大尺寸Nd,Ce∶YAG激光晶体的生长及缺陷研究

双掺Nd,Ce∶YAG晶体相比传统的Nd∶YAG具有输出能量高、激光振荡阈值低的优点。近几年高能效固体激光器的发展对大尺寸、高质量Nd,Ce∶YAG晶体的需求越来越大。采用提拉法生长大尺寸Nd,Ce∶YAG时,极易出现包裹物和开裂缺陷。本文通过理论与实践相结合的方式分析了晶体在生长过程中产生缺陷的原因,并提出了解决办法,成功生长出直径ø50 mm等径长150 mm的高质量Nd,Ce∶YAG单晶。本研究可为批量化生长大尺寸Nd,Ce∶YAG晶体的质量改进提供方向和指导。     

Ce,Sm共掺YAG单晶的生长及其光电性能的研究

采用提拉法生长了不同Sm3+掺杂浓度的Ce,Sm∶ YAG单晶.通过XRD、吸收光谱、荧光光谱对Ce,Sm∶ YAG单晶的晶相、光学特性进行了表征,利用LED快速光谱仪对所封装的LED光源的色坐标、光效、显色指数等特性进行了分析,结果表明采用提拉法生长的Ce,Sm∶ YAG单晶的主晶相为YAG晶相,且随着Sm3浓度的增加,YAG晶相结构并未发生改变;光谱中红光发光强度增加,白光LED显色指数提高;当实际浓度为0.31wt;,切片厚度为0.2 mm时Ce,Sm∶ YAG单晶样品体现了较好的光电性能,其光效为98.837 lm/W、显色指数71.1,可以满足商用白光LED的要求.     

Nd∶YAG透明陶瓷制备与激光性能

采用化学沉淀法分步制备了分散性好、团聚少的纳米Y2O3、Nd2O3和Al2O3粉体,经球磨混合和喷雾干燥后,获得了颗粒形貌为球形、粒径在20 ～ 40 μm间的混合陶瓷粉体.粉体经成型后,采用真空烧结工艺制备出了直径为75 mm、厚度5 mm的高透明Nd∶ YAG陶瓷,其在1064 nm和400 nm处的透过率均高于80;,接近于Nd∶ YAG单晶的理论透过率.应力和干涉条纹测试结果表明,所制备的Nd∶ YAG透明陶瓷应力分布均匀,干涉条纹平直,具有良好的光学均匀性.FESEM和XRD测试结果表明,陶瓷的晶粒尺寸在10 ～ 20 μm之间,晶界干净,没有残留气孔和杂质相.对从Nd∶ YAG陶瓷圆片上选切出的3 mm×3mm×5 mm和3mm×3 mm×10mm的Nd∶ YAG激光陶瓷元件进行激光性能测试,实现了连续瓦级激光输出,在泵浦注入功率为18.6 W时,分别获得了7.78W和7.75 W激光输出,光光转换效率分别为41.8;和41.7;.     

使用TDL-J75型单晶炉生长大直径YAG晶体工艺

本文结合作者生产、实验工作,介绍了使用TDL-J75型单晶炉,采用中频感应加热、铱坩埚引上法生长直径50～75mm、单晶重量3600g左右的YAG晶体工艺.用该工艺生长直径50mm晶体的合格率可达85;以上,生长直径75mm晶体的合格率达75;以上,因此已达到规模生产的工艺水平.     

Nb∶KTiOPO4晶体的生长和倍频性能

通过研究晶体生长工艺参数对Nb∶KTiOPO4(Nb∶KTP)晶体生长的影响,用熔盐顶部籽晶法获得尺寸为55mm×25mm×5mm的Nb∶KTP透明单晶.研究中发现熔体的温度梯度、籽晶和降温速率将严重影响Nb∶KTP晶体的生长.Nb离子的引入不利于Nb∶KTP晶体的生长,尤其是造成晶体易开裂,且沿a轴方向生长速度非常缓慢.同时,Nb的引入大大改变Nb∶KTP晶体的倍频性能.掺杂Nb浓度的摩尔分数为13;时,Nb∶KTP晶体的倍频的Ⅱ型相位匹配的截止波长缩短至937nm,且有效产生469nm倍频蓝光;掺杂Nb浓度的摩尔分数为3;时,Nb∶KTP晶体对Nd∶YAG的1.0642μm激光倍频的最佳相位匹配角为θ=88.32°,()=0°,非常接近90°非临界相位匹配方向.     

大尺寸CLBO单晶的生长和性质研究

本文对生长大尺寸硼酸铯锂(CsLiB6O10,简称CLBO)单晶的生长工艺进行了探索研究,采用顶部籽晶泡生法生长出尺寸为70×25mm的CLBO透明晶体.测量了晶体的干涉图,计算其折射率变化为Δn～1.2×10-5,晶体的光学质量接近于玻璃水平(～10-6).测量CLBO单晶的结构及其光学特性.用15mm×10mm×7mm的CLBO样品,在锁模Nd:YAG激光器上做倍频实验,获得了波长为532nm的倍频光,其转换效率高达60;以上.     

