钛酸异丙酯催化脱氢芳樟醇合成柠檬醛

以钛酸异丙酯为主催化剂,氯化亚铜为助催化剂,在氮气保护和有机酸的存在下,研究了脱氢芳樟醇经迈耶－舒斯特重排反应合成柠檬醛.优化的反应条件如下:n(钛酸异丙酯):n(氯化亚铜)=4:1,催化剂(钛酸异丙酯+氯化亚铜)和对甲基苯甲酸的用量分别为原料脱氢芳樟醇质量的3.5%和10%,在110℃下反应3h,得到脱氢芳樟醇的转化率为98.8%,生成柠檬醛的收率为88.4%.采用水蒸气蒸馏的方法分离反应液,得到纯度≥97%的柠檬醛,采用FTIR对产物进行表征,确定了产品柠檬醛中所含有的主要杂质.最后,探讨了脱氢芳樟醇合成柠檬醛的反应机理.     

脱氢芳樟醇催化重排合成柠檬醛试探

选用廉价易得的催化剂钛酸丁酯和氯化铜 ,以脱氢芳樟醇为原料 ,在酸性条件下对催化重排制取柠檬醛进行了探索。考察了反应温度、反应时间、催化剂加入量等因素对脱氢芳樟醇转化率和反应收率的影响 ,得到最佳反应温度、时间和催化剂用量分别为 12 5℃、3小时和 2 .5 % (重量计 )。相应转化率 90 %以上 ,收率达 73.1% ,接近钼催化剂的水平。     

CaO催化柠檬醛一步合成脱氢柠檬醛的初步研究

环己烷为溶剂,60℃和N2保护下,CaO可催化柠檬醛(3,7-二甲基-2,6=二烯-辛醛-1;I)脱氢生成柠檬醛(3,7–二甲基-2,4,6-三烯-辛醛-1;II)。当CaO/柠檬醛质量比为2时,目标产物脱氢柠檬醛得率33.4%。     

脱氢芳樟醇选择性加氢合成芳樟醇

研究制备了负载型双金属Pd-Bi/Al2O3催化剂,用于固定床中脱氢芳樟醇选择性加氢生成芳樟醇的反应。考察了催化剂中活性组分Pd的负载量,以及在不同反应温度下Pd与Bi的原子配比对反应活性和选择性的影响。实验结果表明,当催化剂中Pd负载量为0.6‰,Pd/Bi原子比为1,在反应温度90℃和反应压力1.5MPa时,反应转化率为95.7%,生成芳樟醇的选择性达到85.3%。     

气相色谱法测定去氢芳樟醇合成柠檬醛样品含量

针对行业工作需求和去氢芳樟醇合成柠檬醛样品中成分分析中存在的问题,建立了快速测定合成柠檬醛样品中各组分含量的方法。采用HP-5（30m×0.32mm i.d.×0.25μm）毛细管色谱柱,FID,N2载气,流速0.8m L/min,分流比100：1,采用程序升温,校正面积归一化法定量;组分分离较好,分析周期10min;异丙苯、去氢芳樟醇和柠檬醛组分的相对标准偏差分别为0.32%、2.5%和1.1%,平均回收率为99.4-101.1%;21个组分的定性结果准确可靠。方法可用于异丙苯为溶剂,去氢芳樟醇为原料合成柠檬醛的动力学研究及其生产中。     

脱氢芳樟醇制备β-紫罗兰酮的研究进展

β-紫罗兰酮是一种相当有用的香料 ,也是工业上生产维生素 A和叶绿醇的基本原料。介绍了由芳樟醇经柠檬醛、假性紫罗兰酮制备 β-紫罗兰酮的研究进展 ,并且对今后的研究做出了展望。     

环柠檬醛的合成

研究了以柠檬醛为原料,经胺基化,环化,水解三步合成环柠檬醛的方法。探索以浓硫酸为催化剂的环化反应,避免了原文献低温的反应条件,优化的环化条件：投料比n（醛亚胺）：n（浓硫酸）：n（氯仿）=1：2．5：4．5,环化温度-5～8℃,环化时间为20min,在该反应条件下,产品收率为78％-81％,纯度达98％（质量分数）,并用90％β-环柠檬醛为标品,进行产品结构分析,产物为α,β同分异构体混合物。     

柠檬醛甲硫醇缩醛的合成研究

０１ｍｏｌ柠檬醛和过量甲硫醇在１２ｍｍｏｌ无水氯化锌催化下发生反应,合成了相应的缩硫醛,产率７４８％。并通过红外光谱、元素分析、核磁共振检测对产物结构进行了确证。     

由柠檬醛合成柠檬腈的工艺研究

从山苍子提取出的柠檬醛 ,与硫酸羟胺反应生成柠朦肟 ,脱水后可得到柠檬腈。通过正交实验确定了柠朦肟合成的最佳工艺条件是 :n(柠檬醛 )∶n(硫酸羟胺 ) =1∶ 1 .5 ,p H=6～ 7,反应温度为 45°C,反应时间 3 .5 h。柠朦腈合成的最佳工艺条件是 :n(柠檬肟 )∶ n(乙酸酐 ) =1∶ 5 ,反应温度为 1 2 5～ 1 3 0°C,反应时间 1 h。柠檬腈的产率约为 89.7%。     

从山苍子中提取柠檬醛及柠檬醛的测定研究

采用微波辐照技术从山苍子中提取制备柠檬醛,使山苍子精油的提取率较传统的直接水蒸气蒸馏法平均提高36.5%以上。用程序升温毛细管气相色谱归一化法测定山苍子精油中的柠檬醛,获得了山苍子精油柠檬醛含量为68.56%,标准偏差为0.28%,准确性与内标法相一致,而且操作较内标法和GB11424-89法更为方便的实验结果。     

连续加压炔化反应合成脱氢芳樟醇

研究了以液氨为溶剂 ,在反应温度 35～ 4 0℃ ,压力 2 0～ 2 5MPa的条件下 ,6 甲基 5 庚烯 2 酮连续加压乙炔化反应制备脱氢芳樟醇工艺 ,考察了反应时间、物料量比对反应的影响 ,并对反应机理作了初步探讨。实验表明 ,反应温度 35～ 4 0℃ ,压力 2 0～ 2 5MPa ,n (6 甲基 5 庚烯 2 酮 )∶n (催化剂 )∶n(乙炔 )∶n(液氨 ) =7∶1∶5 1∶15 3,反应时间为 2 1h ,脱氢芳樟醇收率为 92 %～ 94 % ,产品经减压精馏后 ,脱氢芳樟醇质量分数大于 98%     

从山苍子中提取柠檬醛及其测定研究

采用微波辐照从山苍子中提取柠檬醛 ,精油的得率较传统的直接水蒸气蒸馏法平均提高2 48%以上。用程序升温毛细管柱气相色谱归一化法测定山苍子精油中的柠檬醛 ,获得的山苍子精油柠檬醛质量分数为 6 8 6 4% ,回收率为 10 1 3% ,相对标准偏差为 0 2 8% ,线性相关系数为0 9997,准确性与内标法相一致 ,而且操作较内标法和GB 1142 4— 89法更为方便。     

从山苍子油中提取柠檬醛的研究进展

综述了近年来从山苍子油中提取柠檬醛的研究进展 ,同时展望了目前高新分离技术在这方面的应用