丽春红2R-溴酸钾催化光度法测定痕量钒

在硫酸介质和有抗坏血酸作活化剂的条件下,痕量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾氧化丽春红2R(PR)的褪色反应。研究了该催化反应的最佳反应条件和动力学参数,建立了测定中草药及食品中痕量钒的催化动力学方法。线性范围为2.0~80ng/25mL,检出限为8.7×10-8g.L-1。     

氯酸钾氧化酸性铬深蓝催化光度法测定痕量钒

基于硫酸介质中,酒石酸作活化剂,钒催化氯酸钾氧化酸性铬深蓝,建立了催化光度法测定痕量钒的新方法并讨论了其动力学条件。灵敏度1.47×10~(11)g/ml,测定范围0～9ng/ml。方法简便快速,用于水及食品中痕量钒的测定,结果满意。     

溴酸钾-二甲酚橙体系-顺序注射-催化光度法测定痕量钒

在酸性介质条件下,钒(Ⅳ)能显著催化溴酸钾对二甲酚橙的氧化褪色反应。据此建立了测定痕量钒(Ⅳ)的顺序注射催化光度法。方法的线性范围为0.5~50ng/mL、检出限为0.4ng/mL。对10ng/mL的钒(Ⅳ)连续11次测定的相对标准偏差为1.1%。用于环境水样中痕量钒(Ⅳ)的测定,加标回收率为91%~108%。     

溴酸钾二甲酚橙体系-顺序注射-催化光度法测定痕量钒

在酸性介质条件下,钒(Ⅳ)能显著催化溴酸钾对二甲酚橙的氧化褪色反应。据此建立了测定痕量钒(Ⅳ)的顺序注射催化光度法。方法的线性范围为0.5⁵0ng/mL、检出限为0.4ng/mL。对10ng/mL的钒(Ⅳ)连续11次测定的相对标准偏差为1.1%。用于环境水样中痕量钒(Ⅳ)的测定,加标回收率为91%50ng/mL、检出限为0.4ng/mL。对10ng/mL的钒(Ⅳ)连续11次测定的相对标准偏差为1.1%。用于环境水样中痕量钒(Ⅳ)的测定,加标回收率为91%¹08%。     

目视催化褪色计时法测定超痕量钒的研究

本文基于在酸性介质中钒(V)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K褪色的新指示反应,建立了一个催化褪色计时法测定超痕量钒的新方法。在体系中引入活化剂抗坏血酸,灵敏度达2×10~(-12)ng/ml,测定范围在0.0l～3.0ng/ml,同时探讨了反应机理。确立了反应速率方程,方法简便经济,已用于天然水中痕量钒的测定。     

催化动力学固定时间法测定水溶液中痕量钒

利用V(Ⅴ)-BrO_3~--铬变酸体系催化动力学方法测定钒已有报道,但该方法对分光光度计要求较高,其样品室需有恒温装置。我们利用草酸根离子对此反应的抑制作用,建立了催化动力学固定时间法,仅用恒温水浴及普通分光光度计等简单设备即可测定水溶液中痕量的钒。本方法快速、简便、灵敏度高。检测下限可达5ng/ml。16ng钒(Ⅴ)10次测定的相对标准偏差为4.4％。分析原理:对于溴酸钾氧化铬变酸的反应,钒(Ⅴ)是有效的催化剂。在溴酸钾过量的条件下,反应对钒(Ⅴ)和铬变酸皆为一级反应,如固定铬变酸的浓度,则反应速度与钒(Ⅴ)的浓度呈线性关系。因此,通过测定反应后生成的铬变酸氧化产物的浓度即可求得钒的浓度。     

纤痕量钒的催化光度测定法研究

本文研究了在乙酸介质中,钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化铬蓝黑R而褪色这一新的指示反应,建立了测定纤痕量钒的分析方法,测定范围0—800pg/25ml,Sandell灵敏度达7.27×10~(-8)μg/cm~2,成为测定钒灵敏度最高的光度法。鉴于本方法有特别高的灵敏度,故可少取样而直接测定水样中钒。指示反应可表示为:     

催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

研究了稀盐酸介质中钒(V)催化溴酸钾氧化1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸一钠盐形成红色产物的指示反应,建立了催化光度法测定痕量钒(V)的新方法。在55℃下恒温反应55min,加EDTA抑制反应,同时以流水冷却,于λ_(max)=436nm处测定催化反应和非催化反应的吸光度A和A_0,钒(V)含量在0～20ng/25mL与△A呈良好的线性关系,测定的检出限为3.6×10~(-2)ng/mL。对24种共存离子进行了干扰试验,结果表明,该实验的干扰离子主要为Cu~(2+)、Fe~(2+)离子,可借助于碱沉淀分离予以消除,也可以用磺基水杨酸掩蔽,或采用732阳离子交换树脂分离。该法用于松针、桂园等试样的分析,结果比较准确。     

钒-铍试剂Ⅲ络合物的吸附波

钒的极谱催化波已有研究。本文提出,在pH=5.4的缓冲溶液中,钒(V)与铍试剂Ⅲ能产生一个灵敏的络合物吸附波,检测下限为0.03μg/ml。此波选择性好,绝大多数金属离子存在相当量时不干扰。钛(Ⅳ)在钒(Ⅴ)附近起波,量大时有正干扰,但当有一定量的F-存在时亦可允许较大量的钛(Ⅳ)存在。方法简便快速,具有较好的稳定性和准确度。测定了部份化探标样中的微量钒,结果良好。 (一)仪器和试剂 JP-1A型示波极谱仪,银电极为参比,三电极导数扫描。醋酸钠溶液:20％(W/V),     

