2,5-二羟基对苯二甲酸的合成研究

PIPD纤维是一种新型液晶芳杂环聚合物纤维,它是由2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)和2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)两种单体制得,研制的目的是合成单体DHTA,并对其进行分析表征.用对二甲苯为溶剂、对苯二酚和碱金属碳酸盐及碱金属碳酸氢盐作为原料,在N2的气氛和一定压力下可制备出2,5-二羟基对苯二甲酸,通过HPLC、FT-IR、DSC、元素分析和核磁等对产物结构和纯度进行表征,发现产物结构正确,且纯度可达99.5%.实验结果表明,该工艺路线可行,产物纯度高,重复性好,是一个工艺简便、成本低的好方法.     

2—硝基对苯二甲酸的合成

本文报道由对苯二甲酸(PTA)合成2-硝基对苯二甲酸(NPTA)的制备方法。该法NPTA的得率为85～90％,比文献值提高10％,纯度达99％以上。     

对苯二甲酸工艺技术及生产

本文概述了对苯二甲酸生产方法,结合我国ＰＴＡ生产现状,对国内ＰＴＡ发展,提出了一些建议。     

对苯二甲酸精制工艺

对粗对苯二甲酸精制工艺进行了研究.探索了固相吸附法和溶解-沉淀法提纯粗对苯二甲酸的工艺可行性,固相吸附法重点考察了聚氨酯、弱酸性阳离子交换树脂及其化学改性物对杂质对羧基苯甲醛的吸附性能;以亚硫酸钠盐水溶液为溶解试剂,以SO2为沉淀析出试剂,考察了溶解-沉淀法不同操作条件对提纯效果的影响.确定了利用溶解-沉淀法精制可得到聚合级对苯二甲酸并给出了适宜的工艺参数.     

对苯二甲酸残渣生产对苯二甲酸二甲酯

利用回收的对苯二甲酸残渣生产对苯二甲酸二甲酯，讨论了影响酯化转化率的各种因素，得到了优化的酯化工艺条件。     

2-羟基-5-羧基间苯二甲醛的合成

以对羟基苯甲酸、乌洛托品、多聚甲醛等为原料合成2-羟基-5-羧基间苯二甲醛,探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成产率的影响.结果表明,较优反应条件为:在对羟基苯甲酸为0.02 mol的情况下,多聚甲醛用量为0.8 g、冰醋酸和乙酸酐用量分别为15 mL和8mL,乌洛托品与对羟基苯甲酸的摩尔比为3,反应时间4...     

4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸的合成

研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸（2,6-DH-TA）与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐（ANR·HCl）为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[（2,4-二羟基-5-硝基苯基）氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸（2,6-DH-NCA）和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-（6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基）-2,6-二羟基苯甲酸（2,6-DH-NBA）,并对其反应条件进行了优化。结果表明：对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl₂为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n（2,6-DH-TA）：n（ANR·HCl）：n（SOCl₂）：n（三乙胺）=1.0：1.0：2.0：0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度（质量分数）98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸（PPA）为脱水剂,PPA中P₂O₅质量含量85%,w（2,6-DH-NCA）：w（PPA）=1：8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、¹H NMR和EI-MS表征确认。     

精制对苯二甲酸工艺的研究进展

介绍了精制对苯二甲酸工艺的现状,阐述了加氢精制法、DMT法、溶剂萃取、超临界精制工艺的技术特点。重点评述了加氢精制工艺在计算机控制、反应器改进、催化剂改性及国产催化剂CTP系列的应用进展。     

