国产大网状吸附树脂的应用.Ⅰ.微型柱快速富集水中痕量有机农药的研究

本文用GDX、上试400系列吸附树脂对水中9种痕量有机农药的富集进行了研究。探讨了树脂的种类和极性、农药结构、洗脱剂的种类、水样的酸度、离子强度及体积对回收率的影响,并与XAD—2、SEP—PAK C_(18)、Silica等吸附剂作对比。结果表明,以GDX—102、502;上试402和SEP—PAK C_(18)为吸附剂,以甲酸、乙腈为淋洗剂,对农药的富集获得满意的结果,富集倍数达200。本文还测定了若干树脂对农药的吸附容量。     

离子交换法提取青霉素G的探索

研究了5种性能不同的树脂对青霉素G提取的影响,确定了非极性大孔吸附树脂为适合青霉素G吸附的树脂。同时采用正交实验设计研究了上柱青霉素G浓度,吸附流量,洗脱剂种类等因素的影响作用,从而确定了提取青霉素G的最佳条件:柱尺寸20×1cm,上柱青霉素G浓度90mg/ml5ml/min,洗脱剂1mol/L KCl。     

阴离子交换树脂固相萃取分离全血中血红蛋白的研究

以330阴离子交换树脂为吸附材料建立了固相萃取分离血红蛋白的方法。利用血红蛋白和树脂之间的疏水作用力将血红蛋白吸附到树脂上,以Tris—HCl缓冲液（PH-8．9）为洗脱剂回收血红蛋白。考察了溶液PH值、吸附时间、离子强度、洗脱剂的种类及其酸度等对分离纯化效率的影响。在最优实验条件下,树脂对血红蛋白的吸附率和洗脱率分别为87％和70％,吸附容量为42．9μg／mg。吸收光谱和SDS—PAGE凝胶电泳证明,该方法可有效地从人全血中分离出纯度较高的血红蛋白。     

新型含吡啶基树脂对甜菊糖中莱鲍迪甙A的富集与分离

研究了含吡啶功能基大孔吸附树脂对甜菊糖的吸附量与吸附选择性作用 .分析了树脂极性及不同骨架结构对吸附选择性的影响 .并分别通过甲醇或乙醇的选择性洗脱及树脂动态吸附分离两种方法研究树脂对甜菊糖中莱鲍迪甙A的富集作用 .结果表明 ,树脂动态分离法可以有效地从高甜菊甙甜菊糖中分离富集出高莱鲍迪甙A产品 ,该方法具有一定的工业应用前景 .     

离子交换预富集-火焰原子吸收光谱法测定地下水中重金属

建立了采用强酸性阳离子交换树脂富集与火焰原子吸收光谱法测定地下水中铜、钴、镍、镉、锌、铁、锰、铋、锑、铅等金属离子,讨论了洗脱剂类型、浓度、洗脱流速和阳离子交换树脂用量等对交换树脂富集效果的影响。结果表明,在交换柱内径为1.0cm,柱高为50cm,732#树脂用量为30ml,吸附速度为4.0ml·min-1时,用2.4mol·L-1盐酸以1.0ml·min-1的速度洗脱,可达到良好效果。该方法可同时测定地下水中痕量重金属元素,其加标回收率为97%～103%。     

两种大孔吸附树脂结合分离纯化京尼平甙

比较了H103、NKA-II、HPD100A、HPD400A及D141等5种大孔吸附树脂对栀子提取液中栀子黄色素和京尼平甙的吸附性能。在通过静态吸附实验研究其吸附量、吸附动力学特征的基础上,确定了用H103和HPD100A两种非极性大孔树脂进行京尼平甙的分离纯化,并确定了工艺参数。首先用H103树脂吸附京尼平甙,用蒸馏水洗脱杂质,再用一定浓度的乙醇洗脱;所得的京尼平甙洗脱液再用HPD100A树脂吸附,进一步除去栀子黄色素等杂质,得到的京尼平甙纯度达到81.3%,回收率为88.5%。     

几种树脂对芦荟苦素的吸附性能

研究硅胶H和三种不同极性的大孔吸附树脂对芦荟苦素的吸附与洗脱性能，用静态实验筛选树脂、动态实验考察芦荟苦素提取液浓度、上样流速和温度对GD-10大孔吸附树脂吸附能力影响。结果表明GD-10吸附树脂对芦荟苦素的吸附能力较强，洗脱能力最好，且易于再生。     