甲基绿-钒(Ⅴ)-溴酸钾催化体系测定超痕量钒的研究

在H3PO4介质中,抗坏血酸存在下,超痕量钒能灵敏地催化KBrO3氧化甲基绿褪色。研究了该催化褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定超痕量钒的新方法。该法的线性范围为0~1.00 ng/mL,检出限为5.20×10-12g/mL。方法可用于芹菜和小麦中钒的测定。     

核固红-溴酸钾催化动力学光度法测定痕量钒

在pH2.5～2.9的硫酸溶液中,微量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾氧化核固红(1氨基2,4二羟基蒽醌3磺酸钠)(C.I.No.60760)褪色。研究了反应的动力学行为,建立了测定痕量钒的催化动力学分析方法。该方法的检出限为1.9×10-6g·L-1,线性范围为0.03～1.5μg/25mL,用于测定中草药及食品中痕量钒,结果满意。     

偶氮胭脂红B-溴酸钾动力学光度法测定痕量钒

在有抗坏血酸作活化剂的条件下,微量钒(Ⅴ)能显著催化溴酸钾对偶氮胭脂红B(AZB)的氧化褪色反应。在研究了该催化反应的适宜条件和动力学参数的基础上,建立了测定痕量V(Ⅴ)的新催化光度法。该方法测定V(Ⅴ)的线性范围为1.0～3.2ng mL、检出限为1.1×10-2ng mL。对2ng mLV(Ⅴ)独立测定10次的相对标准偏差为0.20%。考察了40多种共存离子的影响,大多数共存离子不干扰测定。本法用于黄连、茶叶、大米和面粉中微量钒的测定,相对标准偏差为2.7%～3.9%,加标回收率为97.1%～105.4%。     

钒-KBrO3-偶氮胭脂红B催化光度法测定痕量钒(Ⅴ)

在硫酸介质中,痕量钒能灵敏地催化溴酸钾氧化偶氮胭脂红B而褪色.研究了该催化褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)的新方法.该法的线性范围为0～1.0 μg/10 mL,检出限为1.40×10-9 g/mL.用于水和小麦试样中钒(Ⅴ)的测定,结果满意.     

催化光度法测定痕量铜的研究 Cu(Ⅱ)-次甲基蓝-H_2O_2体系

在氨水介质中,痕量Cu(Ⅱ)对H_2O_2氧化次甲基蓝的反应有强烈的催化作用。由此建立的痕量CU(Ⅱ)的催化光度分析法的检测限为1.5×10~(-10)g/ml。测定范围为0～0.7μg/25ml。测得催化及非催化反应的表观活化能分别为9.15kJ/mol及14.13kJ/mol。样品分析结果良好。     

动力学荧光增敏法测定痕量钒（V）

研究了在稀硫酸介质中柠檬酸存在下，钒(V)催化溴酸钾氧化吖啶红的荧光增强作用，建立了催化荧光法测定痕量钒(V)的新方法。该方法的线性范围为0．20～3．00μg/L，检出限为0．04μg/L。本法已用于水样、大米和花生仁中痕量钒的测定。     

钒-2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚-二苯胍-NaBrO_3体系极谱催化波的研究

本文报道了钒-3,5-Br_2-PADAP-DPG-NaBrO_3新极谱催化波体系,确定了测定钒的适宜底液条件,测定钒的线性范围为0.04～18ng/ml,探讨了极谱波性质,本法成功地应用于自来水和矿样中钒的测定。     

超痕量稀土元素测定的等离子体质谱法研究

研究了超声波雾化去溶进样电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中超痕量稀土元素含量的方法,稀土元素的检出限低达0.3～4pg/ml,能检测稀土总量为ng/g级的固体样品中的15个稀土分量。     

钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅲ的反应及其应用

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅲ的反应建立了测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,研究了试剂浓度条件,讨论了反应机理,方法线性范围是0～0 50ng mL,检出限为7 0×10-12g mL,方法已用于矿泉水及蔬菜中钒的测定。     

停流流动注射-动力学方法多组份同时测定的研究——铁(Ⅱ)、钛(Ⅲ)和钒(Ⅳ)的同时测定

依据诱导反应原理,提出了同时测定多组份的动力学方法,并以停流流动注射分析研究了Fe(Ⅱ)、Ti(Ⅲ)及V(Ⅳ)诱导的Cr(Ⅵ)-I~-反应体系,建立了铁、钛和钒同时测定的条件。对铁、钛和钒测定的线性范围分别为0～2.2μg/ml,0～3.1μg/ml及0～1.8μg/ml,检测限分别为0.012,0.020和0.018μg/ml。     

双波长双指示剂催化光度法测定食品中痕量钒

研究了在0.2 mol/L柠檬酸介质中,利用钒酸根对溴酸钾氧化乙基紫和萘酚绿B褪色反应同时具有强烈的催化作用,通过650 nm和720 nm波长下测量催化体系和非催化体系的吸光度,建立了一种双指示剂、双波长催化动力学光度法测定钒(V)的新方法。最佳实验条件下,测定钒的线性范围为1.00~80.0μg/L,检出限为1.1×10-10g/mL。对20.0μg/L钒进行12次平行测定的相对标准偏差为2.2%。方法用于面粉和大米中痕量钒的测定,结果令人满意。