高纯度对苯二甲酸工艺技术的进展

综述了高纯度对苯二甲酸的生产方法、工艺特性、质量要求、开发研究动向及其发展趋势。     

高纯度对苯二甲酸工艺技术的进展

综述了高纯度对苯二甲酸的生产方法、工艺特性、质量要求、开发研究动向及其发展趋势。     

二甲基亚砜体系中2,3,5,6-四氟对苯二甲酸脱羧过程研究

采用二甲基亚砜(DMSO)为脱羧溶剂对2,3,5,6-四氟对苯二甲酸进行脱羧,分别考察温度、反应物浓度、时间各因素对反应的影响,结果表明,反应温度、反应物浓度对脱羧反应速率影响较大,控制反应时间均可获得较高的2,3,5,6-四氟苯甲酸收率。通过与其它芳香酸脱羧比较发现,不同取代结构的芳香羧酸的脱羧速率随吸电子基的结构与数量变化而变化。脱羧速率为:2,3,5,6-四氟对苯二甲酸>2,3,5,6-四氟苯甲酸,2,3,5,6-四氟对苯二甲酸>2,3,5,6-四氯苯甲酸>对苯二甲酸。     

利用工业级对苯二甲酸合成醇酸树脂漆

使用工业级对苯二甲酸(CTA)代替现在大量使用的苯酐等二元酸,成功地合成了CTA醇酸树脂。所得树脂漆料各项性能均达到使用苯酐合成的同类产品的国家标准。有些性能如光泽、干率、硬度等甚至优于用苯酐生产的同类产品。在漆厂现有反应设备和工艺条件无需做大的改变条件下,使用CTA合成CTA醇酸树脂,可降低原料成本15%～20%。     

对苯二甲酸常压酯化法生产1730聚酯绝缘漆新工艺

在对苯二甲酸二甲酯酯交换工艺原设备及原料配比基础上，采用对苯二甲酸常压酯化新工艺生产１７３０聚酯绝缘漆，产品质量符合标准。新工艺降低原料成本５００－８００元／ｔ，提高设备３０％。     

高纯度对苯二甲酸工艺技术的进展

本文简要介绍了高纯度对苯二甲酸（ＦＴＡ）的生产方法、工艺开发研究动向及其发展趋势。     

对苯二甲酸加氢制备1,4-环己烷二甲醇催化剂研究进展

1,4-环己烷二甲醇是一种重要的聚酯生产原料,主要用来合成不饱和树脂、聚酯树脂、聚酯多元醇等,也可以用来制备线性聚酯纤维,需求量日益增大。介绍了以对苯二甲酸为原料,催化加氢制备1,4-环己烷二甲醇的研究进展。对苯二甲酸加氢主要包括苯环加氢和羧基加氢,详细总结了单金属催化剂、双金属催化剂、三金属催化剂及多金属催化剂对催化活性的影响,研究了加氢反应机理以及不同金属之间的相互作用。     

XTT-2型添加剂在对苯二甲酸制备中的应用

介绍了XTT-2型添加剂在乌鲁木齐石化公司对苯二甲酸(PTA)装置中的应用情况。在应用过程中对XTT-2型添加剂浓度及反应器各项参数进行了不断摸索优化,取得了一定效果,装置醋酸单耗及催化剂消耗有比较明显的降低,对后续产品质量也无任何影响。     

从对苯二甲酸的副产物中回收催化剂工艺参数的优选

根据扬子石化公司化工厂生产对苯二甲酸(TA)的工艺流程,简述了从其副产物(简称残液)中回收催化剂的方法.着重论述了回收催化剂工艺参数的优选法,并根据实验结果总结出适合于本装置的工艺参数,为本装置的技术改造提供了可靠依据.同时,也指出了存在的问题可供同类装置参考.     

由废对苯二甲酸生产对苯二甲酸二甲酯的新工艺

讨论了在温和条件下由废PTA和甲醇制备DMT的方法,选择了聚合硫酸铁为酯化反应的催化剂,并对反应条件如反应温度、催化剂用量、物料投料比、反应时间进行了佳化。给出了2种可供选择的工艺路线,可以得到不同酸值的粗产品。在工业放大试验中采用聚合硫酸铁取得了良好的效果。