侧链含偶氮的聚噻吩甲烯的合成及其三阶非线性研究

为了提高聚噻吩甲烯的非线性光学性能,通过4-醛基-4'-二甲胺基偶氮苯和噻吩的缩聚反应,合成了聚噻吩对二甲氨基偶氮苯甲烷(PTDMAAB),再用PTDMAAB与四氯苯醌发生脱氢反应合成了侧链含偶氮的聚噻吩甲烯(PTDMAABQ).用红外光谱、核磁共振氢谱、紫外-可见吸收光谱对PTDMAABQ进行了结构表征.与PTDMAAB相比,PTDMAABQ的红外谱图在波数为1650cm-1附近出现肩峰,紫外-可见吸收光谱上π→π 吸收峰红移35nm,都说明了醌化反应的发生和共轭结构的形成.X衍射表明,PTDMAABQ主要呈非晶态,但存在有微小晶区;热重分析显示,PTDMAABQ的热分解温度在275℃以上;用Z scan系统研究表明,PT DMAABQ薄膜具有大的非线性折射率和三阶非线性系数,分别为4 926×10-6和3 644×10-9esu.     

聚(2,5-二丁氧基)对苯乙炔的制备及其光电性能

通过双醚化反应,氯甲基化反应以及在强碱性条件下进行的脱氯化氢反应,制备出新型光电功能材料聚(2,5 二丁氧基)对苯乙炔(PDBOPV).利用紫外 可见吸收光谱对其进行了结构表征.研究表明,PDBOPV在310nm和520nm处分别出现苯环和亚乙烯基中的不饱和CC双键的π π 电子跃迁.将I2、Br2、FeCl3和H2SO4作为掺杂剂,对PDBOPV进行掺杂反应,得到了电导率分别为52 6、27 3、38 4和6 1S/cm的掺杂态PDBOPV.采用简并四波混频方法研究了其三阶非线性光学性质,发现PDBOPV具有大的三阶非线性光学效应,在1064nm下的非共振三阶非线性极化率和532nm下的共振三阶非线性极化率分别为1 6×10-11esu和7 2×10-10esu.     

一种可溶性聚对苯衍生物三阶非线性光学性能研究

为了研究聚对苯衍生物的三阶非线性光学性能,采用三氯化铁法合成了一种对称己氧基取代聚对苯衍生物(DHO PPP),该聚合物具有良好的溶解性和成膜性.在紫外吸收光谱上,DHO PPP的三氯甲烷溶液和薄膜在波长为532 nm处具有很小的线性吸收.采用标准后向简并四波混频系统在532 nm下对该聚合物的三氯甲烷稀溶液的三阶非线性光学效应进行了研究,发现三阶非线性极化率以及非线性折射率随溶液质量浓度的增加而线性增加,而二阶分子超极化率稳定在1 78×10-30 esu附近.当质量浓度达到5 g/L时,三阶非线性极化率为6 31×10-11 esu,非线性折射率达到1 65×10-9 esu.研究结果表明,DHO PPP具有良好的三阶非线性光学性能.     

N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼的合成和抗炎活性

为探讨双酰肼类化合物的合成方法和抗炎活性,以水杨酸甲酯和水合肼合成了水杨酰肼,通过傅克酰基化反应合成了3-苯甲酰丙烯酸,再与二氯亚砜反应获得了相应的3-苯甲酰丙烯酰氯,最后用水杨酰肼与3-苯甲酰丙烯酰氯反应得到N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼.并对化合物进行了元素分析、IR、1H NMR和13C NMR表征,应用爪掌肿胀法进行了生物体抗炎活性测试.结果表明:N-(3-苯甲酰丙烯酰基)水杨酰肼具有较好的抗炎活性,值得进一步研究探讨.     

2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及性能分析

本文报道了新试剂2—(3,5—二氯—2—吡啶偶氮)—5—二甲氨基苯胺的合成与提纯方法,探讨了该试剂的一些物理化学性质及其与金属离子的显色反应.     

