凝胶水热法制备纳米二氧化锡

以SnCl4·5H2O为原料,用溶胶凝胶法制备纯净的凝胶;应用水热脱水法,制备粒度均匀的纳米二氧化锡。研究反应压力以及添加表面活性剂等因素对SnO2的微晶形成、粒子大小、分散性能的影响。通过X射线、透射电镜检测,粒子的平均尺寸在3～8nm之间。     

水热法制备超细均匀二氧化锡粉体

以Na2SnO3·3H2O为原料,有机试剂(正戊醇、正丁醇、环己烷)为分散剂,同时加入阴离子表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠,ABS),以氢氧化锡沉淀为前驱体,用水热法制备了粒度均匀的SnO2超细粉体。用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)测定了该粉体的晶型和形貌,研究结果表明,所制得的SnO2为四方晶系金红石结构,颗粒均一性高,粒径分布介于0.8μm～1.0μm之间,且粒子尺寸随着溶液中有机试剂的加入而减小。     

超声波-溶胶-凝胶法制备纳米二氧化锡粉末

用超声波－溶胶－凝胶法制得了纳米SnO2粉末，用XRD和TEM等方法对粉末进行表征，并研究了超声场，pH值和洗涤方式对产品粒度与团聚的影响。     

铁酸锌纳米薄膜的液相水热合成

以不锈钢和玻璃作为基底,氟铁酸铵和硼酸为前驱体,用液相沉积法得到水合氧化铁薄膜,然后在0.2mol/L的Zn2+溶液中进行水热转化,最终形成铁酸锌薄膜。通过XRD、SEM和TEM对薄膜的物相和表面形貌进行表征,用XPS对薄膜表面元素价态进行确定,结果表明:在水热温度为175~250℃、pH=5~11、水热时间12h可以成功合成铁酸锌薄膜,铁酸锌粒径约20nm。紫外-可见光吸收谱(UV-Vis)表明其光响应范围为λ<473nm,电化学测试表明其光生电位低于不锈钢的自腐蚀电位。     

喷雾热解法（SPD）的效果——透明,导电,取向3元功能二氧化锡薄膜的形成

在化学薄膜制造法中有一种喷雾热解法（ＳＰＤ），由于其原材料是液相，是离子，聚合物，离子团，液胶等，所在，它能很容易形成复杂的化合物和固溶体薄膜，而且具有装置简单，容易操作，大面积化，容易保持，调节成分和组成等特征，我们使用这种方法对原料化合物，溶剂，基板温度等成生长参数进行了详细的研究，并在玻璃基板上成功地形成了高取向性的ＳｎＯ２膜膜，这个成果作为开拓以征常见的ＳＰＤ法的新应用领域的线索而引人注目     

纳米硬质薄膜的研究进展

介绍了纳米硬质薄膜的概念、设计思想、超硬机制、制备技术及工艺、性能、应用前景，综述了近几年来国内外纳米硬质薄膜材料研究的最新进展，对纳米硬质薄膜的发展趋势提出了一些看法。     

基底预处理对水热法制备SnO_2纳米阵列生长的影响

采用水热法,在磁控溅射铺膜后的ITO-基底(MST-基底)上制备出取向一致的SnO2纳米线阵列.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对制备的纳米线阵列进行了表征.考察了不同的基底铺膜方式和退火温度对产物形貌、尺寸和取向性的影响.结果表明,不同的基底铺膜方法对产物的形貌和尺寸有较大的影响:在磁控溅射法铺膜的基底上生长出SnO2纳米线阵列;在旋涂法铺膜的基底上生长出SnO2纳米棒阵列;在未铺膜基底上生长出SnO2纳米颗粒薄膜.另外,退火温度对生长在磁控溅射铺膜基底上的产物的取向性有较大的影响,随着退火温度的升高,产物的取向性增强.     

