微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸酯的扩大实验研究(Ⅱ)

研究了微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸正戊酯和异戊酯的扩大实验。结果显示,合成肉桂酸正戊酯的优化工艺条件为：肉桂酸7．4g,正戊醇17mL,CAT-600大孔树脂6．4g,微波功率400W,反应时间为8min时,酯化率97．23％;合成肉桂酸异戊酯的优化工艺条件为：肉桂酸7．4g,异戊醇19mL,CAT-600大孔树脂8．1g,微波功率700W,反应时间为8min时,酯化率97．01％。     

微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸酯的扩大实验研究(Ⅰ)

研究了微波协同大孔树脂催化合成肉桂酸正丙酯和异丁酯的扩大实验。结果表明,合成肉桂酸正丙酯的优化工艺条件为：肉桂酸7．4g,正丙醇19mL,CAT-600大孔树脂6．8g,微波功率400W,反应时间为25min,酯化率92．89％;合成肉桂酸异丁酯的优化工艺条件为：肉桂酸10g,异丁醇45mL,NKC-9大孔树脂14g,微波功率600W,反应时间为35min,酯化率90．18％。     

微波辐射下阳离子交换树脂催化合成1-萘乙酸甲酯

以阳离子交换树脂732、NKC-9、D072和D061为催化剂,在微波条件下使用1-萘乙酸和甲醇合成1-萘乙酸甲酯.研究了微波法及常规法活化阳离子交换树脂的催化性能.实验结果表明,微波法活化阳离子交换树脂的催化性能好,酯化反应时间只需30min,酯产率就高达99.05%;使用过的催化剂用微波法处理活化后,催化酯化的产率最高也达97.16%.     

微波协同阳离子交换树脂催化合成阿魏酸乙酯

以732型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射下用阿魏酸与乙醇酯化合成了阿魏酸乙酯.通过单因素实验,考察了催化剂活化方法对催化剂活性的影响,结果表明,微波法活化阳离子交换树脂的催化性能好.通过单因素实验和正交实验,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、微波辐射时间、微波辐射功率等因素对反应的影响.确定了最佳反应工艺条件:阿魏酸0.1mol,酸醇摩尔比5:1,催化剂用量为反应物质量的35%,微波功率300w,反应时间30min,产率达84.2%.732型树脂催化剂可再生循环使用,重复使用4次,产率不低于80%.     

磺酸型阳离子交换树脂催化合成肉桂酸甲酯

以磺酸型阳离子交换树脂为催化剂，由肉桂酸和甲醇合成了肉桂酸甲酯。考察了反应条件对酯化反应的影响和树脂的催化稳定性。结果表明，肉桂酸的转化率可达９５．５％，且催化剂的性能稳定。     

强酸性大孔树脂催化合成肉桂酸苄酯

以肉桂酸和苄醇为原料,用强酸性大孔树脂NKC-9作催化剂合成肉桂酸苄酯,确定了最佳的合成工艺为：0．01mol肉桂酸,0．08mol苄醇,酸醇比为1：8,催化剂用量1．52g,反应时间7h,肉桂酸的转化率为70．7％。大孔树脂作为清洁、环保的绿色酯合成催化剂,具有广阔的应用前景。     

固体超强酸ZrO_2/S2O_8~(2-)催化合成肉桂酸甲酯

研究了在固体超强酸ZrO2/S2O2-8催化下,肉桂酸与甲醇作用合成肉桂酸甲酯的工艺.考查了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂的性能对反应的影响.最佳反应条件为∶n(肉桂酸)∶n(甲醇)=1∶10,m(肉桂酸)∶m(催化剂)=3∶1,反应温度90～95℃,反应时间5h,酯化率为95.7%.     

耐高温阴离子交换树脂的合成及在环氧乙烷催化水合反应中的应用

我们合成了一种新型结构的季铵型阴离子交换树脂催化剂(NC-1),并将其转型为碳酸氢根型应用于环氧乙烷(EO)催化水合反应.并用NC-1、D201树脂催化EO水合反应进行了考察.NC-1型离子交换树脂催化剂,因具有较好的热稳定性,其使用寿命比D201树脂提高到数十倍.同时,还设计了一种“二步法”新型水合工艺,与传统水合工艺相比,这种工艺有效地抑制了树脂催化剂的膨胀.在使用105h后,催化剂的膨胀率由原来的76%下降到5%左右.     

