水中2种微囊藻毒素及3种农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立水中2种微囊藻毒素(MC-LR、MC-RR)、呋喃丹、甲萘威和莠去津的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定法。方法采用HLB固相萃取柱对水中5种有害物质进行富集净化,利用ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱分离待测物,以0.2%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以正离子喷雾模式电离,以MRM方式进行质谱分析。结果在0.1～25μg/L的线性范围内,所得5种目标化合物的回归方程均呈较好的线性关系(r>0.999)。该方法的检出限为0.000 3～0.015 0μg/L,定量下限为0.001～0.040μg/L;平均回收率在76.5%～102.0%之间,RSD<5%。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于水中5种物质的日常批量检测。     

水中2-甲基异莰醇等3种致嗅物质的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定法

目的建立水体中2-甲基异莰醇、土臭素和二甲基三硫醚3种致嗅物质的测定方法。方法采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法进行测定,研究并探讨萃取纤维类型、盐浓度、萃取温度、萃取时间、解吸温度和解吸时间等因素对致嗅物质萃取量的影响,选定了最佳分析条件。结果上述3种致嗅物质的线性范围分别为5.0～1 000、5.0～1 000和10～1 000 ng/L;该方法的检出限分别为1.1、0.7、1.6 ng/L,定量下限为3.8、2.2、5.3 ng/L;回收率为80.2%～96.9%,RSD为3.3%～7.1%。结论该方法具有无需有机溶剂、所需样品量较少、操作简单、快速的优点,检测的灵敏度较高,适用于水体中这3种致嗅物质的定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素

[目的]建立用高效液相色谱一串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素（microcystin,MC）的测定方法。[方法]样品经Tris．HCl（pH=7）缓冲液提取、HLB固相萃取柱（OasisHLB）净化、C18柱分离、电喷雾电离质谱检测、内标法定量。[结果]通过有效的提取和净化,能同时完成水产品中7种微囊藻毒素MC—LR、MC—RR、MC-YR、MC-LA、MC—LW、MC—LY和MC．LF的测定,4种不同水产品基质中10μg／kg、40tc／kg加标回收率为51％～112％和60％．117％,相对标准偏差分别为1．7％～12．7％和0．9％～8．0％（n=6）;检出限为0．20—0．40μg／kg。[结论]本研究建立的液相色谱一串联质谱同时测定水产品中7种微囊藻毒素的测定方法是测定水产品中微囊藻毒素残留量快速、有效、实用的方法,能为水产品中微囊藻毒素的监测提供有力的技术保障。     

气相色谱-质谱联用法测定饮用水中邻苯二甲酸酯类物质

[目的]建立一种测定饮用水中邻苯二甲酸酯的气相色谱质谱方法。[方法]饮用水中邻苯二甲酸酯被二氯甲烷萃取，萃取液浓缩后进行气相色谱-质谱分析，以选择离子监测方式分析，定量则以同位素内标法测定。[结果]邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二正辛酯的线性范围分别为50-400μg／L、50～400μg／L、50-400μg／L、200～1600μg／L、200～1600μg／L，相关系数均在0．99以上，低、高2种浓度加标回收率均在78．2％～92．5％之间，相对标准偏差均小于10％，5种邻苯二甲酸酯的最低检出浓度分别为0．1μg／L、0．1μg／L、0．1μg／L、0．3μg／L、0．3μg／L。对20份饮用水进行了测定，20份水样均检出了邻苯二甲酸二丁酯，其中11份水样检出了邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。[结论]方法适合于饮用水中邻苯二甲酸酯的测定。     

紫菜中有机氯农药和多环芳烃的气相色谱-质谱联用测定法

目的 建立测定紫菜中有机氯农药和多环芳烃的气相色谱-质谱分析法.方法紫菜样品经过丙酮-正己烷(体积比为7:3)提取、C18固相萃取柱净化后,采用气相色谱-色谱联用进行定性和定量.结果 有机氯农药和多环芳烃的线性范围均为0.01～5.0 μg/ml,方法的检出限分别为0.05～0.32 ng/g(干重)和0.25～0.56 ng/g(干重);有机氯农药的回收率为74.27%～121.49%,平均回收率为91.95%,RSD为3.19%～17.31%;多环芳烃的回收率为65.10%～119.26%,平均回收率为95.60%,RSD为2.75%～14.11%.结论 该方法线性关系良好,精密度较高,具有良好的回收率和重复性,可用于紫菜样品中有机氯农药和多环芳烃的检测.     