纳米硬质薄膜的研究发展

介绍了纳米硬质薄膜的概念、设计思想、超硬机制、制备技术及工艺、性能、应用前景,综述了近几年来国内外纳米硬质薄膜材料研究的最新进展,对纳米硬质薄膜的发展趋势提出了一些看法。     

水热法制备稀土掺杂纳米TiO_2薄膜及光催化降解性能研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱物,尿素为沉淀剂,采用水热法在玻璃基片上制备了稀土离子掺杂的TiO2薄膜。以薄膜对紫外光吸收值为指标,考察了水热反应时间、镀膜次数、掺杂稀土离子的种类、掺杂量对紫外光吸收性能的影响,确定了掺杂薄膜最佳制备条件:在1.0mol/L尿素溶液中,温度为160℃,反应10h,镀膜两次,稀土最佳掺杂量为n(La)=0.9%或n(Eu)=1.1%(n为摩尔比),掺镧元素的效果好于掺铕元素。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对所制备的TiO2薄膜的相结构及形貌进行了分析和表征,结果表明,所制备的薄膜均匀、致密、无可视缺陷。以甲基橙为光催化降解的探针化合物,探讨了TiO2薄膜光催化降解性能,结果表明,掺杂稀土离子的TiO2薄膜对光催化降解性能远优于未掺杂的TiO2薄膜。     

Fe/Cu纳米多层薄膜中内应力对其力学性能的影响

利用直流磁控溅射方法制备了Fe/Cu纳米多层膜,使用扫描电子显微镜(SEM)、薄膜应力分布测试仪和纳米压痕技术研究了不同周期结构Fe/Cu纳米多层薄膜的内应力及其纳米力学性能.在Fe/Cu纳米多层薄膜中,由于铁和铜的结构和本征性能的差异,形成多层膜结构后存在张应力,其张应力在周期T=10时达到910.08 MPa,对应的纳米硬度为12.3 GPa.随着多层薄膜调制周期数T的增加而内应力逐渐降低,纳米硬度和弹性模量随着张应力缓释也出现下降.根据纳米薄膜内应力对其力学性能的影响,探讨了内应力与薄膜纳米力学性能的相关性.     

银氧化锡触点材料的水热制备及组织分析

利用水热法制备AgSnO₂粉体,压制烧结后制得AgSnO₂块体样品.对AgSnO₂粉体样品进行X射线衍射、扫描电镜和能谱分析,结果表明:通过在溶液体系中实现银和二氧化锡的共沉积,水热法能制得颗粒细小均匀的球形AgSnO₂复合粉体.块体样品X射线衍射谱表明,水热法制备的AgSnO₂粉体由于改变了Ag和SnO₂的结合状态,烧结时二氧化锡晶体在(110)晶面上表现出一定的择优取向.对块体样品的显微组织分析表明,AgSnO₂块体样品能够克服氧化物的聚集,二氧化锡颗粒在银基体中均匀弥散分布.     

低温水热法制备金红石型纳米晶TiO_2颗粒形貌的研究

以四氯化钛和盐酸为反应介质,利用低温水热法制备纯金红石相纳米TiO_2,考察了反应温度和反应时间对TiO_2微结构及形貌的影响.X射线衍射分析表明所有产物均为纯金红石型纳米TiO_2,晶粒尺寸范围4.0～11.5nm.红外光谱和热重分析表明产物TiO_2存在表面羟基和表面水.TEM分析表明,TiO_2形貌和粒径随反应温度或反应时间变化,反应温度60～80℃时样品呈梭形,且彼此聚集呈束状,但120℃以上时呈粒状,且粒径增加.随反应时间(4～40h)延长,TiO_2呈棒状、梭状及球状变化.此外,还对强酸性及低温水热条件下金红石型纳米TiO_2的形成及形貌变化机理作了初步分析.     