新显色剂3-[（对羧基苯）偶氮]-6-[（5-羧基-1，3,4-三氮唑）偶氮]-变色酸的合成及与铜显色反应的研究

研究了新显色剂3-[(对羧基苯)偶氮]-6-[(5-羧基-1,3,4三氮唑)偶氮]-变色酸(CPCTZCA)的合成及与铜显色反应的条件。结果表明,在pH9.0的NH3-NH4Cl的缓冲溶液中,铜(II)与CPCTZCA形成配合比为1:2的稳定的蓝紫色配合物,其最大吸收波长在655nm处,表观摩尔吸光系数为1.4×104(L.mol-1.cm-1),Cu2 质量分数在(0～20)μg/25mL范围内服从比尔定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金、铝合金标样中的微量铜,结果与认定值相符。     

5-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯测定微量铂(Ⅳ)的方法研究

研究了Pt(Ⅳ ) 5 [(5 氯 2 吡啶 )偶氮 ] 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT) tween 2 0高灵敏显色体系 .在pH =2 8～3 9的醋酸介质中 ,Pt(Ⅳ )与 5 Cl PADAT于沸水浴中形成 1∶4的红色水溶性络合物 .在tween 2 0存在下 ,对络合物的吸收有显著的增敏作用 .最大吸收波长在 5 88 0nm .表观摩尔吸光系数为 7 2 7× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,Pt(Ⅳ )浓度在0 0 3～ 1 1 μg mL范围内线性关系良好 ,检出限为 0 0 1 38μg mL .方法用于矿样中铂的测定 ,结果满意     

聚(3-丁基噻吩)对硝基苯甲烯的合成及表征

为了改善聚噻吩甲烯的溶解性，在噻吩的3位引入丁基制备了3-丁基噻吩，并与对硝基苯甲醛聚合，得到了聚(3-丁基噻吩)对硝基苯甲烷(PBTNB)，然后在四氯苯醌的作用下进行脱氢反应制得了溶解性和成膜性优良的目标产物聚(3-丁基噻吩)对硝基苯甲烯(PBTNBQ)．3-丁基噻吩、PBTNB和PBTNBQ的结构通过红外光谱及核磁共振氢谱得到了确认．PBTNB的红外光谱上1650cm^-1处的吸收峰和紫外-可见吸收光谱中300～600nm的吸收峰都说明了PBTNB中存在有一定的醌式成分．热质量分析表明，PBTNBQ可耐220℃的高温．X射线衍射和透射电镜分析表明，PBTNBQ是一种均匀的完全非晶材料．     

杂环偶氮苯甲酸类化合物作为分析试剂的研究──(IV)2-(4 5-二甲基噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与钯的显色反应

研究了Ｐｄ－ＤＭＴＡＭＢ－ＣＴＭＡＢ体系的显色条件及性质。在ｐＨ３～６时，形成稳定的配合物。λｍａｘ为６９５ｎｍ，对比度为１７５ｎｍ；ε＝６．６５×１０４，该显色体系不为ＥＤＴＡ所破坏，而其他金属离子的配合物会被ＥＤＴＡ所破坏而褪色，方法的选择性好。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与锰的显色反应的研究

用2 (6 甲基 2 苯并噻唑偶氮) 5 二甲氨基苯甲酸(MBTAMB)分光光度法测定微量锰。配合物的表观摩尔吸光系数为7.12×104L·mol-1·cm-1。配合物的最大吸收波长为684nm,Mn2+浓度在0-18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于茶叶和食品中微量锰的测定,结果满意。     

3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁烷均聚醚合成及性能

研究3-叠氮甲基-3-硝酸酯甲基氧丁环均聚醚(PAMNO)的合成及性能.采用BF3.Et2O作引发剂,BDO为助引发剂,合成出均聚醚PAMNO.采用DSC测定了PAMNO的分解温度、分解焓、玻璃化温度、及其与HMX,HNIW(六硝基六氮杂异伍兹烷),Al及AP的相容性.测定了PAMNO的机械感度.PAMNO的玻璃化温度低、分解温度和分解焓较高,常温下热稳定性较好,能与HMX,HNIW,Al及AP相容.PAMNO具有用作高能固体推进剂含能粘合剂的潜力.     

