电化学法制备碘仿的研究

研究了碘仿的电化学制法。重点探讨电极材料、电流密度、电解液温度、ｐＨ等因素对碘仿合成的电流效率和产率的影响。碘仿电合成的最佳条件为：以石墨为阳极、铅作阴极，电流密度为７．０ｍＡ／ｃｍ＾２，ｐＨ１１，电解液配方是在１５ｍＬ乙醇中加入８ｇ碘化钾，浴温３０℃。电流效率达８０．３％，产率７２．３％。     

固定床电化学反应器内电解合成丁二酸的研究

设计并制作了一种固定床电化学反应器用于电解合成丁二酸,通过改变固定床层中钛球的直径和填充个数以调控不同的阴极电流密度,对在该反应器内电解合成丁二酸的性能进行评价。结果表明,当固定床层中填充钛球的直径为8 mm,填充个数为133个,阴、阳极电流密度之比为1:4时,选取阳极电流密度1000 A×m~(-2),投入原料马来酸酐质量分数9.8%,硫酸质量分数5%,电解温度为50℃,可获得最佳的实验结果:平均还原收率可达93.7%,电流效率95.0%,槽电压范围2.6~3.0 V。与传统的箱式电化学反应器相比,平均还原收率可提高4.4%,电流效率提高3.5%,时空产率约为后者的1.6倍。     

L－半胱氨酸的电化学还原制备（Ⅰ）

研究了包括电极材料、电解方式和电流密度在内的几个因素对Ｌ－胱氨酸电化学还原为Ｌ－半胱氨酸的影响。结果表明，经处理后的Ｓｎ能明显地提高反应速度；恒电位电解可使Ｌ－半胱氨酸的产率和电流效率分别达到９８％和１００％；恒电流电解的适宜电流密度为１２～１６Ａ·ｄｍ－３，产率和电流效率各为９７．６～９８；５％和７０～７８％；分段控制电流法的产率为９６．４％，电流效率为９２％。     

间接电氧化媒质Ce4+/Ce3+的循环与再利用

设计了一种适用于间接电氧化合成反应,中试规模的填充式隔膜电解槽.该电解槽以铜板为阴极,PbO2/Ti石墨颗粒填充电极为阳极,电解液[0.16mol/L Ce2(SO4)3,1.5 mol/L H2SO4]采用外循环的方式控制其温度为30～50℃,在50A/m2的电流密度下电解,获得大于80%的电流效率.讨论了电极材料、电流密度、电解液温度、Ce3+浓度和循环次数等对电流效率的影响.其中Ce3+浓度是限制电流密度和影响电流效率的主要因素;电解液在间接电氧化对甲氧基甲苯反应中连续循环使用20次,仍然保持高于85%的电流效率;PbO2/Ti石墨颗粒填充电极使用寿命超过6个月.     

电合成乙醛酸的研究

以过饱和草酸水溶液为阴极液 ,盐酸溶液为阳极液 ,在隔膜式平行板电解池内草酸电还原得到乙醛酸。考察改变阳极液盐酸溶液的浓度、电解液的电流密度和电解液的流速对生成乙醛酸电流效率的影响。考察催化电极对电合成的影响。结果表明 ,用碳板做电极材料 ,电流密度为 6 6 .7A·m-2 ,电解液流速为 2 6 1mL·min-1,电解温度为 2 0℃时 ,乙醛酸的电流效率可高达80 %以上。     

阴极冷却固定床反应器电合成乙醛酸

以过饱和草酸水溶液为阴极液,盐酸溶液为阳极液,在阴极冷却固定床电化学反应器内草酸电解合成乙醛酸。考察了电流密度、电极和电解液温度、阴极材料对合成乙醛酸时空产率和电流效率的影响。结果表明,阴极冷却固定床反应器是一种较理想的反应器,用石墨板作阳极,铅作阴极,电流密度为400.5A/m2,阴极空速u0=0.505m/s,电解温度为20℃左右时,电解1.5h,在阴极可得到质量分数为5.45%的乙醛酸溶液,平均时空产率可达0.12kg/dm3·h以上。     

应用离子交换膜通过电化学氧化合成氯甲苯

以钛网为阳极,镍网为阴极,饱和的NaCl溶液为阳极电解质,应用离子交换膜通过阳极氧化甲苯的方法合成氯甲苯。讨论了阳极电解质质量分数、电流密度、电解液温度、反应时间等反应条件的选择。结果表明：在反应温度25 ℃,阳极、阴极电解液分别为25％NaCl和10％NaOH溶液,电流密度为10～15 A/dm2条件下电解,并在4.5 h左右结束反应,氯甲苯的产率最高,可达55.5％,电流效率为51.5％。     

偶氮二甲酰胺的电化学合成工艺研究

采用热分解法制备的SnO2 Sb2O3/Ti电极作为阳极材料,以联二脲为原料,电化学氧化法合成出偶氮二甲酰胺。通过正交试验和单因素实验研究了电流密度、电量、NaBr、H2SO4的量以及温度对偶氮二甲酰胺的产率和电流效率的影响。得出最佳工艺条件：电流密度0.23 A?cm-2、电量0.128 F、NaBr 8 g?L-1、H2SO4 147g?L-1、温度40 ℃,偶氮二甲酰胺的产率达到94%,电流效率89%。此外,SnO2 Sb2O3/Ti电极的循环伏安测试结果表明,吸附溴原子Brad复合成溴的步骤控制电合成偶氮二甲酰胺的反应速度,阳极过程符合EC机理。     

电解法回收废盐酸实验研究

采用滤压式隔膜电解槽对低质量分数废盐酸进行电解回收利用实验研究,实验分别讨论了电流密度、电解液流量、温度和HCl、NaCl混合电解液质量分数对槽电压和电流效率的影响,通过实验得出,电流效率影响最显著的因素是电解液流量,槽电压的最主要影响因素是电流密度。最佳工艺水平为:流量12 mL/min,电流密度0.2 A/cm2,电解温度50℃,电解液为质量分数7%HCl与NaCl混合液。验证实验得出电流效率为95.11%,槽电压为4.1 V。     

4-甲基吡啶直接电氧化合成异烟酸工艺条件的研究

以Ti/PbO2为阳极,Pb为阴极,硫酸溶液为电解质,在阳离子交换膜为隔膜的H型电解槽中,直接电氧化4-甲基吡啶合成异烟酸,并考察了阳极电解液中4-甲基吡啶及硫酸浓度,通电量,电流密度和温度对异烟酸收率和电流效率的影响,得到的工艺条件为阳极电解液中4-甲基吡啶和硫酸的质量分数分别为10%和25%,通电量18.65(A.h),电解电流密度60 mA/cm2,60℃,在此条件下重复试验,异烟酸平均收率达到92.2%,平均电流效率50.9%。