微波湿法制备BaTiO3纳米粉体

以BaCl2、TiCl4为原料,以(NH4)2C2O4·H2O为沉淀剂,利用微波辐照制备了高纯四方相钛酸钡纳米粉体.应用正交实验研究了前驱体合成及分解时微波辐照时间、温度对钛酸钡粉体的粒度的影响,应用XRD、TEM等对粉体的结构、形貌进行了分析.研究表明,利用微波辐照50 min就可以获得晶粒尺寸在30nm以下的四方相钛酸钡粉体,随微波辐照时间的增加,钛酸钡的纯度与结晶度提高,粒度增大.     

化学共沉淀法制备纳米ITO粉体及结构表征

以InCl3·5H2O和SnCl4·5H2O为原料,在掺杂浓度In2O3与SnO2的质量比为9∶1的条件下,采用化学共沉淀法合成了纳米ITO粉体。利用TEM、XRD、IR、粒度分布仪等实验手段对粉体的形貌、物相、粒度进行了表征,讨论了煅烧温度对粉体物相和粒度的影响。研究结果表明:当煅烧温度>300℃时,可以获得立方In2O3结构的球形纳米ITO粉体。     

添加剂在熔盐法合成片状α-Al2O3中的作用

以硫酸铝为原料,用溶胶凝胶法制备含有添加剂的Al(OH)3前驱体,在Na2SO4-K2SO4熔盐中煅烧合成α-Al2O3粉体,研究了Na3PO412H2O和TiOSO4添加剂对α-Al2O3形貌的影响,片状氧化铝的形成机理以及添加剂的作用机理.添加剂Na<3PO412H2O中的磷酸根离子在晶体表面的吸附可抑制氧化铝晶体在厚度方向上的生长,并减少粉体之间的团聚和交错生长,获得无团聚且分散性良好的氧化铝薄片;加入TiOSO4后,钛离子的进入会提高铝空位浓度,从而改变晶体各晶面的生长速度,促使其较为规则形貌的形成.从而制备出形貌规则、大小均匀、无团聚的片状α-Al2O3a.     

己二酸直接沉淀法合成超细二氧化钛粉体

以TiCl4和己二酸为原料，在适当的PH值下，合成Ti2O2（OH）2C6H8O4·1．5H2O前体，经洗涤，干燥，煅烧，得到超细二氧化钛粉体。讨论了煅烧温度，煅烧时间，分散剂和干燥方法等因素对二氧化钛粉体粒度的影响。通过对所得粉体的形貌，颗粒尺寸分析，得出制备超细二氧化钛工艺条件为：添加聚乙二醇作分散剂，微波干燥前体，在500℃下煅烧0．5h，得平均粒径为30nm且粒度分布均匀的粉体。     

一种用TiCl_4合成焦磷酸钛的新方法

以TiCl_4和磷酸为原料,正丁醇和水的混合液为溶荆,在低温下搅拌水解合成了焦磷酸钛。用X射线衍射、场发射扫描电镜和激光粒度仪对样品进行了表征。结果表明:所得焦磷酸钛为平均粒径100 nm左右的球状颗粒。500℃热处理2h,球状颗粒长大至186 nm左右,粉体团聚较轻,分散性很好。     

微波均相合成Ce_(0.75)Zr_(0.25)O_2粉体及其烧结性

以Ce(NO3)3.6H2O和ZrOCl2.8H2O为原料,以尿素为沉淀剂,利用微波均相法制备Ce0.75Zr0.25O2粉体,采用热分析仪、X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征制备的粉体,对制备的粉体压制成型并烧结,用扫描电子显微镜观察烧结体的微观结构。结果表明,合成Ce0.75Zr0.25O2前驱体时加入2倍于Ce3+物质的量的H2O2可以减小固溶体颗粒粒度,降低固溶温度30℃;所制备的固溶体粉体具有良好的烧结性,在1 550℃得到烧结体的相对密度达99.57%。     

纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4铁氧体的制备及电磁损耗特性研究

采用NH4 HCO3与FeCl3·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O进行室温固相反应制得Fe(OH)3、Zn3(OH)4CO3·H2O、Ni3(OH)4CO3·4H2O混合前驱物,先经微波加热,再热分解制得纳米粉体.利用激光粒度分析仪、XRD、SEM和TEM对分解产物进行了表征,获得了形貌为球形、颗粒分布均匀、平均粒度为62nm、尖晶石结构的纳米Ni0.5Zn0.5Fe2O4复合铁氧体粉体.经测试样品的相对介电常数和相对磁导率后,发现该纳米铁氧体粉体在100～1800MHz内具有良好的电损耗和磁损耗性能.     

