顶空气相色谱测定空气中氟化物方法的研究

目的:建立一种顶空气相色谱测定空气中氟化物的方法。方法:采用浸泽超细玻璃纤维滤纸采集空气中氟化物,用蒸馏水洗脱过滤后,采用顶空法进样技术,经色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中氟化物线性范围0.5μg/ml～30.0μg/ml;相关系数r=0.9997;方法最低检出限0.5μg/ml;若采集75 L空气进行测定,最低检出浓度为0.018 mg/m3;平均回收率为95.4%～99.7%;相对标准偏差是0.7%～2.6%;样品洗脱效率为99.0%～99.8%;采样效率93.48%～96.32%;样品在室温至少可保存1周。结论:该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,干扰少,线性范围宽,检测限低,是测定空气中氟化物的理想检测方法。     

顶空气相色谱法测定空气中亚硝酸盐

目的:建立空气中亚硝酸盐的顶空气相色谱测定方法。方法:采用超细玻璃纤维滤纸采集空气中亚硝酸盐,用蒸馏水洗脱过滤后,经酯化后,采用顶空法进样技术,经色谱柱分离,FID检测器检测,保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果:空气中亚硝酸盐线性范围0.56~20μg/m l;相关系数r=0.9998;方法最低检出限0.56μg/m l;若采集300 L空气进行测定,最低检出浓度为0.019 mg/m3;样品的平均回收率为95.2%~99.1%;相对标准偏差是0.77%~2.74%;样品洗脱效率为98.8%~99.5%;采样效率93.4%~97.2%;样品在室温至少可保存1周。结论:该方法操作简便,灵敏度高,选择性好,干扰少,线性范围宽,检测限低,是测定空气中亚硝酸盐的理想检测方法。     

顶空气相色谱法测定尿中甲苯

本文介绍了尿中甲苯的顶空气相色谱测定方法。方法灵敏度高、准确度好、操作简单，快速。曲线的回归方程ｙ＝１７．３５ｘ＋０．４７，相关系数ｒ＝０．９９９５。变异系数２．７％￣４．３％，最小检出量为０．８６μｇ／Ｌ尿，平均回收率９６．５％。     

尿中甲醇的顶空气相色谱测定法

目的 探讨尿中甲醇含量的顶空气相色谱测定法。方法 在密闭的顶空瓶内，甲醇分子从液相中逸出至气相中，在一定温度下，甲醇分子在气液两相之间达到动态平衡，此时甲醇在气相中的浓度和在液相中的浓度成正比，然后利用气相色谱法进行测定。结果 甲醇浓度在0～20．0 μg/ml范围内有良好线性（r=0．9991），RSD如值为3．8％～7．7％，加标回收率为91．7％～95．0％。结论 该法简便、快速、准确，能用于尿中甲醇的测定。     

用顶空气相色谱法测定水中微量丙烯腈的研究

目的 应用顶空气相色谱技术(HS—GC)测定环境水样中微量的丙烯腈。方法 对HS—GC的顶空条件如水浴平衡时间、平衡温度及GC条件进行优化，建立测定水中微量丙烯腈的HSGC法。结果 方法的线性范围为0．025～1．00mg/L，检出限可达0．006mg／L，相对标准偏差(RSD，n=6)为2．10％，加标回收率在102％～112％之间。结论 HS—GC法适合于水中微量丙烯腈的检测，体现了简单、方便、有效的特点。与《生活饮用水卫生规范》中的直接进水样法相比，该方法具有较高的灵敏度和更宽的线性范围。     

顶空气相色谱法预测水中乙酸乙酯

乙酸乙酯 (沸点 77 1℃ ) ,无色可燃性液体 ,易着火 ,微溶于水。工业上常用作清漆稀释剂、人造革、硝酸纤维素、塑料等的溶剂。工业过程中管道的破裂、废水的排放常使水体产生污染。水中乙酸乙酯的测定 ,作者未见有关文献报道。本文采用顶空气相色谱法测定污染水源水中的乙酸乙酯 ,具有操作简便、灵敏度高等特点 ,现报告如下。材料与方法1　仪器　日本岛津ＧＣ 16Ａ气相色谱仪 ,氢火焰检测器 ,10 0 μｌ微量注射器 ,135ｍｌ顶空汽化瓶。2　试剂　乙酸乙酯 (色谱纯 ) ,色谱固定相ＧＤＸ 10 2 ,无甲醇乙醇。3　色谱条件　色谱柱 4ｍｍ× 2ｍ玻…     

顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇

顶空气相色谱法测定化妆品中甲醇王鹏祝孝巽王云龙化妆品中甲醇的标准检验方法为蒸馏—气相色谱法，操作麻烦且费水、电、工时。此外喷发胶的推动剂逐渐用二甲醚代替氟利昂等［１］，标准法用ＧＤＸ－１０２色谱柱不能使二甲醚与甲醇分离。本文探讨了顶空气相色谱法测定化...     