3—叠氮甲基—3—硝酸酯甲基氨丁烷均聚醚合成及性能

研究３－叠氮甲基－３－硝酸酯甲基氧丁环均聚醚的合成及性能。采用ＢＦ３．Ｅｔ２Ｏ作引发剂,ＢＤＯ为助引发剂,合成出均聚醚ＰＡＭＮＯ。采用ＤＳＣ测定了ＰＡＭＮＯ的分解温度、分解焓、玻璃化温度,及其与ＨＭＡ,ＨＮＩＷ,Ａｌ及ＡＰ的相容性。测定了ＰＡＭＮＯ的机械感度。     

Ag3[（C5H4N）NH2]4NO3的分子与晶体结构

Ag_3[(C_5H_4N)NH_2]_4(NO_3)_3晶体属斜方晶系,空间群p a=0.799 0(2)nm,b=1.675 0(3)nm,c=2.102 0(3)nm,结构精修到R=0.043,z=1.400,该络合物分子中配体氨基吡啶桥连两个银离子,处于二次轴特殊位置的银离子与四个氨基配位呈四面体构型,另一银离子则与吡啶和硝酸根配位呈少见的五配位结构。     

PAZOS的合成及其薄膜的光信息存储研究

合成并表征了聚「３’－甲基－４’－二（Ｎ,Ｎ－氧亚乙基）氨基－４－硝基偶氮苯登二酰」（ＰＡＺＯＳ）,     

[(HOCH2)3CNH3]6[V10O28]的合成、晶体结构及性质研究

合成了一种新的有机一无机盐[(HOCH2)3,CNH3]6[V10O28],用IR、UV-Vis光谱及循环伏安法对其进行了表征,测定了化合物的晶体结构.该晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,化学式为C24H72N6O46V10,分子量为1 690.28,晶胞参数:α=1.042 8(3)nm,b=1.639 8(5)nm,c=1.607 9(5)nm,α=90°,β=91.094(5)°,γ=90°,V=2.749 0(14)nm3,Z=2,残差因子R1=0.041 7,wR2=0.084 8.该化合物基于[V10O28]6-同多阴离子,通过与[(HOCH2)3CNH3] 之间的离子间相互作用以及氢键相互作用形成了以[(HOCH2)3CNH3] 为桥联的十钒酸根的有机/无机三维阵列结构.化合物溶液的光色性研究表明从有机分子到钒多酸阴离子之间发生电荷转移;电化学性质表明,该化合物在2.0mol/L H2SO4溶液中随着扫速的增加,还原和氧化的峰电位差距增加.     

2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)合成研究

以2,6-二氯-3-硝基吡啶为起始原料,在合成2-氨基-3-硝基-6-氯吡啶(AFP)时,反应时间在10 h、反应温度在26℃时原料反应最完全;用AFP合成2-氨基-3-硝基-6-(4-氟苄基氨基)吡啶(ANFP)时,用10倍水、1.2倍对氟苄胺、1.1倍三乙胺,原料反应最完全,同时又能保证溶剂的绿色化减少污染.     

反式- 4- [4''''- (N,N-二丁基氨基 )苯乙烯基 ] - N-甲基吡啶对甲基苯磺酸盐的合成、表征及光学性质研究

摘要：合成了一种新的有机染料，反式-4-[4′-(N，N-二丁基氨基)苯乙烯基]-N-甲基吡啶对甲基苯磺酸盐，并通过元素分析、电喷雾质谱、热重分析以及红外等现代化分析手段进行表征，并对其紫外-可见电子光谱、荧光光谱等线性光学性质进行初步研究．