化学沉淀法制备纳米氧化铝过程中的防团聚研究

分别以无水乙醇、去离子水为溶剂,以NH3·H2O、NH4HCO3为沉淀剂,采用化学沉淀法制备了纳米Al2O3粉体.利用TEM、XRD、FT-IR和激光粒度仪研究了溶剂、沉淀剂、浓度、前驱体等因素对纳米Al2O3粉体制备过程中的团聚程度的影响.结果表明:当NH4HCO3和Al(NO3)3水溶液浓度分别为3.0mol/L和0.3mol/L时,借助超声分散和微波干燥,得到的纳米Al2O3粉体粒度均匀、分散良好,1100℃煅烧所得粉体平均粒径为20nm.     

化学沉淀法制备纳米氧化铝过程中的防团聚研究

分别以无水乙醇、去离子水为溶剂，以NH3·H2O、NH4HCO3为沉淀剂，采用化学沉淀法制备了纳米Al2O3粉体。利用TEM、XRD、nIR和激光粒度仪研究了溶剂、沉淀剂、浓度、前驱体等因素对纳米Al2O3粉体制备过程中的团聚程度的影响。结果表明：当NHaHCO3和Al（NO3）3水溶液浓度分别为3．0mol／L和0．3mol／L时，借助超声分散和微波干燥，得到的纳米Al2O3粉体粒度均匀、分散良好，1100℃煅烧所得粉体平均粒径为20nm。     

溶胶凝胶法制备磷酸锆钠陶瓷材料

以Zr(NO3)4.5H2O、NH4H2PO4和NaNO3为原材料,采用溶胶凝胶法合成了磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3)陶瓷粉体,采用TG-DTA,XRD和SEM测试方法对粉体性能进行了表征,研究了烧结温度和pH值等反应条件对粉体合成的影响.结果表明,要获纯的磷酸锆钠粉体,合成温度需控制在800～1 000℃之间,其中最合适合成温度为900℃左右.前驱体pH值对合成温度基本没有影响,但会影响产物微观形貌.当合成温度为900℃,pH值为9时可以制备出团聚较少、颗粒均匀、分散性较好且平均粒径为100nm的磷酸锆钠粉体.     

油酸对微波水热法制备的纳米Fe_3O_4的影响

采用微波水热法制备纳米Fe3O4,并用油酸对其进行表面改性,获得油酸包覆的Fe3O4纳米粒子。利用XRD、FT-IR、TEM和振动样品磁强计对Fe3O4纳米粒子的结构、形貌、磁性能进行表征。结果表明:表面改性使得油酸分子中—COOH和Fe离子形成化学键;改性后的纳米Fe3O4粒子为粒度均匀的球形,具有良好的分散性,平均粒径约8nm;该产物具有超顺磁性,饱和磁化强度为61.8emu/g。     

Selective Formation of Titanium Silicide by Chemical Vapor Deposition Using Titanium Halides and Silicon Wafer as the Precursors

Titanium silicide thin films were formed on Si substrate by reaction of TiX ₄ (X=C1, Br) with Si under different experimental conditions. The Si consumption and titanium silicide obtained were calculated by the film thickness. In some reactions, titanium silicide thin film was found not only on the Si substrates but also on the SiO₂ wall at the outlet of the reaction chamber. The quantity of Si consumption and the quantity of silicon-containing materials obtained on the wall of the deposition chamber varied as the reaction conditions changed. The minimum Si consumption and maximum titanium silicide obtained on silicon were the most favorable result, found in the reaction of TiBr₄ with Si at 1000°C. The metallization reactions were studied in detail and the reaction pathway is proposed.     

空气氧化法制备FePO_4超细颗粒

采用空气氧化法,以硫酸亚铁和磷酸为铁源和磷源,制备FePO4.2H2O,并在空气气氛下热处理后得到不含结晶水的FePO4粉体,采用X射线衍射、扫描电镜、元素含量分析等对合成产物进行表征。结果表明,当反应原料中铁、磷元素物质的量比为1∶2,反应温度为80℃时,产物为纯FePO4.2H2O,520℃热处理后为FePO4,其他条件下所得产物均含有杂质;聚乙二醇的加入有效抑制了颗粒晶体的长大,改善了颗粒的团聚程度,得到分散均匀的类球形颗粒。     

钛金属表面活化处理及表面细胞响应特性

采用不同比例的氢氟酸(1％(质量分数)HF)与双氧水(30％(质量分数)H2O2)以及二者不同配比(1∶1、5∶1和1∶5)的混合溶液对钛金属表面进行处理,制备出具有不同拓扑结构的钛活性表面.用扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、接触角测试和X射线光电子能谱(XPS)等手段分别对各组样品的表面形貌、粗糙度、亲疏水性及表面化学组成变化等进行分析和表征.将各组样品分别与骨肉瘤细胞株(MG63)共培养,用SEM观察细胞形态变化,利用MTT比色法测定细胞增殖能力,通过体外细胞培养实验考察处理后的钛金属表面对MG63细胞形貌及增殖分化特性的影响.结果表明,经HF和H2O2混合溶液处理后的样品表面粗糙,并含有丰富的F-和OH-基团,促进了细胞的粘附、铺展、生长和增殖,大幅改善了钛表面的生物活性.其中,氢氟酸与双氧水按1∶5配比的混合溶液处理后的样品在细胞培养前期显示出更加优良的细胞相容性,这对促进钛种植体与周围骨组织间的快速整合具有积极意义.     

