技术交流之窗

化学镀金工艺　　发明了一种可以连续操作的化学镀金溶液,镀液由金氰化物、碱金属氰化物、还原剂、碱金属氢氧化物、晶粒调节剂及稳定剂组成。金盐可以由钾或钠的二氰金盐( Au2 + )和四氰金盐( Au4+ )中选择一种。金的质量浓度为0 .5～2 0 g/L,最好为1～5 g/L。碱金属氰化物为氰化钾或氰化钠,质量浓度为0 .5～2 0 g/L,最好为0 .5～5 g/L。还原剂可以使用碱金属硼氢化物和烷基氨基硼烷如二甲氨基硼烷,其质量浓度为1～5 0 g/L,最好为2～2 5 g/L ,用锂、钠或钾的氢氧化物调节p H为1 3以上。晶粒生长调节剂可以采用铅、铊、砷等的金属化合物…     

“半胱氨酸亚金”配合物的置换化学镀金工艺

合成了一种半胱氨酸亚金的无氰、腈金化合物盐。以该亚金配合物为研究平台,开展了ENIG(化镍金)工艺研究。得到的最佳化学镀金工艺参数为:温度45～65℃,pH值1.5～2.5,亚金2.0～2.5 g/L,配体[Lig] 10～25 g/L。在此条件下,可以获得晶粒细小均匀、结合力好的化学镀金层。     

铜(Ⅱ)-铬天氰S-氯代十六烷基吡啶络合物分光光度法测定土壤中微量氰

提出了利用铜 -铬天氰S -氯代十六烷基吡啶三元络合物测定土壤中微量氰化物的新方法。该方法检出限为 3.0 4× 10 -6g/L ,测定线性范围 0～ 4 .0 μg/ 2 5mL。本方法已用于土壤中氰化物的测定。     

高效降氰真菌的分离筛选及降氰条件研究

从电镀废水、含氰污泥及电镀车间渡槽液中分离筛选出三株高效降氰真菌,并对其中Fw菌株氰化物降解条件进行了研究。研究结果表明,该菌株的最佳降氰条件为温度20-30℃、pH5-7、摇床转数100～180r／min、接种量6％-20％。在最佳降氰条件下,Fw菌株降氰率达到95％以上,剩余氰化物质量浓度低于1mg／L。该菌株可以直接利用CN-作为碳源和氮源,并且在培养基中不外加碳源和氮源时,氰化物剩余质量浓度分别为0．25mg／L和0．49mg／L,达到国家一级排放标准。本研究结果可以作为利用真菌处理含氰废水的依据。     

硫代硫酸盐化学镀金

通常采用化学镀技术制备厚的金镀层,其镀液中必须含有主盐和还原剂,此外还添加一些如络合剂、pH调节剂和稳定剂等。这里介绍的硫代硫酸盐化学镀金溶液却不含还原剂,它的组成如下:硫代硫酸金三钠0.5~5 g/L;硫代硫酸钠10~60 g/L;苯亚磺酸2~25 g/L;草酸1~15 g/L;磷酸二氢钾5~25g/L     

氰化物光亮镀银的研究

本文对在氰化物镀银溶液中加入酒石酸锑钾和FH光亮剂镀取光亮银镀层进行了研究,并对光亮机理进行了探讨。在含量为:AgNO_3 35～45g/L,KCN100～130g/L,KOH12～16g/L,C_4H_4O_6KNa·4H_2O 16～25g/L,C_4H_4O_6(SbO)K·(1/2)H_2O 0.5～2g/L,FH添加剂0.1～0.4ml/L的溶液中,在室温和搅拌下,可在i_k=0.2～4A/dm~2的范围内获得光亮镀银层。镀液分散能力好,镀银层的硬度高Hv达131.5MPa,钎焊性好。光亮镀银层的组织结构为银与锑的α-固溶体。光亮镀银层的晶粒为球形,大而光滑,其尺寸远大于可见光的波长,光线照射到这种银镀层表面不产生漫反射,使镀层呈现光亮的表面。     

水中氰化物应急监测方法研究

研究现场快速测定水中氰化物的应急监测方法。运用HANNA C200多参数离子计现场快速测定了水中氰离子,其线性范围为0.001～0.50 mg/L,检出限0.001 mg/L,对测定准确度、精密度进行分析,氰离子测定总变异系数为2.63%,小于5%,回收率在90.6%～95.1%,该法具有快速、简便、准确度高等优点,适于水中氰化物的快速测定。     