推荐一个基础有机化学新实验——微波辐射合成肉桂酸酯

推荐一个基础有机化学实验———微波辐射合成肉桂酸酯,即在常压条件下以肉桂酸和醇为原料,浓硫酸为催化剂,利用微波辐射技术快速合成肉桂酸甲酯、乙酯及丙酯,收率可达91%～95.2%。     

甲烷单加氧酶的模型化合物:以树脂为载体的双铁(Ⅲ)催化剂的合成、表征及催化性能的研究

使用树脂为载体,合成了6种新的双铁(Ⅲ)催化剂,成功的模拟了可溶性甲烷单加氧酶(MMO)的双核铁中心.这是首次使用树脂作为载体合成模拟MMO的非均相催化剂.在室温下以乙腈为溶剂,30%的过氧化氢或特丁基过氧化氢做氧化剂,环己烷或乙苯作为底物的反应中,催化剂具有MMO相似的催化活性.其中,使用大孔氨甲基树脂为载体合成的催化剂能有效地催化乙苯氧化得到较好的转化率(总收率达69.9%,TON值达55.3).同时研究了树脂的颗粒大小及阴离子供体对催化性能的影响.使用粒径0.675～0.280 mm的树脂和ClO-4的阴离子供体所合成的催化剂具有很好的催化活性.最后探讨了催化剂的回收和再利用.     

硫酸氢钠催化合成肉桂酸正丙酯

利用一水硫酸氢钠为催化剂使肉桂酸和正丙醇酯化合成了肉桂酸正丙酯 当肉桂酸、正丙醇和硫酸氢钠的物质的量之比为1∶10∶0.18,回流反应5h,产品收率达97.3%     

四氯化锡催化合成肉桂酸酯

利用五水四氯化锡为催化剂,使肉桂酸与醇类发生酯化反应,合成了肉桂酸甲酯、肉桂酸乙酯、肉桂酸正丙酯、肉桂酸正丁酯、肉桂酸异丁酯、肉桂酸正戊酯和肉桂酸异戊酯,测定了各种酯的沸点(或熔点)、折射率、元素组成和红外光谱。     

ZnCl2改性离子交换树脂的制备及其催化乙醇和乙酸酯化反应性能

 采用离子交换法制备了 ZnCl2 改性的阳离子交换树脂催化剂, 考察了 ZnCl2 浓度、离子交换时间和溶剂等对催化剂催化乙酸和乙醇微波酯化反应性能的影响. 结果表明, 以去离子水为溶剂, 以 0.15%ZnCl2 溶液进行离子交换 30 h, 所得催化剂的性能较好. 采用酸碱滴定法、紫外-可见光谱、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和 N2 吸附脱附等手段对催化剂进行了表征. 结果表明, 改性后的催化剂 H+交换量约为原来的 1.5 倍, 表面酸强度增加; 树脂骨架结构变化不大; 紫外吸收峰发生蓝移, 吸收强度减小; 比表面积略有减小; 催化剂在含水体系中表现出较高的催化活性, 且重复使用性能大大提高.     

微波辐射超稳Y沸石负载硅钨酸催化合成肉桂酸β-苯乙酯

在微波辐射下,以超稳Y沸石负载硅钨酸(HSW/USY)为催化剂,不使用溶剂,合成了肉桂酸β-苯乙酯。其优化反应条件是:负载量为20%的HSW/USY催化剂1.2 g,肉桂酸27 mmol,β-苯乙醇43 mmol,微波辐射功率600 W,辐射时间10 min,产率达91.5%。产物经过红外光谱表征。     

A practical method for heterogeneously-catalyzed Mizoroki–Heck reaction: Flow system with adjustment of microwave resonance as an energy source

The microwave-assisted and continuous-flow Mizoroki–Heck reaction using a heterogeneous palladium catalyst supported on the anion-exchange resin DIAION WA30 (7% Pd/WA30) is described. The microwave resonance is finely adjusted to 2.4?GHz according to the electric permittivity of the reaction medium for efficient heating. Organic solvents, such as acetonitrile, N,N-dimethylacetamide, and toluene, can be sufficiently heated even with a low intensity of microwave irradiation in a 7% Pd/WA30-packed, glass tube-shaped catalyst cartridge, which was designed based on the electric permittivity of the solvents. The catalyst cartridge can be continuously reused at least 5 runs without exchange.