顶空气相色谱法测定饮料中甜蜜素

顶空气相色谱法测定饮料中甜蜜素孙伟王德才陈文华①孙晓光①张洪生②哈尔滨医科大学科技开发公司（１５００８６黑龙江）①哈尔滨医科大学公共卫生学院（１５０００１哈尔滨）②黑龙江省伊春市卫生防疫站我国卫生标准ＧＲ—２７６０—８６环已基氨基磺酸钠（甜蜜素）作为...     

顶空气相色谱法测定尿中甲基异丁基甲酮

甲基异丁基甲酮在工业上有广泛的用途 ,主要用作喷漆 ,硝基纤维、樟脑、油脂、石蜡、树脂 ,天然和合成橡胶的溶剂[1] 。甲基异丁基甲酮可经呼吸道、消化道和皮肤进入人体内影响身体健康。尿中甲基异丁基甲酮的测定方法未见报道 ,美国ＡＣＧＩＨ已将尿中的甲基异丁基甲酮作为接触者的生物监测指标在实际中应用 ,并规定尿中甲基异丁基甲酮的生物接触限值为 2ｍｇ/Ｌ[2 ] ,因此测定尿中甲基异丁基甲酮对于了解接触甲基异丁基甲酮的程度及接触者的健康状况有一定的意义。我们对顶空气相色谱法测定尿中甲基异丁基甲酮的测定条件进行了研究 ,取得…     

顶空气相色谱法测定化妆品中甲酸

甲酸酸性很强，有腐蚀性，能刺激皮肤起泡［１］，在化妆品生产中用作防腐剂，是ＧＢ７９１６－１９８７《化妆品卫生标准》中的限用物质，我国化妆品卫生标准规定在化妆品中其最大允许浓度为０５％。关于化妆品中甲酸的测定方法，目前我国尚未建立标准分析方法，本文探讨了化妆品中甲酸的顶空气相色谱测定方法。１　实验部分１１　原理将一定量化妆品置于密闭体系中，在硫酸的催化作用下，化妆品中的甲酸与乙醇生成的挥发性的甲酸乙酯［２］从液相逸入液面空间的气相中。在一定温度下，甲酸乙酯分子在气、液相达到平衡时，此时甲酸乙酯…     

顶空气相色谱法测定水中1,1,1-三氯乙烷

用静态顶端空间－气相色变法测定水中１,１,１－三氯乙烷的浓度,试验表明,５０℃水浴４０ｍｉｎ静态顶端空间法富集水中的１,１,１－三氯乙烷简单、方便、有效;ＧＤＸ１０３柱制作简单,对有机卤化物及苯系物有较好的分离能力;本法线性较好。方法检出限为１０μｇ／Ｌ;对,１,１,１－三氯乙烷浓度〈１０μｇ／Ｌ的饮用水加标５０μｇ／Ｌ,２５０μｇ／Ｌ、４５０μｇ／Ｌ回收率分别为１０６％、１０８％、１０２％,相对     

顶空气相色谱法测定尿中三氯乙醇

目的建立尿中三氯乙烯代谢物三氯乙醇的顶空气相色谱测定方法。方法尿样经β-葡萄糖苷醛酸酶水解后,利用顶空法进样,FFAP毛细管柱分离,电子捕获检测器检测尿中三氯乙酸总量,以保留时间定性,峰面积定量。研究过程中根据正交试验结果,选择最优的实验条件。结果方法的最低检出浓度为0.03μg/mL,尿中三氯乙醇浓度在0.03～155μg/mL范围内线性关系良好,相关系数0.9996,方法的相对标准偏差范围为4.1%～10%,回收率在87%～108%之间。结论该方法灵敏度较高,精密度较好,能够用于尿样中三氯乙醇的测定。     

饮用水中苯系物的顶空气相色谱测定法

目的探讨饮用水中7种苯系物(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯)在顶空分离时气相与液相之比和顶空平衡温度的关系。方法水样经气液平衡后,用FFAP毛细管柱分离,FID检测器测定水中苯系物含量。结果当气液相比为4∶6,平衡温度为50℃时,7种苯系物最低定量浓度为0.0023～0.0063 mg/L,相对标准偏差RSD为6.71%～1.89%,实际样品的加标回收率为96.6%～103.9%。结论在选定的平衡温度、气液相之比条件下,水中苯系物回收率和重复性较好,能满足限值规定的检出限要求。     

