微乳液法制备CdSe/CdS核壳纳米粒子及表征

研究了SDS/异戊醇/环己烷/水所组成的四元微乳体系,并将该体系用于CdSe及CdSe/CdS(核壳结构)纳米粒子的制备.在反应过程中以紫外可见吸收光谱考察了不同反应条件下粒子的成核与生长情况.实验得到的CdSe微乳液非常稳定,室温下放置数月仍未见有沉淀生成.使用荧光分光光度计和高分辨透射电镜对粒子进行表征,所得CdSe/CdS纳米粒子粒径为5 nm左右,粒径均一且具有较高的荧光强度.     

γ-Fe2O3/Au核壳型纳米粒子制备与表征

以化学还原法制备得到了γ-Fe2O3/Au核壳型纳米粒子,采用紫外可见吸收光谱、X射线衍射和透射电镜对复合纳米粒子的光学性质和形态进行表征,同时利用小角X射线散射技术分析了粒子的粒径与界面结构.     

Co3O4/Fe2O3核-壳粒子的制备及光学性能研究

在单分散准球形-αFe2O3纳米颗粒的悬浮液中,在氨碱催化下,CoCl2水解产生的Co(OH)2沉积在-αFe2O3纳米颗粒表面,形成核-壳粒子.经500℃热处理后,壳层物质晶化为立方晶系Co3O4,壳层厚度约为6 nm.不同的氨碱液对核-壳结构产生影响,在1 mol.L-1尿素溶液的催化下,得到均匀的核-壳结构.应用TEM和XRD分析了产物结构,并利用UV-Vis光谱对复合材料的光吸收特性进行了研究.与-αFe2O3纳米颗粒的吸收光谱比较,在光激发下,Co3O4/Fe2O3核-壳粒子光吸收特性发生改变,在可见光区产生新的强吸收峰.     

核壳型Ni-Pt纳米微粒的氧还原电催化性能

应用化学还原两步法制备了壳层厚度不同的Ni-Pt核壳型纳米粒子,并用XRD,XPS,TEM,SEM技术表征了微粒的表面元素组成和物理结构,用动电位扫描法考察了该纳米粒子对氧还原反应的电催化活性。实验结果表明,合成的Ni-Pt微粒为球形核壳结构纳米粒子,外直径平均值约30 nm,Ni核直径约17 nm,Pt壳层厚度约8 nm;核壳Ni-Pt/C相对Pt/C具有更高的电催化氧还原活性和抗甲醇性,电催化氧还原活性和抗甲醇能力随Pt壳层厚度改变有明显变化,变化的规律呈火山形,核壳Ni-Pt/C催化性能随Pt壳层厚度改变的机理符合"d电子调变效应"机理。     

Bi2O3/Cu-O-Cr核壳结构纳米复合物的合成

采用沉淀法制得球形单分散Bi2O3纳米粒子；通过共沉淀法制备球形单分散Bi2O3／Cu-O-Cr核壳结构复合纳米材料,通过X射线衍射、透射电镜、能谱分析和红外光谱等技术表征所合成材料的成分组成、晶体结构、微现形貌以及颗粒尺寸，并对Bi2Oa／Cu-O-Cr核壳结构的复合纳米粒子的形成机理进行研究。研究结果表明：在包覆前先对Bi2O3粒子进行表面铵离子（NH4^＋）功能化是形成均匀核壳纳米结构的关键；铜铬包覆层以氨配合物的形式包在Bi2O3粒子表面，形成棱壳结构的复合粒子，复合粒子的平均粒度为78nm．核厚为60nm．     

