硫酸高铈催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在硫酸高铈的催化下,合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,研究了物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸高铈是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.95%,带水剂环己烷10 mL,反应时间60 m in的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达91.10%。催化剂重复使用4次仍保持较高催化活性,产品经气相色谱定量分析,纯度>98.0%。     

丁醛1,2-丙二醇缩醛催化合成研究进展

综述了氯化铁、硫酸铁、硫酸铁铵、SnO、硫酸铜、磺化聚氯乙烯、聚氯乙烯-三氯化铁、D61和D72离子交换树脂、维生素C、固体超强酸TiO2/SO2-4、钨硅酸、固载杂多酸盐TiSiW12O40/TiO2以及HY分子筛等13种不同催化剂催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的实验结果。结果表明:硫酸铜、磺化聚氯乙烯、聚氯乙烯-三氯化铁、D61和D72离子交换树脂及TiSiW12O40/TiO2等5种催化剂对合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率较高,具有实际应用价值。     

氨基磺酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂,对以正丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究。较系统考察了醛醇摩尔比、催化剂的用量、反应时间、带水剂诸因素对缩醛反应的影响。实验结果表明,丁醛为0.2mol,n（丁醛）∶n（1,2-丙二醇）=1∶1.5,氨基磺酸1g,带水剂环己烷15mL,反应时间为60min时,产品的收率可达56.14%。     

单质碘催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以单质碘为催化剂,通过丁醛和1,2丙二醇反应合成了丁醛1,2丙二醇缩醛。通过正交试验考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定了适宜的工艺条件:n丁醛∶n1,2丙二醇=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.4%、带水剂环己烷的体积6mL、反应时间45 min。在此条件下,丁醛1,2丙二醇缩醛的收率可达74.6%。     

氨基磺酸催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂,对以异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛进行了研究。较系统地研究了醛醇摩尔比,催化剂用量,反应时间,带水剂诸因素对收率的影响,结果表明：氨基磺酸是合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,最佳反应条件为：异丁醛为0．2-ml,n（异丁醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物总质量的6．8％,带水剂环己烷15ml,反应时间60min。上述条件下,异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达71．15％。     

硅胶负载硫酸铁催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛

研究了在硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/SiO2)催化下,以正辛醛和1,2-丙二醇为原料催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛。考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明:正辛醛0.1 mol,n(正辛醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,正辛醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.3%。     

酸碱催化维生素C合成的比较

叙述了以酸和碱为催化剂，对维生素Ｃ合成的不同机理，讨论了两种工艺流程的特点，指出了碱转化工艺的优越性。     

碘掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛

自制了PAn(聚苯胺)-I2(碘)催化剂,并对其结构进行了表征。通过苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了PAn-I2催化剂对缩醛反应的催化活性,表明PAn-I2是合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。系统地研究了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响,在n苯甲醛∶n1,2-丙二醇=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.98%、带水剂环己烷用量为14mL、反应时间2h的优化条件下,苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达91.0%。     

苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的催化合成研究

研究了苯甲醛与1，2-丙二醇在钒磷氧催化剂作用下的缩醛化反应，考察了反应时间、醇醛比、催化剂质量、带水剂种类和用量等因素对苯甲醛1，2-丙二醇缩醛收率的影响。结果表明，在回流条件下，0．1mol苯甲醛，醇醛摩尔比为1．2，催化剂质量为0．08g，带水剂环己烷用量为8mL，反应1h后，缩醛收率可达91．2％。合成过程无污染。具有绿色合成的特点。产品用折光率和红外光谱进行了表征。     

硫酸铁铵催化合成香兰素丙二醇缩醛

以香兰素和丙二醇为原料,十二水合硫酸铁铵为催化剂,合成了香兰素丙二醇缩醛．考察了苯、甲苯、环己烷作带水剂以及催化剂用量、原料摩尔比对产率的影响。结果表明,缩醛反应的优化条件是：n(1,2-丙二醇)：n(香兰素)为2．4：1;催化剂用量为1．5g,40mL苯作带水剂,产品收率为82．6％。并通过气相色谱、折光率和红外光谱分析数据对所合成的目标产物的结构进行了确定。     

十二烷基磺酸铁催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以十二烷基磺酸铁为催化剂,苯甲醛、1,2-丙二醇为原料,研究合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.分别考察了反应时间、催化剂用量、原料配比、带水剂用量等条件对产物收率的影响.结果表明:十二烷基磺酸铁是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.3,催化剂用量为反应物料总质量的1...     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛

以固载杂多酸盐TiSiW12 O40 /TiO2 为多相催化剂 ,对以异丁醛和 1,2 -丙二醇为原料合成异丁醛 1,2 -丙二醇缩醛的反应条件进行了研究。实验表明 :TiSiW12 O40 /TiO2 是合成异丁醛 1,2 -丙二醇缩醛的良好催化剂 ,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为 :n(异丁醛 ) :n( 1,2 -丙二醇 ) =1:1.5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 0 .5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1.0h。上述条件下 ,异丁醛 1,2 -丙二醇缩醛的收率可达 80 .2 % .     

SO~(2-)_4 /TiO_(2-)MoO_3催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛

以固体超强酸SO2-4/TiO2 MoO3为催化剂,对以异丁醛(Ⅱ)和1,2 丙二醇(Ⅲ)为原料合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛(Ⅰ)的反应条件进行了研究。实验表明:SO2-4/TiO2 MoO3是合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(异丁醛)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 3,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h。上述条件下,异丁醛1,2 丙二醇缩醛的收率可达82 5%。     

硫酸高铈催化合成苯乙醛1，2-丙二醇缩醛

以硫酸高铈为催化剂,通过苯乙醛和 1,2- 丙二醇反应合成了苯乙醛 1,2 -丙二醇缩醛,研究了各有关因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸高铈是合成苯乙醛 1,2 -丙二醇缩醛的良好催化剂,在醛醇物质的量比为 1∶1.3,催化剂用量为0.2g/0.1mol苯乙醛,环己烷 10mL,反应时间 60min的条件下,苯乙醛 1,2-丙二醇缩醛的收率可达96.0%。     

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成丁醛1，2-丙二醇缩醛

以二氧化钛负载磷钨钼杂多酸为催化剂,通过丁醛和1,2-丙二醇反应合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛。系统考察了丁醛和1,2-丙二醇物质的量比、催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷8mL,反应时间1.0h。在此反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达80.8%.     

甲基磺酸钙催化合成香草醛缩丙二醇的研究

以草香醛和1,2-丙二醇为原料,甲基磺酸钙为催化剂,合成了香草醛缩丙二醇。考察了影响收率的因素。其最优条件为：香草醛：1,2-丙二醇：催化剂：带水剂为0．15mol：0．225mol：1．00g：15mL,反应在回流温度下进行,反应时间3．0h。收率可达87．5％。     

维生素C催化合成阿司匹林的研究

以维生素C作为催化剂应用于合成阿司匹林。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比等对水杨酸酰化反应的影响,选择了最佳条件。研究结果表明:维生素C对该反应具有良好的催化作用,收率达到90%以上,是合成阿司匹林的优良催化剂,维生素C能够代替浓硫酸作为水杨酸乙酰化的催化剂。     

1,2-丙二醇合成丙酮醛反应催化剂的研究

通过固定床反应器考察了掺磷β-沸石/银催化剂对1,2-丙二醇选择性氧化合成丙酮醛的催化性能。试验结果表明,在适宜的条件下,该催化剂对1,2-丙二醇的转化率达到98%,对丙酮醛选择性达到了65%。作者还就磷对催化剂选择性的提高原因给出了解释。