碘量法测定掺锑二氧化锡粉中锡

采用碘量法测定锡时,多采用氢氧化铍共沉淀分离法来消除共存元素的干扰,但该干扰消除方法流程较长,操作繁琐。实验详细考察了掺锑二氧化锡粉试样中共存元素对碘量法测定锡的干扰。结果发现,除锑外掺锑二氧化锡粉中其他共存元素对碘量法测定锡的干扰均可忽略;在试液中加入还原铁粉将锑还原成单质后可通过过滤实现锑与锡的分离,进而消除锑对测定的干扰。据此,采用过氧化钠熔融分解试样,在试液中加入还原铁粉后将锑还原为单质后过滤以分离除去试液中锑,用铝片将锡还原为二价,以淀粉为指示剂,实现了碘量法对掺锑二氧化锡粉中锡的测定。采用实验方法对5个掺锑二氧化锡粉试样中的锡进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.14%~0.22%,加标回收率在99.8%~100.4%之间。5家实验室采用实验方法分别对上述5个试样进行测定,并对所得数据进行统计分析,结果表明再现性限R值在0.36%~0.45%之间。将高纯二氧化锡粉和高纯三氧化二锑粉分别按质量比85∶15和75∶25配制成6#和7#掺锑二氧化锡粉模拟试样,按照实验方法进行测定,结果与理论值相符。     

煅烧温度对掺锑氧化锡粉体性能的影响

探讨了煅烧对掺锑氧化锡粉体性能的影响.用X射线衍射进行粉体晶粒尺寸和物相检测,表明粉体晶粒随煅烧温度升高而长大,粉体保持了SnO2的四方相结构.透射电镜结果表明颗粒为球形,随温度升高粒度增加.比较Sb2O5和Sb2O3的标准生成自由能,认为较低温度下Sb的掺杂应为Sb3+.     

不同沉淀剂水热法制备氧化锌研究

以硝酸锌为锌源,氨水、氢氧化钠、碳酸钠为沉淀剂,利用水热法制备了氧化锌。研究了不同沉淀剂得到的相应前驱体及其水热产物晶体生长规律,借助X射线衍射仪、透射电子显微镜对产物进行了表征。结果表明,以碳酸钠为沉淀剂生成的前驱体经水热得到的是碱式碳酸锌,而以氨水、氢氧化钠为沉淀剂生成的前驱体通过水热可以得到氧化锌。其晶体生长规律分别符合不同的线性关系,并具有不同的产物形貌。     

基底预处理对于水热法制备ZnO微/纳米管阵列的影响

采用水热法系统研究了基底预处理(基底铺膜、不铺膜吹氮气处理和盐酸浸泡处理等)方式对于制备ZnO微/纳米管阵列的影响;结合ZnO晶体的微观结构,探讨了基底特征与ZnO微/纳米管阵列生长的内在联系.结果表明,采用高纯氮气和盐酸浸泡预处理基底均能制备得到ZnO微/纳米管阵列,并且这两种预处理方法制备出的纳米管在尺寸、形貌和分布上有所不同.ZnO微/纳米管成管机理研究表明,ZnO顶部锌终端对于生长微/纳米管起着决定性作用.     

MoO_3的水热法制备与表征的研究

以四钼酸铵为前驱体材料,采用水热合成法制备三氧化钼(MoO_3),研究了不同pH值、水热反应时间、填充度、焙烧温度对MoO_3粉体的影响,并应用SEM、XRD微观分析手段对MoO_3粉体进行表征。结果表明:在p H值为1,水热反应时间为16 h,填充度为90%,焙烧温度为550℃时,可以得到大小均匀、表面光洁平整、分散性好的MoO_3粉体;焙烧过程中MoO_3晶体发生了晶型转变,焙烧温度达到350℃时,MoO_3晶体全部由hMoO_3转变为α-MoO_3。     

