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采用离子交换柱后衍生离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的含量。选用高容量柱,以9.0mmol/L Na2CO3溶液为流动相,邻二甲氧基联苯胺盐酸盐(ODA)等为柱后衍生剂,在450nm波长处检测。样品处理包括溶剂溶解、超声浸提、沉淀离心、过滤分离等步骤,BrO3^-的检出限为0.033μg/L(3σ),线性范围为0.2~260μg/L,样品分析结果的相对标准偏差(RSI))小于2%(n=6),加标回收率在92%~101%之间。共存离子F^-、Cl^-、Br^-、NO3^-、NO2^-、PO4^3-、SO4^2-以及苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠、柠檬酸、酒石酸等食品添加剂均对测定无干扰。 相似文献
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离子色谱法测定水中的F-、Cl-、NO2--N、NO3--N、SO42- 总被引:1,自引:1,他引:1
应用DX-102型离子色谱仪测定水中的F^-、Cl^-、NO2^--N、NO3^--N及SO4^2-,淋洗液为1.42mmol/L NaHCO3-1.50mmol/L Na2CO3溶液,淋洗液流速为1.8mL/min,进样量为25μL。5种离子在上述实验条件下分离良好,定量测定的线性相关系数均在0.9995以上。 相似文献
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对离子色谱法测定饮用水中的F-,C1-,NO3- -N,SO4^2--4种阴离子的分析方法进行了优化。用正交试验法选择最优实验条件为:流速0.9mL/min,柱温32℃。4种阴离子检出限:F-0.02mg/L,Cl-0.04mg/L,NO3--N0.04mg/L,SO4^2- 0.16mg/L。测定结果相对标准偏差均小于5%,回收率为91.3%~106.1%,相关系数大于0.999。该方法操作简便,灵敏度、准确度高,标准工作曲线线性良好,可用于饮用水中F-,C1-,NO3^- —N,SO4^2—4种离子的同时分析。 相似文献
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建立了以AS11—HC型阴离子交换柱分离、NaOH溶液为淋洗液、甲醇为有机改进剂、化学抑制电导检测测定啤酒中的F^-、C1^-、SO4^2-、NO3^-和PO4^3-?A的离子色谱方法。各被测离子的线性关系良好,相关系数为0.9778~0.9991.测定结果的相对标准偏差为0.02%~3.60%,样品回收率为97.88%~103.80%。 相似文献
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采用二氯甲烷萃取、活性炭吸附、Na2CO3/NaHCO3淋洗液储备液沉淀等预处理方法,有效地除去了油田灌注污水样中的有机物质和可能存在的高含量的钙镁离子,进而用离子色谱法同时测定了CI^-、NO3^-、SO4^2-三种离子,相对标准偏差分别为0.06、4.6、2.2,NO3^-、SO4^2-离子的加标回收率分别为97.9%和97.1%。 相似文献
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刘巍平乔宁强薛志伟王斌 《分析试验室》2018,(4):424-427
建立了电导-紫外检测器串联离子色谱法测定海洋沉积物孔隙水中的NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4,选用高通量色谱柱和保护柱,以1.9 mmol/L Na HCO3-3.2 mmol/L Na2CO3为淋洗液,采用电导和紫外检测器同时检测4种离子,抑制电导检测器检测PO_4^(3-)和SO2-4,紫外检测器检测NO_2^-和NO-3以消除高含量Cl-的影响。在优化的色谱条件下,单个样品测试时间为6 min,NO_2^-,NO-3,PO_4^(3-)和SO2-4的方法检出限分别为17.2,32.0,144和22.7μg/L。对2个真实样品进行检测,各离子的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~5.3%,对样品进行加标回收实验,加标回收率为95.6%~105.6%。 相似文献
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离子色谱法间接检测原油中的硫化氢含量 总被引:3,自引:0,他引:3
原油中的硫化氢(H2S)经氮气吹脱,碱性双氧水吸收转化为SO4^2-离子色谱法测定SO4^2-含量,从而间接得到H2S的含量。通过正交实验优化了氮气吹脱-双氧水吸收氧化的实验条件,发现吸收液中双氧水浓度租氮气流量对转化效率影响显著。当双氧水含量为3,0%(φ)、氮气吹脱流量为0.2L/min、吹脱时间为30min、NaOH浓度为0.1mol/L时,H2S转化为SO4^2-的效率最高。方法的RSD为1.18%,原油中硫化氢的加标回收率为89%-111%,检出限为0.042μ/g。该法不受油样粘度和色度影响,适用于原油及其馏分油中硫化氧含量的测定。 相似文献
