溶胶—凝胶法合成了BaAl2Si2O8超细粉末的研究

以Ｂａ（ＯＨ）２．８Ｈ２Ｏ，Ａｌ（ＮＯ３）３．９Ｈ２Ｏ，ＴＥＯＳ为原料，采用溶胶－凝胶法制备ＢａＯ－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２三元系粉末，研究了不同因素对生成稳定溶胶和胶化时间的影响，用ＴＧ－ＤＴＡ，ＸＲＤ研究了溶胶－凝胶的热处理过程，用ＴＥＭ观察了粉体的粒径。     

溶胶—凝胶法制备SiC—AlN复合超细粉末的研究

用溶胶－凝胶碳热氮化法在１５５０－１６５０℃，５０ｍｉｎ下制得平均粒径为０．２μｍ左右的ＳｉＣ－ＡｌＮ复合超细粉末，粉末烧结性能良好，在较低合成温度下（１５５０－１６００℃），粉末中出现晶须。本研究还探讨了粉末氮化合成条件对粉末颗粒及物相的影响。     

SiC／B复合超细粉末的溶胶—凝胶法合成

以硅溶胶、炭黑和硼酸或硼粉为原料,用溶胶-凝胶法合成了SiC/B复合超细粉末。粉末中硼的含量取决于硼源的种类和用量。硼的引入促进了粉末的昌粒长大并抑制了α-SiC相的生成。     

溶胶-凝胶法制备纳米In2O3粉末

以InCl3·4H2O为原料,经水解、胶溶、凝胶、煅烧得到了纳米级In2O3.利用XRD,TEM,TG-DTA等测试手段对纳米级In2O3的晶粒生长过程进行了研究.计算表明:随着煅烧温度的升高,平均晶粒度增大,而平均晶格畸变率则随着平均晶粒度的增大而减少.表明粒子越小,晶格畸变率越大,晶粒发育越不完整.应用相变理论计算得温度低于500℃煅烧1h,晶粒生长活化能为4.75kJ·mol-1,高于600℃时,晶粒生长活化能为66.40kJ·mol-1.TEM分析表明:加入适量形貌控制剂,可使颗粒的粒径和形貌得到很大改善.     

溶胶—凝胶法合成PLZT微细粉末

以金属异丙醇盐为原料，用溶胶－凝胶法合成了ＰＬＺＴ（Ｌａ／Ｚｒ／Ｔｉ为９／６５／３５）微细粉末。研究了ｐＨ值、溶剂、干燥过程等工艺条件对胶凝时间和凝胶性能的影响。通过Ｘ射线衍射分析，热重及差热分析，研究了由凝胶至ＰＬＺＴ粉末的转变过程以及凝胶结构和焙烧温度对ＰＬＺＴ粉末性能的影响。实验证明，约在５２０℃凝胶转变为ＰＬＺＴ固溶体；在５５０℃下焙烧制备的ＰＬＺＴ粉末粒径小于０．２μｍ。     

溶胶凝胶法,液相包裹法制备超细ZTM复合粉末

采用溶胶凝胶法、液相包裹法制备超细ＺＴＭ复合粉末，该复合粉末的组成分布均匀、颗粒呈球状、粒度分布窄且无明显硬团聚出现，其中氧化锆和莫来石粉末的粒径在１０￣１５ｎｍ。     

溶胶－凝胶法合成纳米级PbTiO_3超细粉末

采用钛酸丁酯和醋酸铅作为原料，通过溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）方法合成了纳米级ＰｂＴｉＯ３超细粉末。实验结果表明：采用Ｓｏｌ－Ｇｅｌｌ方法可以制得纯度为含ＰｂＴｉＯ３，９９．６７ｗｔ％，平均粒径为６０ｎｍ的高纯、超细、粒径分布范围窄的ＰｂＴｉＯ３粉末。ＰｂＴｉＯ４干凝胶在４００℃下热处理２ｈ后，可以得到结晶程度很高的纳米级ＰｂＴｉＯ３超细粉末。同时通过对醋酸铅（Ｐｂ（Ａｃ）２·３Ｈ２Ｏ）脱水方法的探讨，得出在１９０℃下加热数小时可以有效地脱去醋酸铅中的结晶水。     