磷酸铬铝粘结剂的制备及其热处理中的相变

以Al(OH)3、H3PO4、CrO3和CH3OH为原料制备磷酸铬铝,通过对反应体系粘度及其吸潮率、热失重率的监测,确定反应的物质的量比、温度及反应时间。采用DTA-TG、IR和XRD分析研究了体系的固化特性和耐热性能。结果表明,反应的最佳条件为:反应温度80℃,n(Al(OH)3)∶n(H3PO4)∶n(CrO3)=3∶9∶1,反应时间为1h。磷酸铬铝粘结剂在300～1000℃时是非晶相,1100℃时是Cr(PO3)3和AlPO4两种晶型,1200℃时是Cr4(P2O7)3和AlPO4两种晶型。     

采用不同钛源合成介孔钛硅催化材料的研究

利用聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物(P123)作为结构导向剂,用氯化钾调控材料的形貌,以1,3,5-三甲苯(TMB)为分子筛的扩孔剂,钛酸正丁酯和四氯化钛作为不同的钛源,原位一步法合成出Ti-SBA-15分子筛。在高温煅烧除去模板剂之后,利用X射线衍射、紫外-可见漫反射光谱、红外光谱、扫描电镜以及N2吸附-脱附曲线对合成的介孔材料进行表征。结果表明:合成的介孔钛硅材料具有有序的孔道结构,钛在SBA-15的孔道内,钛在硅中的分散好。以钛酸丁酯为钛源合成的Ti-SBA-15呈规则的球形,平均直径为3.0μm;四氯化钛为钛源合成的Ti-SBA-15没有规则的形状,大小也不均一。     

不同形貌CuO纳米粒子的制备与性能

采用CuSO4.5H2O、Cu(NO3)2、(CH2)6N4和NaOH为原料,采用沉淀法分别制备纤维状CuO纳米粒子和纺锤状CuO纳米粒子,用透射电镜和X射线衍射仪对产物的大小﹑形貌和组成进行表征;按质量比为9∶1的比例将黑索金分别与纤维状CuO纳米粒子和纺锤状CuO纳米粒子混合,对样品进行热失重测试分析,根据黑索金热分解温度的变化来衡量催化剂的活性。结果表明,采用沉淀法制备CuO纳米粒子时,反应温度、终点pH值对产物形貌有显著影响;不同形貌的CuO纳米粒子对黑索金的分解催化作用效果不同。     

磁性分子筛催化剂的制备及其性能

以改性Fe3O4颗粒为核,采用溶胶-凝胶法在Fe3O4核表面包覆SiO2壳层,并在SiO2孔道内负载纳米TiO2颗粒,得到易于固-液分离、平均直径为90~150 nm的具有核壳结构的Fe3O4-TiO2-MCM-41光催化剂复合颗粒,采用透射电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱等手段对样品进行表征,并对该催化剂的光催化性能进行测试。结果表明:所制备的磁性分子筛催化剂在紫外光下对苯酚的降解率达94.12%,对重金属离子Cr6+的吸附能达到95.05%。     

Preparation and Characterization of Fe3O4 Magnetic Nano-particles by 60Co γ-ray Irradiation

By using a new method, ^60Co γ-ray irradiation, Fe3O4 magnetic nano-particles were successfully synthesized at room temperature under ambient pressure. The structure, morphology and magnetic properties of these nanoparticles were characterized by X-ray diffraction （XRD）, transmission electron microscope （TEM） and vibrating sample magnetometer （VSM）, respectively. The radiation formation mechanism was also discussed. The results show that the absorbed dose can greatly influence the structure, morphology and magnetic properties of the products. XRD and TEM studies show that the product prepared by γ-ray irradiation （10 kGy） is pure FesO4 phase and the mean diameter of these nano-particles is about 21 nm. The Fe3O4 nano-particles synthesized by γ-ray irradiation （10 kGy） are mainly in small cubic shape and the size uniformity of these particles is good.     

乙二酸体系中制备纳米Fe_3O_4及其电磁性能

以乙二酸为有机添加剂,氢氧化钠为沉淀剂,采用液相共沉淀法制备纳米Fe3O4,研究制备过程中各影响因素如铁盐种类、铁盐用量及沉淀反应时间对产物粒度、形貌和复磁导率的影响。采用X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜及矢量网络分析仪对纳米Fe3O4颗粒的粒度、形貌和复磁导率进行检测与表征。结果表明:在乙二酸及氢氧化钠沉淀剂体系中,最适宜的试验条件是:硫酸亚铁为原料,硫酸亚铁用量为0.4 mol/L,晶化反应时间为20 min,在此条件下制备的纳米Fe3O4平均粒径为13 nm,不仅复磁导率最大,而且介电损耗正切值和磁滞损耗正切值都最大。