LF软吹时间对硅脱氧弹簧钢氧化物夹杂控制影响

 对于一些采用硅锰脱氧冶炼工艺的特殊钢,为保证钢水洁净度,常会选择较长时间的LF软吹处理,导致过程能耗增加。通过工业试验,借助FEI Explorer 4自动扫描电镜检测,研究不同LF精炼软吹时间对硅脱氧弹簧钢55SiCr铸坯氧化物夹杂成分、数量的影响;并采用夹杂物极值统计法,对比评价不同LF精炼软吹时间对应成品盘条横截面最大夹杂物尺寸控制情况。结果表明,在LF软吹10 min与软吹40 min 两种工艺条件下,铸坯中尺寸大于5 μm的氧化物夹杂成分接近,均在CaO-SiO₂-Al₂O₃相图中假硅灰石、钙长石和钙铝黄长石共晶低熔点区,其中软吹10 min工艺铸坯氧化物夹杂组成落入低熔点区的数量所占比例更大。LF软吹10 min与软吹40 min铸坯中尺寸大于5 μm的氧化物夹杂数量密度分别为11.70个/100 mm2和14.59个/100 mm2,尺寸大于15 μm 的氧化物夹杂数量密度分别为0.53个/100 mm2和1.65个/100 mm2,LF软吹10 min工艺铸坯大尺寸氧化物夹杂数量密度略低于LF软吹40 min工艺。当预测面积为30 000 mm2时,两种LF软吹时间对应成品盘条横截面最大夹杂物尺寸分别为27.1 μm和28.1 μm,盘条最大夹杂物尺寸控制无显著差别。结合硅锰脱氧钢中大尺寸低熔点CaO-SiO₂-Al₂O₃系夹杂物主要源自钢包渣乳化卷入,具有与钢水和氩气泡界面接触角很小、难以通过吹氩上浮去除的特点,建议硅锰脱氧钢LF软吹过程按短时间快节奏进行控制。     

氧化石墨烯/氧化铕复合粉体的制备及性能研究

以氧化石墨烯和氧化铕为原材料,利用水热法合成了氧化石墨烯/氧化铕复合粉体。对不同氧化石墨烯加入量的复合粉体采用扫描电镜、差热分析、荧光分析等测试方法对其进行表征。结果表明:利用水热合成的方法成功制备了氧化石墨烯/氧化铕复合粉体;氧化铕包裹在氧化石墨烯表面,阻止了氧化石墨烯表面部分官能团的分解,复合粉体的稳定性较好;由荧光激发光谱可知复合粉体的荧光激发波长为435 nm;由荧光发射光谱可知,随着氧化石墨烯的质量分数从6%增大到10%时,复合粉体的荧光强度依次增强。     

锡精矿苏打还原焙烧样品中锡的物相分析方法探讨

锡精矿苏打还原焙烧-浸出制备锡酸钠工艺中,为更好地明晰锡精矿还原焙烧机理及更好地控制实验条件以提高锡酸钠转化率,需明确还原焙烧试样中锡的物相。实验提出两套锡物相分析方法:方案1首先采用溴乙醇(3+97)溶剂选择性溶出金属锡,在溶出温度25 ℃、溶出时间20 min的优化条件下,金属锡的溶出率达到97%以上,氧化亚锡、锡酸钠和二氧化锡溶出率小于1%;然后采用盐酸(1+1)选择性溶出氧化亚锡+锡酸钠,在温度25 ℃、时间20 min的优化条件下,氧化亚锡和锡酸钠溶出率达到99%以上,二氧化锡溶出率小于3%。方案2首先采用5 g/L氢氧化钠-2 g/L酒石酸钠溶液选择性溶出氧化亚锡+锡酸钠,在溶出温度60 ℃、溶出时间20 min的优化条件下,氧化亚锡和锡酸钠溶出率达到97%以上,金属锡和二氧化锡溶出率小于1%;然后采用方案1的溴乙醇(3+97)选择性溶出金属锡。两套方案锡各物相检测值的相对标准偏差(RSD)均小于3%,满足物相分析的误差要求。两套方案的正确度实验表明两个物相分析方案都是可行的,满足了锡精矿苏打还原焙烧中锡物相分析的需要。