检测确证毒鼠强食物中毒

目的　建立中毒食物样品中快速检测毒鼠强的气质联机方法。方法　依靠特征离子所表达的结构信息进行定性,依靠 特征定量离子峰面积进行定量测定,克服气相色谱单靠保留时间定性和总离子流峰面积定量所带来的误差。结果　本方法 SIM采集方式时最低检测量0.05ng;多个样品、不同浓度加标,回收率在65.3%-85.0%之间。结论　该方法简单快捷,一般 单样品可在40min内得出结论,特别适合应急毒检要求,定性定量准确性、灵敏度均优于气相色谱法。     

HPLC-FLD法同时测定食品中五种抗氧化剂

HPLC -FLD法同时测定食用油和食品中的PG、NDGA、BHA、TBHQ和OG五种抗氧化剂。食用油中的抗氧化剂用正已烷饱的乙腈直接提取。食品中的抗氧化剂先用乙酸乙酯萃取 ,经真空浓缩 ,再用正已烷饱和的乙腈溶解 ,提取。经过5 0 0rpm离心 1 0min后 ,取乙腈层作为试验溶液。HPLC的分析条件 :使用对称的C柱 (3 5 μm ,4 6mmi .d× 1 5 0mm)。流动相为 5 %乙酸 -乙腈 -甲醇 (4∶3∶3,v/v/v)的混合液。检测条件为时间程序 ,采用荧光检测器。通过与抗氧化剂标准的荧光光谱的对照来鉴定样品峰。样品添加 1 0 0 μg/g的标准的平均回收率为 72 …     

HPLC法同时测定食品中的4种黄曲霉毒素

目的：建立测定食品中的4种黄曲霉毒素含量的HPLC方法。方法：采用高效液相色谱仪（附荧光检测器）,Zor-bax Zebax-C18色谱柱（250 mm＊4.6 mm,5μm）,流动相为水和乙腈,流速1.0 ml/min,激发波长：360 nm,发射波长：440 nm作为分析条件,以正己烷和三氟乙酸为衍生剂来测定食品中的4种黄曲霉毒素含量。结果：黄曲霉毒素AFB1、AFG1在0～100μg/kg范围内线性关系良好,AFB2、AFG2在0～25μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;4种黄曲霉毒素回收率均在75%～104%之间;按取样量20 g计算,则AFB1、AFB2、AFG1、AFG2在样品中的检出限分别为0.20、0.05、0.20、0.05μg/kg。结论：该法具有准确、灵敏、重复性好等优点,适合食品中的4种黄曲霉毒素含量的检测。     

GC/MS外标法测定食品中18种有机磷农残的实验研究

目的　研究建立食品中18种有机磷农残的GC/MS同时测定方法。方法　采用GC/MS通过标准试验确定全扫描和检测离子扫描的测定条件,通过样品及样品及样品试验验证改进的样品前处理过程。结果　在实际样品含量的测定范围内各目标化合物标准曲线相关系数在0.9902-1.0000之间;方法定量检出下限(S/N=10,n=5)在:6.61×10ˉ3mg/kg~4.78×10ˉ2mg/kg之间;加标样品重复性条件下测定两次,测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%-13.5%,回收率在76.3%--89.7%之间。结论　可代替现有国标气相色谱法进行实际样品测定,结果证实定性定量准确性优于气相色谱法。