平行电极表面磁场对电沉积钴-镍镀层的影响

在硫酸盐体系中电沉积钴-镍合金, 采用X射线能谱分析和扫描电镜研究pH值、阴极电流密度以及外加平行于阴极表面磁场对镀层组成、表面形貌的影响. 发现增大电流密度或者pH, 钴-镍合金的沉积速率增大、所得镀层中的钴含量减少, 镀层表面的晶粒粒径增大. 外加平行于电极表面的磁场可以略微提高沉积速率和电流效率以及使所得镀层表面均匀, 晶粒细小. 采用X射线衍射研究在镀液pH 3.0下阴极电流密度和外加磁场对所得镀层结构的影响. 结果表明, 电沉积钴-镍合金镀层呈六方密堆积（hcp）的（100）和（110）晶面择优取向;外加平行于电极表面的磁场可以促进（110）晶面择优生长和抑制（002）晶面择优生长.     

从硫酸盐溶液中电积钴

I．G．Sharma等进行了从硫酸盐溶液中电积钴的工艺参数最佳化研究。确定了电解液组成、温度、电流密度、搅拌条件等参数对电积钴所需电压、电流效率及动力效率的影响。在电解液组成为60g／L Co，15g／L Na2SO4，温度60℃，pH4．0，阴极电流密度400A／m^2条件下，电流效率达97％，能量消耗为3．0kWh／kg。所确定的工艺参数用铝镍钴磁钢碎屑、硬质合金碎屑、废氢化催化剂的硫酸浸出液进行了验证。因为浸出液中钴质量浓度较低（25～40g／L），所以阴极电流效率为86％～94％。     

ACF/CNT复合材料的制备及其对Cr(Ⅵ)的吸附性能

以硝酸镍为催化剂前驱体,C2H2为碳源,H2为还原气,N2为载气,采用化学气相沉积法(CVD)在活性炭纤维(ACFs)毡体的纤维表面催化生长碳纳米管(CNTs),制备ACF/CNT复合材料。经测定,所制复合材料比表面积可达62.56 m2/g;扫描电镜分析表明,CNTs在ACFs表面分布均匀而致密,经过表面修饰可以作为1种良好的吸附材料。选择低浓度的六价铬(Cr(Ⅵ))溶液进行吸附研究,考察振荡时间、溶液pH值以及溶液的初始浓度等因素对吸附行为的影响。实验结果表明,初始Cr(Ⅵ)浓度为1 mg/L,在25℃时,随着振荡时间的增长溶液中Cr(Ⅵ)的脱除率逐渐增加,在150 min时达到最大值49.48%。溶液中Cr(Ⅵ)的脱除率随着pH的减小而增大,当pH值为2.0时脱除率达91.50%,对Cr(Ⅵ)的吸附量随着溶液初始浓度的增加而增大,但是当初始浓度到达5.0 mg/L时,脱除效率到达最大值后开始降低。并对ACF/CNT复合材料的吸附机制进行了探讨。     

电流密度对脉冲电镀Sn-Ni-Mn合金镀层的影响

采用脉冲电镀法在Q235钢表面制备Sn-Ni-Mn合金镀层。利用辉光放电光谱仪(GDS)、扫描电镜(SEM)、Tafel曲线和电化学阻抗谱(EIS)等考察不同电流密度下所制备的Sn-Ni-Mn合金镀层的阴极电流效率、成分、沉积速率、表面形貌及耐腐蚀性。结果表明:随电流密度增大,镀层中Sn、Ni质量分数降低,Mn质量分数升高;镀层沉积速率先增大后减小;镀层表面晶粒细化;镀层耐蚀性先增强后减弱;电流密度为10A/dm~2时,所得镀层在3.5%NaCl溶液中的自腐蚀电位为-0.372V,最低腐蚀电流密度为6.76μA·dm~(-2),最大电荷转移电阻为8 349Ω·cm~2,耐蚀性最好。     