GDX树脂和二氧六环的理化性质对水中酚类污染物富集洗脱性能的影响

以9种一元酚为吸附质,系统讨论了GDX-502和二氧六环的理化性质对酚类富集及洗脱性能的影响。结果表明,GDX-502使用前的溶剂预处理具有净化树脂和改变树脂的孔结构的双重功能,用本文方法对GDX-502进行溶剂预处理,可使树脂获得有利于酚类富集与洗脱的孔结构,该树脂对水中酚类的富集作用是以Van der Waals力和较氢键弱的π-键合作用力为基础的物理吸附,而二氧六环洗脱酚类的实质是氢键作用。     

螯合树脂研究：ⅩⅩⅡ.用螯合树脂吸附和分离铂和铼

研究了三种含硫氯的凝胶型螯合树脂对铂和铼的吸附和解吸性能。树脂对铂铼的吸附容量随树脂氮含量的增加而增加;随溶液中铂铼浓度的增大而增大;随溶液酸度的增大而下降。含铂和铼的溶液通过树脂柱,两种金属离子可全部被吸附,其饱和吸附容量可达353mgRe/g树脂和319mgPt/g树脂。吸附在树脂上的铂和铼可用解吸能力较弱的洗脱剂先洗脱铼,然后用解吸能力较强的洗脱剂洗脱铂。两者可在洗脱过程中达到有效的分离。洗脱率均在98％以上,树脂可再生重复使用。     

尿中莠去津去烃基代谢物的特丁二甲硅烷基衍生化/气相色谱-质谱联用分析法

建立了尿中除草剂莠去津(ATRZ)代谢物去乙基莠去津(DEA)、去异丙基莠去津(DIA)及去乙基去异丙基莠去津(DDA)的分析方法.尿样加入内标2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三氮嗪(AMMT),碱化后用高极性GDX501大孔树脂吸附、乙酸乙酯洗脱进行固相萃取,萃取物在乙腈溶剂中用N-甲基-N-特丁二甲硅烷...     

SP700大孔树脂纯化酸枣仁中三萜总皂苷的研究

从7种极性不同的大孔树脂中筛选出一种对酸枣仁三萜总皂苷具有良好吸附和解吸性能的树脂—三菱SP700树脂。静态实验中,该树脂的最高吸附容量可达131.0mg皂苷/g树脂,皂苷在树脂表面的吸附符合Langmuir模型,用体积分数为90%的乙醇解吸得率最高可达97.8%;动态实验中,样液在膨胀床模式下上样,树脂的平均动态吸附容量为15mg皂苷/g树脂,上样后,用体积分数分别为50%和90%的乙醇溶液进行分段洗脱,洗脱得率最高可达到95.1%,经过纯化的皂苷提取物的含量提高了4倍。SP700大孔吸附树脂作为一种对酸枣仁中三萜总皂苷进行纯化的介质具有良好的性能和应用价值。     

大孔树脂吸附和分离密蒙花黄色素

本文研究了用大孔树脂吸附和分离密蒙花黄色素，比较了四种树脂对密蒙花黄色素的吸附。选用经x—5作吸附剂，洗脱剂用60％乙醇，产品质量较传统法好，提取率达8％，x－5树脂非常稳定，使用15次后其吸附率仅降低4．95％。     

GDX树脂和二氧六环的理化性质对水中酚类污染物富集洗脱…

以９种一元酚为吸附质，系统讨论了ＧＤＸ－５０２和二氧六环的理化性质对酚类富集及洗脱性能的影响。结果表明，ＧＤＸ－５０２使用前的溶剂预处理具有净化树脂和改变树脂的孔结构的双重功能，用本文方法对ＧＤＸ－５０２进行溶剂预处理，可使树脂获得有利于酚类富集与洗脱的孔结构，该树脂对水中酚类的富集作用是以Ｖａｎ ｄｅｒ Ｗａａｌｓ力和较氢键弱的π－键合作用力为基础的物理吸附，而二氧六环洗脱酚类的实质是氢键作用。     

Amberlite XAD-2000树脂固相萃取富集-火焰原子吸收法测定水中痕量铅

用Amberlite XAD-2000树脂键合8-羟基喹啉固相萃取富集水中痕量铅,然后用火焰原子吸收法测定。实验了pH,样品处理速度,洗脱剂的类型、用量、浓度、处理速度等因素对铅回收率的影响。在最优条件下,树脂对铅的最大吸附量7.2 mg Pb/g树脂,回收率92%;且该方法抗干扰能力强,可用于环境水样检测和干扰离子存在下（如海水中）痕量铅的检测。     