溶胶-凝胶法合成BaMgAl10O17粉末

以自制活性氢氧化铝为原料, 将其与BaCO3和Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O共同溶解于柠檬酸中, 采用溶胶-凝胶法合成了BaMgAl10O17粉末. H+和NO3-对溶胶和凝胶的形成过程有重要影响, 减少H+和NO3-的数量是形成透明溶胶和凝胶的基础. XRD分析表明 用此工艺制备的粉体1 300 ℃煅烧, 就可完全结晶成单相BaMgAl10O17. 不同工艺处理的干凝胶, 其煅烧后的粉体形貌不同, 但在经预烧和球磨后再煅烧, 由SEM观察所得的粉体粒径皆为1～5 μm.     

溶胶—凝胶法全成SiC—AlN复合超细粉末的机理研究

本文通过对热力学过程动力学过程的研究，探讨了ＳｉＣ－ＡｌＮ复合细粉末的合成机理，由于Ａｌ４ＳｉＣ４产物的出现，反映了合成的非单一化。通过ＸＲＤ分析，研究了ＳｉＣ－ＡｌＮ粉末合成反应历程，并指出ＡｌＮ的生成比ＳｉＣ生成滞后５０－１００℃，从自由能和反应常数作了理论上的分析。通过对合成过程中转化率的测定和颗粒形貌的观察，探讨反应动力学过程，说明了系统中晶核和晶体大长机制。最后，本文分析了粉末中晶须产生     

溶胶－凝胶法制备SiC－AIN复合超细粉末的研究

用溶胶－凝胶碳热氮化法在１５５０～１６５０℃，５０ｍｉｎ下制得平均粒径为０．２μｍ左右的ＳｉＣ－ＡＩＮ复合超细粉末，粉末烧结性能良好；在较低合成温度下（１５５０～１６００℃），粉末中出现晶须。本研究还探讨了粉末氨化合成条件对粉末颗粒及物相的影响。     

化学激励燃烧合成Si3N4/SiC复合粉体的研究

研究了利用聚四氟乙烯作活化剂时Si／C混合粉末在氮气中燃烧合成Si3N4／SiC复合粉体。结果表明：当聚四氟乙烯的加入量为10％(质量分数)时可有效激励Si-C弱放热反应，使之以燃烧合成方式生成Si3N4／SiC复相粉。在埋粉条件下Si／C／SiC混合粉末也可以实现燃烧合成Si3N4／SiC复相粉。氮气参与反应时可进一步提高燃烧反应温度，并且首先以气相-晶体生长机制生成Si3N4，然后在高温贫氮的反应前沿Si3N4分解，再与C反应生成SiC。在Si3N4／SiC复合粉中Si3N,形貌以晶须为主。综合X射线衍射分析、扫描电镜观察及原子力显微镜观察对实验结果进行了讨论，解释了Si3N4晶须的形成原理。     

多孔Si_3N_4/BN复相陶瓷的常压烧结制备

以微米级Si3N4和h-BN粉末为原料,Yb2O3-Al2O3-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备了BN体积含量为25%的多孔Si3N4/25%h-BN复相陶瓷。研究了Yb2O3添加量对Si3N4/25%BN复相陶瓷力学性能的影响,通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析了复相陶瓷的物相组成和显微结构。结果表明:随着Yb2O3添加量增加,制备的Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率逐渐增大,收缩率变小,相对密度减小。Yb2O3添加量为2%(质量分数)时,Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率为15.1%,相对密度为72.8%;当Yb2O3添加量提高至15%时复相陶瓷的气孔率增加至32.1%,相对密度则降至60.3%。同时随着Yb2O3添加量增加,复相陶瓷的室温抗弯强度先增大后减小,Yb2O3含量为4%时,室温抗弯强度呈现最大值,可达264.3MPa。     

SiC—Al2O3基复相陶瓷的N2—HIP研究

通过对热压ＳｉＣ－Ａｌ２Ｏ３复合材料进行了Ｎ２－ＨＩＰ后处理，制备得到Ｓｉ３Ｎ４－ＡｌＮ＝ＳｉＣ－Ａｌ２Ｏ３梯度材料，经Ｎ２－ＨＩＰ处理后，材料抗弯强度提高３５％－９５％，并得到经强度达１０３０ＭＰａ的ＳｉｅＮ４－ＡｌＮ／ＳｉＣｐ－ＳｉＣＷ－Ａｌ２Ｏ３复合材料。     