Nd3+∶YCa4O(BO3)3单晶的坩埚下降法生长与光谱性能

Nd3+:YCOB单晶是在激光调制技术上具有重要应用价值的自倍频光学材料.采用高温固相反应合成Nd3+∶YCOB多晶粉体,再通过垂直区熔处理制备出高纯度Nd3+∶YCOB晶粒料,采用坩埚下降法生长出1mol;、2mol;和5mo1; Nd3+掺杂比例的系列Nd3+∶ YCOB单晶.测试表征了所生长单晶试样的光谱性能,包括吸收光谱、荧光光谱和荧光衰减时间.在808 nm红外光源激发下,Nd3+∶YCOB单晶显示出中心波长1064 nm的强荧光发射,其荧光寿命为157～162μs,证实1064 nm强荧光发射随Nd3+掺杂浓度加大而明显增强.     

LHPG法生长单晶光纤中熔区生长界面对消除气泡的影响

采用激光加热基座法(LHPG法)生长的单晶光纤一般具有较好的表面光学质量,但单晶光纤在生长过程中常产生包裹气泡.该类气泡的存在将严重劣化光纤的性能.由于其产生原因复杂,多年来一直没有有效的消除方法.本文采用LHPG法生长Nd3+:YAG单晶光纤,深入分析了熔区生长界面对消除气泡的影响.实验结果表明,相比于其它熔区,凹形熔区稳定性能较好,是最佳的熔区形状,采用此熔区生长出的单晶光纤没有气泡,具有极好的光学品质.     

Sm∶YAG晶体生长与吸收光谱研究

采用提拉法生长了掺杂3.0at;,5.0at;和10.0at;浓度的Sin∶ YAG晶体.采用ICP-AES方法初步测试了Sm离子在晶体中的浓度,并根据测试结果计算了Sm离子在晶体中的分凝系数,探讨了生长高掺杂浓度晶体的生长条件,测试了其在可见光及近红外光波段的吸收光谱.结果表明,Sin∶ YAG晶体在80 ～900 nm处几乎完全透明,在Nd∶ YAG晶体的发射波段,可有效吸收1064 nm的近红外光,且随着掺杂浓度的增加,其吸收效果越强.这表明Sin∶ YAG晶体对于高功率Nd∶ YAG激光器工作过程中产生的放大自发辐射现象引起的寄生振荡具有较好的抑制作用.     

Nb：KTiOPO4晶体的生长和倍频性能

通过研究晶体生长工艺参数对Nb∶KTiOPO4(Nb∶KTP)晶体生长的影响,用熔盐顶部籽晶法获得尺寸为55mm×25mm×5mm的Nb∶KTP透明单晶.研究中发现熔体的温度梯度、籽晶和降温速率将严重影响Nb∶KTP晶体的生长.Nb离子的引入不利于Nb∶KTP晶体的生长,尤其是造成晶体易开裂,且沿a轴方向生长速度非常缓慢.同时,Nb的引入大大改变Nb∶KTP晶体的倍频性能.掺杂Nb浓度的摩尔分数为13%时,Nb∶KTP晶体的倍频的Ⅱ型相位匹配的截止波长缩短至937nm,且有效产生469nm倍频蓝光;掺杂Nb浓度的摩尔分数为3%时,Nb∶KTP晶体对Nd∶YAG的1.0642μm激光倍频的最佳相位匹配角为θ=88.32°,()=0°,非常接近90°非临界相位匹配方向.     

工业晶体生长

本文考察了一些典型的晶体材料及其工业生长技术,如提拉法生长硅单晶,水热法生长水晶,VGF法生长GaAs,下降法生长锗酸铋,壳熔法生长锆石等,探讨了工业晶体生长的特点和发展方向.     

Growth Rate Effects during Indium-Antimony Crystal Growth

Local interface velocities are tracked radioscopically in the III-V semiconductor compound indium-antimony grown in a vertical Bridgman-Stockbarger furnace. Comparisons are made of interface velocities from five different compositions (40, 49, 50, 55, and 60 at.% Sb). Under specific growth conditions, the growth velocity for stoichiometric melts was comparatively constant and very close to the translation velocity. Measured chemical homogeneity was excellent, though polycrystallinity could occur when concentration boundary layers formed ahead of the interface. Off-stoichiometric melts exhibited initial supercooling, resulting in transient interface velocities and polycrystallinity. The observed supercooling is governed by chemical segregation in the melt. Thus, local growth velocity fluctuations are unambiguously attributed to a coupling of ompositional effects in the melt and crystal facetting kinetics.     