氧化体系中氰化物检测试验研究

研究了氧化体系中氰化物的检测方法,绘制出氰化物标准曲线。考察氯胺T、亚硫酸钠加入量对氰化物检测结果的影响,并在最优条件下开展了加标回收率平行验证实验。结果表明：在20 mL的标准原液中,氯胺T最佳加入量为2 mL,还原剂亚硫酸钠最佳加入量为0.2 g,此时标准原液的氰化物检测结果为10.11 mg/L,偏差0.2%。当标液分别加入0.5～2.5 mL(标液氰化物浓度为50 mg/L)时,加标回收率为95.4%～104.6%,满足检测数据的准确性要求。本研究方法稳定性好,检测结果偏差小,可用于指导氧化体系中氰化物的样品检测。     

钢铁工业含锌含氰废水的化学预处理研究

采用氧化法、沉淀法去除钢铁工业含锌含氰废水中的氰化物和锌离子。由实验得出优化工艺条件:pH为9～10,温度为25℃,有效氯质量浓度为250 mg/L,搅拌反应时间为30 min。工业应用考察结果表明,污水混合池外排出水的总氰化物平均为4.42 mg/L,锌离子平均为14.71 mg/L,能达到湘潭钢铁集团有限公司内部工业循环用水的标准要求(Q/OHAB 801.1—2009)(总氰化物≤10 mg/L,锌离子≤30 mg/L)。     

技术交流之窗

电镀 Sn-In合金电解液　　该电镀 Sn- In合金电解液不含氰化物 ,由锡酸盐、三价铟的有机磺酸盐、螯合剂和碱组成 ,p H为 7～ 1 1。锡酸盐可以用锡酸锂、锡酸钾或锡酸钠 ,三价铟盐最好是一种烷基磺酸铟盐 ,如甲烷磺酸铟、乙烷磺酸铟、丙烷磺酸铟、2 -丙烷磺酸铟、丁烷磺酸铟及2 -丁烷磺酸铟等。螯合剂可以由锂、钠和钾的柠檬酸盐、酒石酸盐、葡萄糖酸盐、苹果酸盐和抗坏血酸盐中选择一种或多种。螯合剂与三价铟离子形成螯合物 ,以控制铟的共沉积量 ,其质量浓度为 2 0～ 5 0 0g/L,用氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂调 p H为 7～ 1 1 ,p H值…     

固定化细菌降解氰化物培养条件的研究

采用海藻酸钙法对9撑细菌进行固定化。通过四因素三水平的正交试验，确定了固定化的最优组合，并利用此最优组合固定细菌，对氰化物的降解进行研究。考察了培养时间、培养温度、pH、氰化物浓度、菌量、重复利用等对氰化物降解效果的影响。实验结果表明，固定化最优操作条件为：海藻酸钠3％，CaCl23％，钙化时间4h，菌量5mL，固定化细菌培养20h后氰化物降解率可达93．92％。固定化细菌最适降氰条件为：pH6．0，温度34℃，菌量9g。随着氰化物浓度的增加降氰率逐渐降低。固定化小球经过5次重复利用后，其氰化物降解率仍迭92、29％。     

DTMSO的合成及其萃金性能研究

研究了环状亚砜衍生物 α-十二烷 -四氢噻吩亚砜 ( DTMSO)的合成及其萃金性能 ,用 0 .1 mol/ L DTMSO从金浓度为 0 .89g/ L的 0 .1 mol/ L HCl的溶液中萃金 ,一次萃取率 >98% ;DTMSO在低酸度盐酸溶液中 ,以中性配合溶剂化机理萃金 ,萃合物组成为 ( HAu Cl4)· 3DTMSO,DTMSO通过氧与金配位 ;高酸度下 ,以离子缔合机理萃金 ,萃合物组成为 ( H· n H2 O· 3DTMSO) + Au Cl- 4 ,萃合物发生内配位转变     

十六烷基三甲基溴化铵/己醇体系萃取分离金

用^198Au示踪法研究了在碱性条件下,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB） 萃取KAu(CN)2。实验考察了水相金浓度、助剂或CTAB及体系乳化等因素对金萃取分离的影响。结果表明：CTAB体系可将绝大部分金从水相萃取到有机相。随着萃入金的增加,有机相水含量减少。增加有机相己醇浓度或在相中加入少量溶菌酶,可对乳化体系起着破乳作用。当NH4SCN浓度大于3．0mol/L时,大部分有机相金能被反萃回收相（反萃率为－93％）。     