蔬菜中7种菊酯类农药的GC—MS同时测定法

目的建立一种同时检测7种菊酯类农药快速灵敏的分析方法。方法采用气质联用的方去,同时对蔬菜中的7种菊酯类农药进行定性及定量分析。结果该方法对7种菊酯类农药拘回收率在63．9％-105．2％之间,RSD〈6％。应用本方法对15种蔬菜中菊酯类农药进行测定,阳性率为4．7％。结论该方法选择性好,分辨率高,灵敏度高,符合分析要求,具有简单、快速的特点。     

饮水中多种农药残留的气相色谱-质谱检验方法

目的 建立饮水中45种农药的气相色谱-质谱( GC/MS)检验方法.方法 采用液-液萃取方法,对水样中有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、菊酯类等45种农药进行提取.优化了气相色谱-质谱(GC/MS)仪器工作参数.结果 本法回收率在88.0％ ～ 116.0％之间,测定精密度RSD在2.4％ ～ 12.5％之间,检出限在0.000 2 ～0.032 mg/L之间.结论 本法灵敏、快速、可靠.     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中二甲氧基甲烷

[目的]建立吹扫捕集-气相色谱/质谱检测水中二甲氧基甲烷的方法. [方法]利用吹扫捕集富集水中二甲氧基甲烷,解吸后用气相色谱/质谱法测定,选用特征离子外标法定量. [结果]方法在试验浓度范围内线性良好(r=0.9995),检出限为0.03 μg/L,回收率为95.2％～99.3％,相对标准偏差为2.18％～3.87％. [结论]该方法准确性好、灵敏度高,适合于水中二甲氧基甲烷的检测.     

淡水湖泊周围水厂源水及出厂水微囊藻毒素的季节性调查

目的：了解淡水湖泊周围水厂源水及出厂水的微囊藻毒素（MC）污染状况及季节性变化。方法：对7个水厂源水及出厂水进行全年季节性采样,采用酶联免疫吸附试验法检测水中MC的含量。结果：7个水厂的源水均检测出MC9其浓度范围在54－1865ng/L之间,并且8月份MC含量明显高于其它月份。SY水厂源水全年MC含量均超过50ng/L,DG、JZ两水厂8月出厂检测出低浓度MC（92－132ng/L）。结。夏季是某湖周围水厂源水MC污染的高峰季节。常规饮水消毒方法不能完全消除水中的MC。     

气相色谱串联质谱法检测饮用水中酰胺类除草剂残留

目的 建立固相萃取—气相色谱串联质谱法检测饮用水中毒草胺、二甲吩草胺、乙草胺、甲草胺、杀草丹、异丙甲草胺、丁草胺和丙草胺8种酰胺类除草剂的方法.方法 水样经过活化后的C18固相萃取柱,用乙腈-甲苯(3:1,V/V)混合溶液洗脱,利用DB-5 MS石英毛细管柱分离,气相色谱串联质谱仪在多反应监测模式(MRM)下定性定量分...     

水中双酚A和烷基酚聚氧乙烯醚降解物的GC—MS测定方法研究

目的建立水中烷基酚聚氧乙烯醚（APEOs）降解物（NP、OP、NP1EO、NP2EO、OP1EO和OP2EO）和双酚A（BPA）的GC—MS检测方法。方法样品经盐酸酸化、二氯甲烷微液液萃取（micro-LLE）、浓缩、BSTFA硅烷化处理和正己烷定容后进行GC-MS分析。结果标准物浓度在10～200I~g／L范围内,本方法线性关系良好（R2度大于等于0．9992）;方法的检测限为1．39～5．34ng／L;加标（20和100ng／L）回收率为85％～105％,日间偏差小于等于6％;在2个月的饮用水监测实际应用中,内分泌干扰物（EDCs）检出率为100％,各个EDCs的暴露水平为0．5～90ng／L。结论该方法灵敏度高、选择性好、操作简单且成本较低,可以在常规实验室条件下满足水样中该类的分析要求。     

水中挥发性卤代烃类有机物的吹扫捕集气相色谱质谱测定法

目的建立吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中挥发性卤代烃类有机物的方法。方法对吹扫捕集和气相色谱等条件进行优化,并对实际水样进行实测分析。结果该方法最低检出限为0．06—0．24μg／L,精密度RSD〈3％,加标回收率在92％～106％之间。结论方法灵敏精确,适用于生活饮用水中多组分微量卤代烃的分析。