用大孔吸附树脂从发酵液中提取顺-1,2-二羟基-3,5-环己二烯

顺-1，2-二羟基-3，5-环己二烯(DHCD)是化学合戍高性能材料1．4-聚苯的单体。本文系统地研究了用大孔吸附树脂从发酵液中提取DHCD的方法，进行了树脂的筛选．考查了流速．溶液中葡萄糖浓度等因素对吸附能力的影响．选择极性的NKA-Ⅱ树脂作为吸附剂，采用12ml／mm的流速．用甲醇作为洗脱剂对DHCD发酵液进行提取使提取率达到82，2％．大大优于现有的用二氟甲烷萃取的工艺。     

离子交换树脂对长春花中文多灵、长春质碱和长春碱的富集研究

通过D-113、110、D-151、NKC-9、001x7、D-072、D-062离子交换树脂对长春花中文多灵、长春质碱和长春碱的静态吸附容量、吸附率和解吸率等指标的考察,筛选出最佳树脂为D-151.对文多灵、长春质碱和长春碱的吸附容量分别为118.2mg/mL、102.2mg/mL和2.6mg/mL,并进一步考察其富集长春花3种生物碱的吸附和解吸附性能,确定了最佳的工艺条件和参数.吸附:上样溶液浓度为0.41mg生药/mL, pH为6.0,流速为3mL/min;解吸附:洗脱剂为20%乙醇除杂,90%乙醇(含2%氨水)洗脱.结果表明,经D-151离子交换树脂富集的长春花总生物碱中文多灵、长春质碱和长春碱的含量分别提高到34.53%、22.31%和5.86%,比传统溶剂萃取方法分别提高了2.34、3.49和2.07倍,回收率均在90%以上,D-151离子交换树脂可以用来富集长春花中的生物碱成分.     

N-甲基-2-硫-咪唑树脂对钯吸附的研究

测定了N-甲基-2-硫-咪唑树脂对钯Pd(Ⅱ)吸附的容量,Pd(Ⅱ)与Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)的分离系数、吸附Pd(Ⅱ)的速率常数、Freundlich吸附常数。通过化学法、红外光谱等方法,分别确定树脂功能基对钯吸附的络合比,及吸附过程功能基与钯发生了配位键合.选用混合洗脱剂可定量洗脱钯,并证明此法在实际应用中,可富集、回收钯。     

键合4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合树脂分离富集-火焰原子吸收法测定蔬菜中痕量镉(Ⅱ)

本文合成了Amberlite XAD-4键合4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合树脂,并考察了其对痕量镉(Ⅱ)的吸附性能。探讨了溶液pH、洗脱剂和干扰离子等对镉(Ⅱ)分离富集的影响。树脂吸附容量为4.7mg/g,吸附的镉(Ⅱ)用5mL 2mol/L HNO3乙醇溶液洗脱,火焰原子吸收法测定。在最佳实验条件下,回收率为94.4%～97.9%,相对标准偏差在1.7%～2.7%之间。方法可用于蔬菜中镉(Ⅱ)的测定。     

基于大孔树脂与制备液相色谱技术快速分离野地瓜茎中的绿原酸

建立了基于大孔吸附树脂快速富集,制备高效液相色谱高效分离野地瓜茎中绿原酸的制备方法:AB-8,D101,HPD600,CN206和NKA-Ⅱ5种树脂中,经静态吸附-解吸附试验发现NKA-Ⅱ型大孔树脂对目标化合物具有较好的吸附率和解析率;采用NKA-Ⅱ型大孔树脂,经4倍柱体积(bed volume,BV)5%(V/V)乙醇除杂后,用7 BV 10%(V/V)乙醇洗脱得到目标化合物组分,HPLC分析目标化合物的峰面积比达到80.8%;由制备高效液相色谱对目标化合物做进一步纯化并开发了重复进样分离模式,提高了分离效率,经纯化后目标化合物纯度达到98.6%;1H NM R和13C NM R鉴定目标化合物为绿原酸。该方法适合于野地瓜中绿原酸化合物的大规模制备。     

白兰瓜香气的分析

本文描述了白兰瓜香气的富集和鉴定法。用GDX—101柱富集白兰瓜香气,用乙醚洗脱出,然后进行毛细管色谱-质谱分析。鉴定出31种化合物,主要是C_2—C_6的脂肪酸的酯和微量的硫代脂肪酸的酯。