化学镀镍镀液及工艺

本发明公开一种化学镀镍镀液,配方包括可溶性镍盐、络合剂、缓冲剂、次磷酸盐还原剂、选自碱金属氢氧化物的pH调节剂及稳定剂,该镀液臼为50～55℃,pH为7．0～8．5。本发明为中温碱性化学镀镍,操作温度较一般化学镀镍温度低,能耗少,镀液稳定,成分简单,工艺易控制操作,镀液接近中性,不用氨水调节,节省成本,大大改善了工作环境。     

化学沉淀结合Fenton法处理焦化废水中氰化物

采用化学沉淀结合Fenton法处理焦化废水中的氰化物,采用合理的实验设计方案,在应用响应曲面法讨论Fe SO4的投加量、H2O2的投加量以及溶液初始p H值对总氰去除率影响的基础上,优化了总氰去除工艺条件。实验结果表明,Fe SO4投加量、溶液初始p H值对总氰去除率影响极为显著;回归分析和验证实验表明应用响应曲面法优化实验是合理可行;在H2O2投加量为175μL/L、Fe SO4投加量为265mg/L、p H值为5.10,总氰去除率为97.35%,此时溶液中残留的总氰浓度为0.272mg/L,可以实现达标排放。     

流动注射仪氰化物分析模块的改进

对LACHAT QC8000型流动注射仪氰化物分析模块进行了优化。在总氰化物分析模块的基础上,选用易挥发性氰化物异烟酸-巴比妥酸分光光度法,实现了易挥发性氰化物与总氰化物分析的简易转换。在2～200μg/L的线性范围内,相关系数r0.999,检出限为0.22μg/L,易挥发性氰化物加标回收率为96.0%～104%,总氰化物加标回收率为98.8%～105%。     

流动注射法测定饮用水中氰化物

水中氰化物经在线蒸馏被碱性溶液吸收,与氯胺-T作用生成氯化氰,再与异烟酸-巴比妥酸反应生成紫蓝色染料;采用流动注射法测定水中弱酸可分离的氰及游离氰,检测范围1～100μg/L,检出限0.25μg/L;对方法精密度、准确度、饮用水中干扰物质的影响、加标回收进行了试验,结果令人满意.     

连续流动分析法测定水中的氰化物

采用连续流动分析仪测定了水样中氰化物,氰化物的质量浓度在0～0.252 mg/L呈线性,检出限为0.001 mg/L。方法的相关性好(r0.999),样品测定的相对偏差RSD为2.29%～6.59%,回收率在90.48%～104.8%之间。该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点,可应用于环境水样中氰化物的分析。     

离子膜电解法制备氯金酸及其机理探究

以Au为阳极、石墨为阴极、饱和甘汞电极(SCE)为参比电极、盐酸为电解质，采用离子膜电解法制备了氯金酸。探究了氯金酸制备过程中Au的阳极行为以及实验条件(Cl^–浓度、电解液pH、H₂O₂含量)对制备过程的影响，并对反应机理进行了探究。结果表明，实验所得样品化学式为HAu Cl₄·4H₂O，氯金酸产率可达94.57%;Au被电解为Au³⁺发生在阳极电位0.83～1.30 V(vs.SCE)之间，致钝电位为1.3 V(vs.SCE)；电解过程中减小电解液pH、增大电解液中Cl^–浓度可以促进Au的电解，峰电位随着pH的减小而降低；本实验条件下最佳电解条件为：电解电位1.25 V(vs.SCE)、电解液pH为1.0、Cl^–浓度1.0 mol/L、H₂O₂含量5 mmol。Nyquist图表明，氯金酸电解制备过程受电荷转移与扩散混合控制，随着溶液中Cl^–浓度...     

动力学光度法测定微量氰化物的研究

利用CN~-对碱性介质中Ni~(2+)催化MnO_4~-分解反应的二次催化作用,提出了一种测定微量氰化物的分光光度法。Ni~(2+)一次催化及Ni~(2+)-CN~-双重催化分解体系的吸光度之差与CN~-浓度在一定范围内成正比,该浓度范围为0～6.0μg CN~-/mL;方法的检测限为0.05μg CN~-/mL。