溶胶-胶水热合成法制备纳米CoAl2O4粉体

以仲丁醇铝和硝酸钴为原料,用溶胶-凝胶水热合成法制备了纳米CoAl2O4粉体,探讨了水热合成中前驱体的制备工艺条件,并用X射线衍射和扫描电镜等手段分析了水热系统中反应温度、反应时间对纳米CoAl2O4粉体的形成以及形貌的影响.结果表明:前驱体在250℃的水热系统中反应24 h,能制备出较纯净、结晶完整、粒度均匀、粒径小、尖晶石结构的纳米CoAl2O4粉体,其平均粒度约为50～60nm.     

氮化硅针状晶体的制备

采用Ｓｉ粉直接氮化的方法制备氮化硅针状晶体,通过热力不计算,选择了晶体 温度和压力范围,探讨了温度、压力、添加剂等对针状晶体晶相、形貌、产率的影响,并在１８５０℃、ＣａＯ质量分数为１０％条件下,制备了长径比为４￣１０的β－Ｓｉ３Ｎ４针状晶体,产率为６８％,采用ＸＲＤ,ＴＥＭ、ＳＥＭ对得到的氮化产物及针状晶体进行了表征。     

逆反应烧结制备碳化硅/氮化硅复合材料的工艺

制备Si3N4／SiC复合材料的常规反应烧结是以Si和SiC为原料进行氮化烧结,而逆反应烧结是以Si3N4和SiC为原料,首先使Si3N4反向反应为活性氧化物后再进行烧结。建立逆反应烧结工艺制备Si3N4／SiC复合材料的热力学基础。确定了Si3N4先于SiC氧化;氧化产物可以是SiO2,也可以是Si2N2O;形成的SiO2氧化膜不会与基体材料反应;在膜与基体之间可能生成Si2N2O。论证了逆反应烧结的热力学可行性。通过6个烧结实验,证实了其热力学分析的正确性,并从工艺参数与密度变化、残氮率和比强度等关系筛选出最佳的烧结工艺参数。     

二元炭质-二氧化锆气凝胶制备Zr(C，O)纳米粉体

以石油生焦为原料,硫酸和硝酸的混合酸为氧化剂,通过化学氧化制得炭质水性中间相,将炭质水性中间相于丙酮溶剂中浸泡7d形成炭质溶胶,然后用乙醇洗涤脱出其中的丙酮溶剂得到炭质醇溶胶,再将炭质醇溶胶与锆醇溶胶进行混合制得二元醇溶胶,随后进行超临界流体干燥得到二元气凝胶,二元气凝胶具有疏松的表观结构,由尺寸为3-15nm的颗粒组成,采用二元炭质-二氧化锆气凝胶前驱体,经氩气气氛下的碳热还原合成了Zr(C,O)纳米粉体,并采用XRD和TEM等分析测试技术和化学分析对二元气凝胶和由其制中得的Zr(C,O)纳米粒子的表面形貌和结构进行了表征,结果表明,前驱体制备工艺中,合成温度对Zr(C,O)的结构和化学组成性能有较大的影响。     

多孔Si3N4-SiO2复相陶瓷及其性能

采用近净尺寸成型制备工艺-氧化烧结结合溶胶浸渍再烧结法,制备了多孔Si3N4-SiO2复相陶瓷.讨论了制各工艺对材料的成分、微结构和性能的影响规律.研究表明:随着硅溶胶浸渍量的增加,材料的抗弯强度、硬度、断裂韧性、密度和介电常数均增大.分别采用压痕法和单边切口梁法对材料的断裂韧性进行了测定和比较.结果表明:采用压痕法测定断裂韧性时,多孔Si3N4-SiO2复相陶瓷的增韧机理有裂纹偏转、裂纹分叉、裂纹桥接以及孔的钝化.采用单边切口梁法测定断裂韧性时,多孔Si3N4-SiO2复相陶瓷的增韧机理只有裂纹偏转.