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采用气相分子吸收光谱法测定地下水中的亚硝酸盐氮(NO2^-)、氨氮(NH4^+)、硝酸盐氮(NO3^-)。考察NO2^-,NH4^+和NO3^-测定时的相互干扰,并给出了相应的消除方法。研究结果表明,测定NO2^-时,NH4^+和NO3^-无干扰;NO2^-对测定NH4^+和NO3^-产生干扰,可分别采用分段法和加入2滴10%氨基磺酸溶液的方法消除干扰;对于不含NO2^-或NO2-含量不高的地下水样品,可简化操作步骤直接测定NO3^-。该方法测定结果的相对标准偏差为0.73%~2.74%(n=12),样品加标回收率为97.67%~100.28%。所用检测仪器具有流动注射、自动进样及在线绘制标准曲线的功能,简化了标准方法中的样品前处理过程,减少了样品的损失,实现了自动化分析,大幅提高了检测结果的准确度和工作效率。 相似文献
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运用单光子激光诱导荧光方法,研究了NO2分子在第二吸收带的光解反应动力学.首次报道了NO2(B2B2态)光解初生态产物NO自由基的v″=1,2的转动分布.发现了NO自由基v″=1的明显双模式分布.进而提出了可能有两种竞争机理控制该反应. 相似文献
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系统研究了3,5-二溴-PADAP 在酸性介质中质子化后与 NO-2和 SCN- 形成三元离子缔合物的最佳条件.提出了测定微量 NO-2 的分光光度新方法,表观摩尔吸光系数 ε630=1.2×104L.mol-1.cm-1,缔合物组成比为 n(3,5-二溴-PADAP)∶n(NO2-)∶n(SCN-)=1∶1∶1.本法应用环境水体中微量的测定,与经典方法对照结果吻合. 相似文献
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在B3LYP/6-311++G(2df,p)水平上优化了标题反应驻点物种的几何构型, 并在相同水平上通过频率计算和内禀反应坐标(IRC)分析对过渡态结构及连接性进行了验证. 采用双水平计算方法HL//B3LYP/6-311++G(2df,p)对所有驻点及部分选择点进行了单点能校正, 构建了CH2SH+NO2反应体系的单重态反应势能剖面. 研究结果表明, CH2SH与NO2反应体系存在4条主要反应通道, 两个自由基中的C与N首先进行单重态耦合, 形成稳定的中间体HSCH2NO2 (a). 中间体a经过C—N键断裂和H(1)—O(2)形成过程生成主要产物P1 (CH2S+trans-HONO), 此过程需克服124.1 kJ8226;mol-1的能垒. 中间体a也可以经过C—N键断裂及C—O键形成转化为中间体HSCH2ONO (b), 此过程的能垒高达238.34 kJ8226;mol-1. b再经过一系列的重排异构转化得到产物P2 (CH2S+cis-HONO), P3 (CH2S+HNO2)和P4 (SCH2OH+NO). 所有通道均为放热反应, 反应能分别为-150.37, -148.53, -114.42和-131.56 kJ8226;mol-1. 标题反应主通道R→a→TSa/P1→P1的表观活化能为-91.82 kJ8226;mol-1, 此通道在200~3000 K温度区间内表观反应速率常数三参数表达式为kCVT/SCT=8.3×10-40T4.4 exp(12789.3/T) cm38226;molecule-18226;s-1. 相似文献
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HCO_3~-浓度对油气田中CO_2腐蚀的影响 总被引:2,自引:0,他引:2
应用动电位扫描和失重法研究HCO3-对油气田CO2腐蚀的影响.实验表明,当HCO3-浓度低于0.042 mol/L时,随着HCO3-浓度的增加,溶液pH升高,H+的还原速率(阴极电流密度)下降;HCO3-浓度增至0.126 mol/L时,溶液中的H2CO3、HCO3-的直接还原占主导地位,故阴极过程随HCO3-浓度的上升而加速,对阳极过程,在HCO3-浓度低于0.042 mol/L下,主要为活化过程,而且其阳极溶解电流(密度)随HCO3-浓度的增加而下降;HCO3-浓度增至0.126 mol/L时,阳极过程出现明显的活化-钝化行为.高温高压腐蚀试验显示,材料的腐蚀速率随介质HCO3-浓度的增加而下降.SEM、EDS、XRD分析表明,在较低的HCO3-浓度下,腐蚀产物膜的主要成分为FeCO3晶体,HCO3-浓度较高时,则腐蚀产物主要为Ca、Mg的化合物,并形成Ca(Fe,Mg)(CO3)2复盐.在高pH值下,Ca2+、Mg2+比Fe2+更容易沉积. 相似文献