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由2-乙基己酸与氢氧化钠溶液反应制得2-乙基己酸钠,在取代酚类抗氧剂存在下加入氯化亚锡溶液制备2-乙基己酸亚锡。产品贮存前加入硫代丙酸酯类抗氧剂可进一步提高贮存稳定性。如用45%~50%NaOH溶液中和2-乙基己酸,在105℃反应15min,加入2,6-二叔丁基对甲酚,在62~72℃加氯化亚锡溶液反应10~20min得到2-乙基己酸亚锡。产率92%,亚锡含量26.6%。 相似文献
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利用气相色谱-谱联用(GC-S)技术对丙烯羰基化法生产丁辛醇工艺残液重组分进行了分析,确定了重组分中2个含量较高的组分——2,4-乙基-5-羟基-2-辛烯醛和2-乙基己酸-2-乙基己酯,推测了产生残液重组分可能的副反应。2,4-二乙基-5-羟基-2-辛烯醛可能是由于正丁醛发生深度缩合后,仅脱除了离羰基较近碳原子上的羟基而生成;2-乙基己酸-2-乙基己酯则可能是由2-乙基己醛发生季先科反应生成,或者是由2-乙基己酸和2-乙基己醇发生酯化反应而来。丁辛醇工艺残液重组分组成的确定为对其开展进一步有效利用研究奠定了基础。 相似文献
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采用GB/T 8021-2003《石油产品皂化值测定法》测定合成酯皂化值,是反映合成酯纯度以及分子量的重要指标。对大部分合成酯,方法规定30 min的皂化时间可满足测量要求,皂化值接近理论值。对含2-乙基己酸的多元醇酯,30 min的皂化时间,皂化值测量结果偏低,不能正确反映该类合成酯的皂化值。通过解析皂化值偏低的季戊四醇酯组成结构,并合成相应合成酯,将皂化反应时间由30 min延长至120 min,验证含2-乙基己酸多元醇酯皂化测量值偏低,是由于含2-乙基己酸的酯基团降低了皂化反应速度,从而导致该类酯在30 min皂化不完全。 相似文献
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催化合成氯乙酸2-乙基己酯的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
通过对三种催化酯化反应的脱水方法及负压下使用不同催化剂的比较和选择 ,提出了以氧化亚锡为催化剂负压脱水合成氯乙酸 2乙基己酯的理想方法。 相似文献
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采用等体积浸渍法制备了一系列TiO2/SiO2催化剂,通过XRD、NH3-TPD和Py-IR等手段对催化剂进行了表征;在连续流动固定床反应器上,考察了TiO2负载量、反应温度、碳酸二乙酯(DEC)与苯酚的摩尔比及重时空速(WHSV)对苯酚与DEC邻位烷基化反应的影响。实验结果表明,L酸中心是苯酚邻位烷基化反应的活性中心;随TiO2负载量的增加,苯酚的转化率逐渐增加,邻乙基苯酚的选择性先增加后减小,而2,6-二乙基苯酚的选择性则逐渐增加,这主要是由负载TiO2后催化剂的酸中心数目增多引起的。以9%(w)TiO2/SiO2为催化剂,在360℃、0.42MPa、n(DEC)∶n(苯酚)=1.0、WHSV=2h-1、8h的适宜反应条件下,苯酚的转化率为75.4%,邻乙基苯酚和2,6-二乙基苯酚的选择性分别为60.2%和16.3%。 相似文献
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N-(2-氰乙基)二乙醇胺的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在无溶剂、无催化剂的条件下,以二乙醇胺和丙烯腈为原料,进行了合成N-(2-氰乙基)二乙醇胺的实验。由探索性实验确定了二乙醇胺仲胺基氰乙基化反应的主要影响因素,采用均匀设计并用SPSS与Matlab软件进行数据处理,确定了二乙醇胺仲胺基氰乙基化转化率与影响因素的回归方程。由回归方程确定了最优的反应条件:n(丙烯腈)∶n(二乙醇胺)=1.5,反应温度81℃,反应时间25min。在此条件下,二乙醇胺仲胺基氰乙基化转化率达99.9%。气-质联用仪与傅里叶变换红外光谱仪对产物进行表征的结果显示,产物为N-(2-氰乙基)二乙醇胺。 相似文献
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草酸催化合成苹果酯 总被引:3,自引:0,他引:3