（γ-Fe_2O_3@SiO_2）_n@TiO_2核壳复合纳米粒子的性能研究

本文通过简单的方法合成（γ-Fe2O3@SiO2）n@TiO2核壳结构的复合纳米粒子,这种复合纳米粒子是由被硅氧化物包裹的γ-Fe2O3作为磁芯,外层是TiO2壳,形成直径为100nm的球状粒子。把这种复合纳米粒子放入亚甲蓝溶液中,用紫外光进行光分解试验其光催化能力已接近于纯TiO2。当γ-Fe2O3磁芯粒径约10nm时此种核壳复合纳米粒子显示出超顺磁性,超顺磁性的核壳复合纳米粒子可完全解除磁团聚。这就使得在实际应用中以往难以解决的TiO2的分离与回收问题迎刃而解,也使得TiO2功能材料在光催化领域与生物技术领域得到更加广泛的应用。     

反胶束体系中Fe_3O_4/SiO_2核壳结构纳米粒子的制备和表征

在反胶束体系中制备Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子,并利用透射电子显微镜表征颗粒的结构和形貌.首先,在水体系中采用共沉淀法制备平均粒径为13 nm的Fe3O4纳米粒子,并用有机小分子柠檬酸对其进行表面修饰,加入氨水后形成稳定的Fe3O4胶体溶液.然后,将此胶体溶液作为水相滴加到Triton X-100/环己烷/正丁醇的表面活性剂/油相/助表面活性剂溶液体系中,搅拌后形成稳定的油包水反胶束体系.在反胶束内以氨水为催化剂,使正硅酸乙酯水解,从而获得SiO2包覆的Fe3O4核壳结构纳米粒子.实验结果表明,改变水和表面活性剂Triton X-100的浓度比ω,可以达到调控核壳结构纳米粒子形貌的目的.当ω=9时,可获得尺寸均匀、平均粒径约为100 nm的Fe3O4/SiO2核壳结构纳米粒子.     

Fe/Au核壳复合纳米粒子的制备及表征

在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、正丁醇、正辛烷和水组成的反胶束体系中,用NaBH4作为还原剂前后连续还原硫酸亚铁和氯金酸,在反胶束体系内先生成Fe核,HAuCl4水溶液的加入增大了反胶束的尺寸,由于过量的NaBH4的存在,Au在Fe外层被还啄,生成Fe／Au核壳复合纳米粒子,采用光子相关谱(PCS)、透射电镜(TEM)、俄歇电子能谱(AES)、扫描电镜能谱分析(SEM-EDS)等表征,结果表明得到的Fe／Au核壳复合纳米粒子粒径约为27nm,Au和Fe的质量比大致为3：1,Au作为壳层包覆在Fe纳米粒子外面．     

核壳结构纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液粒子的制备及性能

采用种子乳液聚合法制备了低乳化剂含量的核壳结构纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液粒子,通过红外光谱仪（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜 （TEM）、热重分析仪（TG）和水接触角仪对样品进行了表征。结果表明,核壳结构复合乳液粒子以纳米二氧化硅为核,聚丙烯酸酯为壳;复合乳液中乳化剂含量为丙烯酸酯质量的0.9%,随着纳米二氧化硅含量的增加,凝胶率增大,反应转化率降低,纳米二氧化硅大量存在于凝胶物中;核壳结构的纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯复合乳液与水的接触角变小,复合乳液胶膜热稳性优于纯丙胶膜。     

新型银-二氧化硅核-壳型复合纳米粒子的合成与表征

利用正四甲氧基硅在微乳液介质中的水解反应合成新型银 -二氧化硅核 -壳型复合纳米粒子 .通过化学反应调控 ,直径为 5～ 1 0 nm的金属银纳米粒子可以以单核或多核形式嵌入并分布于球型二氧化硅粒子中 .透射电子显微镜照片表明 ,该复合粒子具有高度均匀的粒径分布 .     

核壳结构Bi/WO_x复合粉体材料的可控合成

以α-Bi2O3和WO3为原料,采用高能球磨法制备核壳结构Bi/WOx复合粉体材料.当添加0.1 mL无水乙醇,球磨15h时,得到的产物纯度较高,粒径分布为50¹20nm.通过XRD分析可知,所得Bi/WOx复合粉体材料为非晶态氧化钨包裹六方相晶态Bi的核壳结构,其中Bi晶核尺寸约为20120nm.通过XRD分析可知,所得Bi/WOx复合粉体材料为非晶态氧化钨包裹六方相晶态Bi的核壳结构,其中Bi晶核尺寸约为20⁹0nm,壳层厚度约为30nm.     