Dissymmetry of Collective Crystal Growth

Crystallography Reports - The statistical regularities of collective crystal growth under isotropic/anisotropic conditions are described based on the adsorption-fluctuation dislocation growth...     

绿柱石晶体的水热法生长及特征研究

采用温差水热法,以分析纯的Al(OH)3和BeO以及无色纯净的石英为原材料,球形和//s(1121)的片状无色绿柱石为籽晶,在复杂的盐酸混合溶液中生长了无色透明的绿柱石晶体.利用双圈反射测角仪、电子探针、X射线衍射仪和红外光谱仪等仪器,对合成绿柱石晶体的形态、成分及晶体结构进行了详细的研究.结果表明,合成的绿柱石晶体为六方短柱状,主要发育平行双面c{0001}、六方柱m{1010}、a{1120}和六方双锥p{1011}四种单形.合成的绿柱石晶体的成分中(Na2O+ K2O)的质量分数约为0.59;,且c0/a0值为0.9988,可归属于"正常"绿柱石向"四面体"绿柱石的过渡范畴.在中性或弱碱性环境体系中,通过调整绿柱石中各成分的百分含量,有望在更低的温度、压力条件下合成出高质量的板柱状绿柱石晶体.     

晶体对热辐射的吸收对晶体生长的影响

本文综述了晶体对熔体热辐射吸收对晶体生长的影响,包括对热腔热耗散的影响;对晶体生长温度时间特性的影响;对液流形态和固液界面形状的影响;对晶体界面反转的影响;对晶体中温度分布和应力分布的影响.     

BAs晶体生长研究进展

立方砷化硼(BAs)为间接带隙、闪锌矿结构的Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料。理论分析预测BAs具有仅次于金刚石的超高热导率,在电子器件散热领域表现出广阔应用前景,成为当前的研究热点。近年来立方BAs单晶材料的制备取得突破性进展,采用化学气相传输法(CVT)合成了毫米尺寸的高质量单晶,室温下热导率高达1 300 W·m^-1·K^-1。本文介绍了BAs单晶的性质和生长方法,综述了材料研究进展,阐述了晶体生长面临的技术挑战,并对发展前景进行了展望。     

AlN单晶生长行为研究

本文采用物理气相传输法对不同衬底温度和温差下制备的氮化铝(AlN)晶体形貌进行研究,研究结果表明AlN晶体生长受到AlN晶面表面能、Al基元平均动能和AlN晶体表面极性的共同影响.当温差为60℃时,AlN晶体(0001)面生长速率小于(10-10)面,AlN以带状形式生长.将该工艺应用于AlN同质生长中,研究结果表明:温差为60℃时AlN晶体(0001)面呈现畴生长模式,该晶体质量最差;温差为35℃时AlN晶体(0001)面呈现台阶流生长模式,该晶体质量最优;温差为20℃时AlN晶体(0001)面呈现台阶簇生长模式,该晶体容易开裂.通过工艺优化最终获得了直径为40 mm AlN单晶衬底,完全满足器件制备需求.     

Yb:FAP晶体生长

采用中频感应提拉法生长了Yb：FAP晶体。对晶体生长中影响晶体质量的因素特别是原料的处理、CaF2的挥发等进行了研究和讨论。运用ICP-AES测定Yb^3＋离子在Yb：FAP晶体中的分凝系数。对Yb：FAP晶体进行了高分辨X射线的四圆衍射实验,结果表明晶体具有比较高的晶格完整性。     

Diffusion Control during Vapour Crystal Growth

The crystal growth rate under diffusion control is considered. Together with nutrient diffusion, the physi-sorption of an inert gas, which impedes the surface kinetics during vapour growth, is taken into consideration. In this way the size of the diffusion field surrounding vapour grown crystals was estimated. The relations obtained are checked with data for the growth of zinc single crystals in argon atmosphere. The appearance of shallow cavities on their basal faces is used as a morphological mark for growth under diffusion control. Besides, the microstructure of the inner edge of the macroscopically flat periphery, surrounding the shallow cavities is investigated experimentally, by means of SEM.     

磺基水杨酸锶分光晶体生长的研究

本文采用液相法合成了高纯度磺基水杨酸锶(简称SSS)多晶粉末原料,并采用热分析、红外光谱和XRD分析对多晶粉末原料进行表征。以水为溶剂分别在不同pH值下(pH=2.50、1.50和0.60)进行了SSS结晶习性实验。结果表明,在水溶液中当pH=0.60时SSS结晶性最好,实验还测定了SSS晶体在不同pH值溶液中的溶解度曲线,并进行了过饱和溶液成核机理的研究。研究结果表明,当生长溶液pH为0.60时,控制单晶生长温度在40～50℃区间,采用水溶液降温法可生长出63 mm×25 mm×3 mm的透明单晶。