顶空气相色谱法测定工作场所空气中苦味酸

[目的]建立顶空气相色谱测定工作场所空气中苦味酸的方法。[方法]用微孔滤膜采集空气中苦味酸,纯水洗脱,次氯酸钠衍生顶空气相色谱电子捕获检测器检测。[结果]苦味酸浓度在0.01~1.00μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 7),本法检出限为0.000 06μg/m L(进样量为100μL),最低检出浓度为0.000 008 mg/m3(采样体积为75 L,解吸液体积为10 m L),相对标准偏差为1.42%~1.61%,平均回收率为97.9%~99.7%,平均洗脱效率为95.9%~97.3%,采样效率为95.1%~97.1%,微孔滤膜吸收10μg苦味酸,在室温条件下保存,至少可稳定15 d。[结论]该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4—2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中苦味酸的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定医疗器械中环氧乙烷的残留量

目的建立医疗器械中环氧乙烷残留量的顶空一毛细管气相色谱测定法。方法HP-5色谱柱（30m×250gm×0．25gm）．氢火焰离子化检测器（FID），柱温为120℃，保持8分钟：进样13温度为200℃．检测器温度为250℃。结果：环氧乙烷在5．1920—51．920μg范围内呈线性关系（r=0．997，n=6），检测限为1μg；注射器中的环氧乙烷的平均回收率为103．3％，输液器中环氧乙烷的平均回收率为81．04％。结论：经方法学验证，该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量测定的要求，可用于输液器、注射器中环氧乙烷残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的方法研究

目的建立饮用水中痕量挥发性卤代烃的分析方法,为饮用水中卤代烃检测提供依据。方法采用自动顶空毛细管气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、溴仿五种挥发性卤代烃。结果在所建立的最佳实验条件下5种挥发性卤代烃的回收率在98.0%~106%之间,相对标准偏差(RSD)为2.25%~4.84%。结论所建立的分析方法快速、简便、准确,可同时测定多种挥发性卤代烃。     

顶空进样毛细管柱气相色谱法测定血液中酒精含量

目的建立顶空毛细管柱气相色谱法测定血液中酒精含量的分析方法,为使用该方法测量血液中酒精含量提供依据。方法采用顶空进样,HP-5毛细管柱分离,顶空温度为50℃,平衡时间30min,保留时间定性,峰面积定量。结果酒精含量为2．0-40．0mg／100ml范围内线性良好,相关系数为0．999,回收率92％～104％,相对标准偏差小于4％。结论该方法快速、简单、准确、灵敏度高,可用于血液中酒精含量测定。     

空顶气相色谱外标法测定全血乙醇含量

目的改进全血中乙醇含量测定的方法。方法采用顶空气相色谱外标法测定,峰面积定量,保留时间定性。结果本法质量浓度在0.0～160.0 mg/100 ml,加标回收率在97.0%～103.0%。结论本法操作步骤简单、快速,线性关系良好,灵敏度高,适用于全血中乙醇含量的测定。     

毛细管顶空气相色谱法测定水源水中的氯丁二烯

目的建立水源水中氯丁二烯的毛细管气相色谱检测方法。方法样品在60℃水浴中平衡20 min后,采用抽气顶空进样法,GC-火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量。结果方法检出限为0.53μg/L,加标回收率为91.2%～102.8%,相对标准偏差（RSD）为4.2%～8.5%。线性范围为0.002～0.40 mg/L。结论该法可用于水源水中氯丁二烯的检测。     

水中乙醛和丙烯醛的顶空大口径毛细管气相色谱测定法

目的建立水中乙醛、丙烯醛的顶空气相色谱(HS-GC)测定方法。方法水中的微量乙醛、丙烯醛经顶空提取后,用DB-624大口径毛细管色谱柱分离,用程序升温方式进行GC分析,以保留时间定性,外标法定量。结果在3.0～250μg/L范围内,乙醛的回归方程为:y=406.83x+0.847,r=0.9999,定性检出限为1.0μg/L,定量检出限为3.0μg/L;在6.2～500μg/L范围内,丙烯醛的回归方程为:y=207.53x-0.450,r=0.9998,定性检出限为3.3μg/L,定量检出限为11.0μg/L。该方法所得的平均回收率为90.0%～95.5%,RSD为2.1%～3.7%。结论该方法操作简便、灵敏度高,适用于水中乙醛、丙烯醛含量的测定。