铝合金作为阴极在锌电积过程中的电化学行为

选取商业纯铝、防锈铝、锻铝和超硬铝作为锌电积阴极,在ZnSO_4-H_2SO_4体系中通过电化学测试及中试试验研究4种阴极的电化学行为,同时利用扫描电镜(SEM)观察铝合金上电积锌初期形核,X射线衍射(XRD)分析沉积锌结晶取向。研究结果表明:500 A·m~(-2)电流密度下铝及其合金的析出电位(E)和交换电流密度(i0)分别为:E纯铝=-1.541 V,i0=6.33×10-11A·cm~(-2);E防锈铝=-1.545 V,i0=7.74×10~(-8)A·cm~(-2);E锻铝=-1.55 V,i0=1.01×10~(-7)A·cm~(-2);E超硬铝=-1.496 V,i0=6.07×10-3A·cm~(-2)。合金元素的添加会增加初期形核位置、促进成核速率;形核速率的提高,在一定程度上抑制了卤族元素对阴极的腐蚀;长时间沉积后,锌片结晶取向没有发生变化。锻铝和超硬铝易发生烧板和鼓泡,电流效率低,分别只有79.16%和84.54%;纯铝电流效率达到88.04%,且沉积锌平整、光滑,但阴极板容易被卤族元素腐蚀;防锈铝沉积锌质量与纯铝相差不大,电流效率为86.88%,但对卤族元素腐蚀抑制作用明显。     

高电流密度脉冲电解制备纯铜的研究

在小型电解槽中研究高电流密度脉冲电解制备纯铜的工艺条件 ,并用XRD、SEM及等离子体质谱仪研究杂质对阴极铜沉积的结构和组成的影响。研究表明 :3 0℃时 ,脉冲电解制备纯铜的工艺条件为 :平均电流密度80 0A/m2 ,峰电流密度 40 0 0A/m2 ,脉冲宽度 2 0ms ,脉冲频率 10 0Hz,占空比 1∶4。不用添加剂时 ,电解液中有害杂质的允许含量为 (g/L) :As5+ ≤ 0 0 3、Sb3+ ≤ 0 0 0 5、Bi3+ ≤ 0 0 0 5 ;用添加剂 (mg/L) :Cl- 3 0、(NH2 ) 2 CS 0 75～ 1 0、glue 1 0～ 1 5 ,电解液中有害杂质的允许含量为 (g/L) :As5+ ≤ 0 5、Sb3+ ≤ 0 0 3、Bi3+ ≤ 0 0 5。测试结果表明 :当电解液中不含杂质时 ,铜沉积 (2 2 0 )晶面为择优取向 ,结晶形态为层状 ,电解液中含杂质时 ,铜沉积的 (2 2 0 )晶面择优取向更强 ,结晶形态为层状混块状。     

1-丁基-3-甲基咪唑对电沉积锰的影响

以1-丁基-3-甲基咪唑为添加剂,在MnSO4-(NH4)2SO4-H2O体系中电沉积金属锰,考察了电流密度、1-丁基-3-甲基咪唑浓度、硫酸铵用量、Mn2+浓度及槽电压对阴极锰沉积量和电流效率的影响,并采用XRD、SEM对沉积锰进行表征。结果表明,MnSO4-(NH4)2SO4-H2O体系电解锰,在温度40 ℃、Mn2+浓度35 g/L、硫酸铵浓度90 g/L、pH=7.5、电流密度364.58 A/m2、1-丁基-3-甲基咪唑用量0.12 g/L条件下,电流效率为79.60%,电流效率比SO2和SeO2的高,电沉积的锰为α-Mn。     

用电化学方法从碳化钨废料中回收钨和钴

本文阐述了以硝酸作电解质溶液,用电化学方法回收钨和钴的研究结果。本法包括碳化物材料的阳极氧化,以生成不溶性的钨酸(H_2WO_4),并使钴离子转入溶液中。以硝酸浓度、电流密度、温度和时间作变量,探索了碳化钨的氧化和钴的溶解同时进行的条件。研究发现,加入钴、硝酸铵或高氯酸钾对碳化钨的氧化有促进作用。从硝酸盐溶液中沉积钴的电流效率非常低。通过极化作用曲线研究了烧结碳化物的阳极行为,讨论了恒电压溶解和电极反应。     

采用柠檬酸浸出—电沉积法回收废锂电池中的钴

研究了采用柠檬酸浸出—电沉积工艺从废手机锂离子电池中回收钴,考察了浸出条件及浸出液钴质量浓度、pH、电积温度、阴极电流密度对钴电沉积中电流效率、单位能耗及钴质量的影响。结果表明:用1.25 mol/L柠檬酸,4.9 mol/L H_2O_2,在温度80℃、液固质量体积比8.5/1条件下浸出电池正极材料70 min,钴浸出率为94.84%;对此浸出液,在钴质量浓度45 g/L、温度60～65℃、电流密度435 A/m~2、pH=4条件下电积钴,电流效率为90.56%,电积钴表面平整,其中钴质量分数为99.76%。     