Cd类核壳型纳米粒子的制备及表征

以巯基乙酸为稳定剂,在水溶液中合成CdSe和CdTe及CdSexTe1-x核纳米粒子,用ZnS纳米粒子包覆核纳米粒子,制备出水溶性CdSe/ZnS和CdTe/ZnS及CdSexTe1-x/ZnS核壳型纳米粒子.用荧光光谱、高倍透射电镜等技术对核纳米粒子及核壳纳米粒子进行表征,以荧光光谱研究了时间、稳定剂用量等因素对核壳型纳米粒子光谱特性的影响.     

纳米TiO2/PBA复合乳液的制备与性能表征

以纳米TiO2水基分散体系和丙烯酸丁酯(BA)为主要原料,采用乳液聚合法制备了水性纳米TiO2/PBA(聚丙烯酸丁酯)复合乳液,并用傅里叶红外光谱法、透射电子显微镜、紫外光谱法、热失重法等方法对乳液进行了测试。结果表明:纳米TiO2/PBA复合乳液是核-壳结构,以纳米TiO2为核、聚丙烯酸丁酯为壳;乳液在303 nm处对紫外光有广泛的吸收;加入纳米TiO2粒子后,纳米TiO2/PBA聚合物的热稳定性稍微降低;静置24个月后纳米TiO2/PBA乳液的粒径依然较小,平均粒径为17.41μm,乳液的稳定性好。     

非晶态Pt壳层Ni@Pt纳米粒子的甲醇电催化氧化动力学

通过连续两步化学还原法制备了非晶态金属壳层的Ni@Pt纳米粒子,并通过球差校正高分辨透射电镜、XRD、EDS及XPS对其微观结构及组成进行了表征。运用电化学方法研究了硫酸溶液中甲醇在该纳米粒子上的电化学反应动力学过程。结果表明:采用这种方法制备出了非晶态金属Pt包覆的Ni@Pt核壳型纳米粒子,平均粒径约为12nm,壳层厚度约为1～2nm;非晶态壳层Pt纳米粒子上的塔菲尔斜率最小值为0.075,比晶态纳米粒子的低;同时甲醇反应级数最大值可达到0.60,比晶态纳米粒子的高。这说明非晶态金属是高活性的甲醇电氧化催化剂。     

(Ba,Sr)TiO_3/Mg_xZn_(1-x)O核-壳复合陶瓷的制备及表征

纳米粒子由于具有大量的潜在应用,近年来已引起人们极大的关注.通过纳米复合技术(如制备核壳结构的纳米粒子)可以使其获得更多的特殊性质.以氢氧化钡、氢氧化锶、钛酸丁酯为主要原料,采用化学溶液法,在80℃左右的温度下制备了钛酸锶钡纳米晶.硝酸镁和硝酸锌的混合溶液同钛酸锶钡混合并超声搅拌,在室温下制备了具有核壳结构的(Ba,Sr)Ti O3/MgxZn1-xO(BST/MZO)纳米晶.x射线衍射(xRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)确定所制备样品为纯钙钛矿结构,透射电镜(TEM)表明产品的形貌是核壳结构小球,电子衍射图案进一步证实核和壳均是由十几个到几十个纳米的(Ba,Sr)Ti O3/MgxZn1-xO纳米晶组成的聚集体.采用常规的陶瓷制备技术获得具有核壳结构复合陶瓷,其介电性能明显改善.研究结果表明具有核壳结构的(Ba,Sr)Ti O3/MgxZn1-xO适合作为微波介电材料.     