魏先红 《精细石油化工进展》2005,6(1):45-46
以草酸为催化剂,乙酰乙酸乙酯与乙二醇反应合成苹果酯。考察了草酸催化剂用量、原料摩尔比、反应时间诸因素对苹果酯产品收率的影响。实验结果表明,草酸是合成苹果酯的良好催化剂,在乙酰乙酸乙酯与乙二醇摩尔比为1:1.2,催化剂用量为反应物总量的1.3%,苯为带水剂,其用量为30mL,反应时间4h的优化条件下,苹果酯的收率达85.2%。 相似文献
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以阳离子交换树脂(Amberlyst-15wet)为催化剂,在自制精馏塔和精制塔内对催化精馏酯化合成丙烯酸乙酯工艺进行了研究。考虑到后续丙烯酸乙酯的纯化,实验过程中丙烯酸过量,保证乙醇尽可能转化。实验中以捆扎包作为催化剂装填方式,系统研究了空速、催化精馏塔回流比、进料酸醇摩尔比等因素对乙醇转化率和产品中丙烯酸乙酯含量的影响,获得的较佳工艺条件:空速为0.35m3/(m3.h),酸醇进料摩尔比为2∶1,催化精馏塔回流比为2。该工艺条件下,乙醇转化率为96.96%,产品中丙烯酸乙酯含量为97.08%。 相似文献
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以甲酸乙酯和丙酸乙酯为原料,在金属钠存在下缩合得到胸腺嘧啶中间体α-甲酰基丙酸乙酯;α-甲酰基丙酸乙酯在酸催化下与尿素缩合,最后在甲醇钠作用下环合得到胸腺嘧啶。合成α-甲酰基丙酸乙酯的正交实验结果表明,最佳反应溶剂为异丙醚,金属钠、甲酸乙酯和丙酸乙酯的质量比是1:1.5:2.0;在该优化条件下,α-甲酰基丙酸乙酯的收率达到41.8%。合成胸腺嘧啶的正交实验结果表明,随反应温度的升高,胸腺嘧啶的收率逐渐增大,表明反应温度越高越好,最好在溶液回流温度(68℃)下进行反应;在反应温度为64℃、α-甲酰基丙酸乙酯、尿素和甲醇钠的摩尔比为1:4.7:1.4的条件下,胸腺嘧啶的收率达到78.8%。 相似文献
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乙酸乙酯的生产技术进展及市场分析 总被引:1,自引:0,他引:1
乙酸乙酯是醋酸的一种重要下游产品,应用广泛,其生产方法主要有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法和乙酸/乙烯加成法。介绍了乙酸乙酯的生产方法及其研究进展,分析了国内外乙酸乙酯的生产消费现状及发展前景,提出了发展我国乙酸乙酯生产的一些建议。 相似文献
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丙酮酸乙酯合成新工艺 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了以次氯酸钠为氧化剂,溴化钠为催化剂,将乳酸乙酯氧化合成丙酮酸乙酯的新工艺。考察了溶剂品种、次氯酸钠用量、溴化钠用量、溶液酸碱性对产品收率的影响。结果表明,在乳酸乙酯用量0.2mol,选择三氯甲烷为溶剂,其用量120mL,次氯酸钠用量0.26mol,溴化钠用量0.004mol,盐酸5mL,反应温度20℃,反应时间6h的最佳条件下,产品收率可达79.5%,产品纯度超过98%。 相似文献
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在固定床反应器中以HZSM-5分子筛为催化剂,进行了苯与氯乙烷烷基化反应的实验。考察了HZSM-5分子筛的n(SiO2)∶n(Al2O3)、反应温度、n(苯)∶n(氯乙烷)和液态空速(LHSV)等因素对烷基化反应的影响。实验结果表明,随n(SiO2)∶n(Al2O3)的增大,HZSM-5分子筛的酸量减少,酸强度减弱;n(SiO2)∶n(Al2O3)=25的HZSM-5分子筛的催化活性较高;采用HZSM-5分子筛(n(SiO2)∶n(Al2O3)=25)催化苯与氯乙烷的烷基化反应的适宜操作条件为:573~613K,n(苯)∶n(氯乙烷)=8.0~10.0,LHSV=4~6h-1。在593K时,苯的转化率达到9.56%(x),乙苯选择性达到97.44%(x)。低温时烷基化反应中未发现二甲苯异构体生成,高温时有极少量的二甲苯异构体生成。 相似文献
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