脉冲占空比对电沉积Sn-Ni-Mn合金镀层的影响

研究采用脉冲电沉积法在Q235钢表面制备Sn-Ni-Mn合金镀层,利用辉光放电光谱仪(GDS)、扫描电镜(SEM)、Tafel曲线和电化学阻抗谱(EIS)考察了脉冲占空比对镀层元素含量、沉积速率、表面形貌、阴极电流效率和耐蚀性的影响。结果表明:随占空比增大,镀层中Ni、Sn含量升高,Mn含量降低,镀层沉积速率减小,阴极电流效率先升高后降低,镀层耐蚀性先增强后减弱;占空比为0.2时,所制备的Sn-Ni-Mn合金镀层均匀致密,在3.5%NaCl溶液中具有最正的自腐蚀电位(-0.377V),最低自腐蚀电流密度(3.687×10~(-8) A·cm~(-2))和最大电荷转移电阻(7 658Ω·cm~2),耐蚀性最好。     

用双(2-乙基己基)膦酸(PIA-8)的甲苯溶液萃取分离Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)

D.V.Koladkar等研究了用双 (2 -乙基己基 )膦酸 (PIA-8)的甲苯溶液从硫酸盐溶液中萃取钴 ( )和镍 ( )。试验表明 ,用浓度为 0 .0 3 mol/L的 PIA-8甲苯溶液萃取时 ,钴 ( )在 p H为 5 .0～ 5 .9范围内被定量萃取 ,而镍 ( )则在 p H为 6.8～ 7.0范围内被定量萃取。钴 ( )和镍 ( )的 p H0 .5值相差 1.9。用斜率分析法确定的萃合物的化学式为 Co· R2 (HR) 2 和 Ni· R2 · 2 (HR) 2 。萃取反应属阳离子交换机理。该方法可用于分离钴 ( )和镍 ( ) ,当溶液中镍的浓度是钴浓度的 2 0倍时 ,也能很好地将钴 ( )与镍 ( )分开。温度对钴 ( )萃…     

南海环境中应力载荷作用下X100管线钢腐蚀行为

对现场采集的南海海泥样品进行理化性质分析,以此为依据配置海泥模拟溶液,并加入海泥样品中分离纯化得到的硫酸盐还原菌(SRB);采用电化学-拉伸组合实验装置,分别测试不同应力载荷下X100管线钢腐蚀行为,并通过金相显微镜对极化测试后腐蚀形貌进行分析。研究结果表明:X100管线钢腐蚀机制为阳极溶解机制。在应力为0～8000 N的范围内,腐蚀电流密度随应力的增加而逐步增大,当应力为8000 N时,腐蚀电流密度达到最大值18.13μA/cm~2;而极化电阻随应力的增加而逐渐降低,说明X100管线钢腐蚀速率随应力增大而增大。同时,在拉力最大值时,X100管线钢表面点蚀坑面积和数量均达到最大值。由应力作用形成的金属材料表面露头的位错促使腐蚀坑的形成,且点蚀坑的数量及密度随着拉力的增大而增加。模拟溶液中SRB代谢产物与Fe~(2+)离子结合,破坏了金属表面腐蚀产物膜并加速了阳极溶解。     

仲钨酸铵结晶过程掺铬工艺研究

研究了仲钨酸铵蒸发结晶过程掺铬工艺。通过结晶过程加入乙酸铬工艺制取了掺铬仲钨酸铵粉末。结果表明:铬主要以C(rOH)3沉淀形态先于仲钨酸铵析出,开始沉淀的p H≥9,在p H=8.5左右时,铬的析出率达到最大值,此后铬的沉淀—溶解接近平衡状态;铬在仲钨酸铵中的析出不具饱和性,控制掺铬量可制备不同铬含量的仲钨酸铵;C(rOH)3在(NH4)2WO4溶液中的溶解度比在水溶液中大,WO3浓度越高的溶液铬的析出率越低;提高起始NH4OH浓度、降低搅拌速度,可显著增大铬的析出率。     

占空比对脉冲电镀Ni-Cr-Mn合金镀层的影响

利用脉冲电镀法在Q235钢表面制备Ni-Cr-Mn合金镀层。采用辉光放电光谱仪(GDS)、扫描电镜(SEM)、Tafel曲线和电化学阻抗谱(EIS),考察占空比对镀层成分、沉积速率、表面形貌和耐蚀性的影响。结果表明:随占空比增大,镀层中镍含量增加,铬、锰含量减少;沉积速率减小;在35g/L NaCl溶液中,镀层耐蚀性减弱;占空比为20%时,镀层均匀致密,具有最大的腐蚀电位(-0.301V)、最小的腐蚀电流密度(1.819×10~(-8) A·cm~(-2))和最大的电荷转移电阻(3 763Ω·cm~2),耐蚀性最好。     