ATRP法制备纳米铜/PMMA-b-PSt复合粒子及其表征

在超声辐射作用下,以α-溴代丙酸乙酯为引发剂,溴化亚铜/2,2-联吡啶为催化体系,通过原子转移自由基聚合(ATRP)制备了预聚物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-Br).以此预聚物为大分子引发剂,苯乙烯为共聚单体进行ATRP反应,合成了PMMA-b-Pst嵌段共聚物.通过硼氢化钠还原聚合物体系中的溴化亚铜,制备得到纳米铜/PMMA-b-PSt复合粒子.采用红外吸收光谱(IR)、核磁共振(1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和透射电子显微镜(TEM)等手段对样品进行表征,并用热分析法对样品的热性能进行了研究.实验结果表明成功合成了以PMMA-b-PSt为壳,以纳米铜为核的复合粒子,并发现这种复合粒子可以形成以PMMA-b-PSt为连续相以纳米铜为分做相的圆环状组装图案,热分析结果表明纳米铜粒子的存在降低了嵌段共聚物的分解温度.     

SiO2/PAA/Ag复合纳米粒子的制备、表征及催化性能

利用溶胶-凝胶法合成胶体二氧化硅微球,用甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(γ-MPS)对其修饰从而连接上可供聚合的双键,然后采用原位聚合方法合成二氧化硅-聚丙烯酸(SiO2/PAA)核壳型复合微球,以此为模板采用化学还原法得到SiO2/PAA/Ag复合纳米粒子.采用FT-IR、TGA、TEM、XRD和UV-Vis对复合粒子的形貌、结构进行表征.结果表明,银纳米粒子(粒径15～20 nm)均匀地分散在SiO2/PAA表面.催化性能研究结果表明,SiO2/PAA/Ag对4-硝基苯酚的硼氢化钠还原反应具有良好的催化性能,1 h内4-硝基苯酚的转化率达到96.4%.     

聚苯乙烯-b-聚丙烯酸胶束制备银纳米粒子的催化

通过两步原子转移自由基聚合合成了嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚丙烯酸(PS-b-PAA).PS-b-PAA在水中自组装成以PS为核、以PAA为壳的聚合物胶束为载体,将Ag+固定在胶束的PAA链段上,用硼氢化钠(NaBH4)原位还原,获得直径为7～10 nm的球形银纳米粒子,并分散良好.实验表明,以该法获得银纳米粒子的具有较高的催化活性,且银含量高催化活性大.     

聚苯乙烯/聚苯胺核-壳型复合粒子的制备及形貌控制

在苯胺的化学氧化种子聚合体系中,以乳化剂预处理和与丙烯酸共聚改性的聚苯乙烯粒子为种子,制备具有一定分散稳定性的聚苯乙烯/聚苯胺核-壳型复合高分子粒子乳液.讨论了用于预处理的乳化剂种类与用量、苯胺与种子粒子的重量比、与丙烯酸共聚所得种子粒子的表面改性等对复合粒子形态的影响.采用透射电子显微镜、动态激光散射和红外吸收光谱分析等手段表征了复合粒子的形貌与结构、粒径及其分布、分散性等.结果证明,采用吐温-40预处理的聚苯乙烯粒子,且苯胺与其重量之比较小时,或者用少量丙烯酸与苯乙烯进行共聚得到的P(S-AA)粒子为种子时,可以获得形貌规整、壳层结构完整、均匀的核-壳型聚苯胺复合粒子.     

SiO_2-含氟丙烯酸酯核壳纳米复合乳胶粒子的制备和表征

以纳米SiO2水溶胶为种子,通过种子乳液聚合法合成了壳中含氟的SiO2-含氟丙烯酸酯核壳纳米复合乳胶粒子.通过透射电镜及动态光散射法证实了该乳胶粒子的微观核壳结构,并且该乳液的粒径分布窄,乳胶粒子大小均匀.另外,利用红外光谱及表面光电子能谱分析了乳胶粒子的化学结构,结果证明含氟丙烯酸酯单体能够通过种子乳液聚合方法引入到核壳结构乳胶粒子中.