硫酸介质中阴离子交换膜电解氧化铈(Ⅲ)的研究

研究了阴离子交换膜体系电解氧化硫酸稀土溶液中铈( )为铈( )的条件。混合硫酸稀土浓度为0.1839mol/L,电流密度为500A/m2,阳极液线速度大于0.23m/s时电流效率可达到80%。阳极液与阴极液酸度为1.5mol/L时可以得到理想的电流效率和槽电压。     

Ir-Ta氧化物涂层阳极在硫酸盐电解溶液中的电化学行为

采用测量极化曲线等电化学方法研究了钛基Ir-Ta氧化物涂层阳极在酸性硫酸盐溶液中的电化学行为。结果表明:酸性硫酸盐溶液中Ir-Ta氧化物涂层阳极上的析氧反应发生电化学极化,但超电势远低于Pb阳极和Pb-Ag阳极而电催化活性好,可以显著降低电解能耗。溶液pH和电解温度升高,Ir-Ta氧化物涂层阳极上析氧反应的超电势降低;溶液中含有不同金属离子时析氧反应的超电势略有不同,但金属离子浓度不影响其超电势。Ir-Ta氧化物涂层阳极在1 mol/L H2SO4溶液和电流密度40000A/m2的条件下的强化寿命可达55天。     

氯化物和硫酸盐体系电解锰工艺比较

采用与传统硫酸盐体系相似的电解质浓度,利用阴离子交换膜电解槽分别在氯化物和硫酸盐电解质体系中开展锰的恒电流沉积实验。结果表明:锰离子浓度同为20 g/L时,氯化物体系的电流效率高出硫酸盐体系5%~6%。当提高锰离子浓度为0.75 mol/L,同时调节阴极电解液pH=7.0时,采用亚硫酸铵为添加剂时,电流效率可达76%,比现有工业无硒电解工艺高近20%;采用SeO_2添加剂(加入量为0.03 g/L SeO_2)时,电流效率达88%,能耗降至4 300 kW·h/t。研究证实:采用氯化物体系电解沉积锰确实具有高效率、低能耗的优点。     

二苯卡巴肼光度法测定镀铬板表面铬氧化物含量

测定镀铬板表面镀层中铬氧化物及金属铬意义重大,但以往测定的大都是镀铬板表面铬氧化物量(以铬计,下同)和金属铬量的总和。实验在A657/A657M-03标准附录中测定镀铬板表面铬氧化物方法的基础上,通过采用辉光光谱法对氢氧化钠溶液浸泡镀铬板前后的表面进行对比分析,证实了氢氧化钠溶液仅对镀铬板表面的铬氧化物有溶解作用,而不能溶解金属铬,同时优化了铬氧化物的溶解条件和光度法测定条件。实验表明:将镀铬板浸泡到300 g/L 90 ℃的NaOH溶液中20 min可将镀铬板表面铬氧化物溶解完全;在样品溶液中加入H₂SO₄(1+1)中和至pH为7,再加入5.0 mL硫磷混酸(3+3+4)、2.0 mL AgNO₃溶液以及5.0 mL(NH₄)₂S₂O₈溶液,加热至沸腾并保持约10 min以破坏过氧化物,冷却至室温后加入3.0 mL二苯卡巴肼溶液并稀释至100 mL,在542 nm处于2 cm比色皿中测定,Cr质量在0.24～100 μg之间有较好的线性关系,其线性方程为A=0.002 1+0.013 m_Cr(μg),相关系数为0.999 7。方法检出限为0.24 μg,测定下限为1.2 μg。将最终所测得镀铬板表面铬氧化物的量除以镀铬板试样面积,最终可计算出单位面积内镀铬板表面铬氧化物的含量。采用实验方法对两类镀铬板表面铬氧化物进行测定,所得平均含量分别为12.8 mg/m²和11.1 mg/m²,其相对标准偏差分别为3.1%(n=5)和3.6%(n=5)。对镀铬板试样进行加标回收,测得铬氧化物的加标回收率在92%～101%之间。     

超薄铜箔的制备工艺研究

以载体支撑可剥离超薄铜箔的制备工艺为研究对象,用SEM考察电沉积时间、搅拌方式、电流密度及溶液温度等对铜箔表面形态的影响。结果表明,采用超声波搅拌,溶液温度45⁵0℃,电流密度15A/dm2,在载体亮面电沉积6s的最佳工艺条件下,可以得到厚度小于5μm超薄铜箔层。     

氯化锌溶液流态化电积

<正> 在实验室研究用流态化法从氯化物溶液中电积锌,电流密度1200—7500安/米~2。发现阴极液为中性时,电流效率均为100％;阴极液酸度对电流效率和电耗影响很大,酸度增加电流效率迅速下降。阴极液锌浓度增加,其影响恰恰相反。如果阴极液