大孔吸附树脂对山茱萸总黄酮的分离纯化研究

目的:研究并优化大孔吸附树脂分离纯化山茱萸总黄酮.方法:先以总黄酮含量为考察指标,从3种不同型号的树脂中筛选出分离纯化山茱萸总黄酮的最佳树脂,再对最佳树脂吸附工艺参数进行全面优化.结果:HPD-600型大孔吸附树脂对山茱萸总黄酮的吸附与解析性能较好,确定最佳洗脱条件为50％乙醇洗脱,溶剂用量5 BV.结论:HPD-600型大孔吸附树脂可有效地分离纯化山茱萸总黄酮.     

罗布麻叶总多酚纯化工艺及抗氧化活性研究

目的建立并优化罗布麻叶总多酚的纯化工艺及其抗氧化活性研究。方法以吸附量和解吸率为指标,通过静态吸附实验,确定罗布麻叶总多酚纯化的最佳树脂;并通过动态吸附和解吸实验,对最佳吸附树脂工艺条件进行考察。结果最佳纯化工艺条件:上样浓度6.0 mg·m L-1,吸附速率2 BV·h-1,最大上样量8 BV,除杂用水量5 BV,洗脱液为50%乙醇,洗脱流速2 BV·h-1,洗脱体积为3 BV。结论经HPD-300大孔树脂分离纯化后,罗布麻叶总多酚纯度提高,纯化后抗氧化活性明显增加。     

大孔树脂纯化莲房总黄酮的工艺研究

目的:研究莲房总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以莲房总黄酮的吸附率和解析率为指标,通过静态吸附-解吸试验筛选出最优大孔树脂型号;以总黄酮吸附率等为指标,采用单因素试验考察上样液总黄酮质量浓度、吸附时间、吸附流速、上样量、水洗脱用量、洗脱剂体积分数及其用量等因素对莲房总黄酮纯化工艺的影响,并进行验证试验。结果:10种树脂型号中,以HPD-400型大孔树脂对莲房总黄酮的吸附和解吸效果最优;优选的分离纯化条件为上样液总黄酮质量浓度7.00 mg/ml,吸附时间3 h,吸附流速3倍柱体积(BV)/h,上样量8 BV,水洗脱用量6 BV,50%乙醇洗脱用量4 BV;验证试验显示,纯化后莲房总黄酮的质量分数分别为63.88%、62.50%和63.44%(RSD=1.11%,n=3)。结论:HPD-400型大孔树脂可用于纯化莲房中的总黄酮,且建立的分离纯化工艺稳定、可行。     

ADS系列大孔吸附树脂纯化山楂叶总黄酮工艺研究

目的：研究ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件及参数。方法：以树脂对山楂叶总黄酮的吸附量和洗脱率为指标,对ADS系列大孔吸附树脂分离纯化山楂叶总黄酮的工艺条件进行筛选。结果：ADS-8型大孔吸附树脂对山楂叶总黄酮有较好的吸附分离性能,该树脂分离纯化山楂叶总黄酮的最佳工艺条件为：上柱液pH值4.5,上柱液总黄酮含量为1 000 mg/L,以流速3 BV/h上柱,上样量为100 ml（约5 BV）;所用洗脱剂乙醇体积分数为40%,以2BV/h的流速洗脱,洗脱剂用量为150 m l（约7.5 BV）。经过上述工艺纯化后,所得产品总黄酮含量达到80%。结论：ADS-8型大孔吸附树脂适于分离纯化山楂叶总黄酮。     

羊耳菊总黄酮的大孔树脂纯化工艺优化

目的探讨羊耳菊总黄酮的大孔树脂纯化工艺条件。方法以静态吸附量和解吸率为考察指标,确定最佳型号大孔树脂,并对其进行羊耳菊总黄酮的的动态吸附-解吸实验研究,对上样浓度、上样速度、上样p H、上样量、洗脱浓度、洗脱流速、洗脱体积进行优化选择。结果最佳工艺为采用AB-8大孔树脂;最佳动态吸附条件为:上柱液浓度1.04 mg·m L-1,上柱流速为2 BV·h-1,p H为5.06。最佳洗脱条件为4倍体积的70%乙醇洗脱,洗脱流速控制在2 BV·h-1。结论 AB-8大孔树脂对羊耳菊总黄酮具有良好的吸附和解吸效果。     

木瓜总黄酮大孔树脂纯化工艺的优选

目的：优选大孔树脂分离木瓜中总黄酮的工艺条件。方法：以木瓜中总黄酮含量为指标,通过单因素试验考察树脂型号、上样液质量浓度、树脂柱径高比、吸附流速、洗脱剂种类及用量、除杂溶媒种类及用量、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响。结果：采用D-140型大孔树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度为0.1 g·ml-1,上样量为2 BV,径高比1∶9,用3 BV水洗除杂,3 BV10%乙醇洗脱,3 BV50%乙醇以2 BV·h-1洗脱,收集50%乙醇洗脱液,总黄酮质量分数达52%。结论：优选的工艺条件可较好的分离、纯化木瓜中总黄酮。     

利用大孔树脂从葛根中分离纯化总黄酮

目的筛选分离葛根总黄酮的最佳树脂,并对影响分离的各种因素进行系统的研究,使纯化工艺达到最优。方法采用静态与动态的吸附-解吸两种方法,利用紫外可见分光光度计测量葛根总黄酮的含量,研究不同大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果 SP70分离效果最好,其最佳工艺为药液浓度0.5 g·mL-1(相当于原生药)、pH为5 -6、以2 BV·h-1速率进行上样,上样量为60 BV,以5 BV的70%乙醇、2 BV·h-1的流速进行洗脱,效果最佳。经SP70处理后的葛根总黄酮的含量可达80%以上。结论大孔吸附树脂SP70分离纯化总黄酮效果较好,适合工业生产。     

枇杷叶总黄酮的纯化工艺及抗氧化活性研究

目的 优选枇杷叶总黄酮分离纯化的工艺条件,考察枇杷叶总黄酮抗氧化活性。方法 考察不同型号大孔树脂吸附洗脱能力,及大孔树脂、聚酰胺、硅胶对枇杷叶总黄酮的纯化能力,选择最佳分离纯化工艺,并采用ABTS自由基清除试验对黄酮提取物进行抗氧化活性评价。结果 D101树脂对枇杷叶总黄酮的吸附性能最好,最佳纯化工艺为D101树脂每1g上样相当于1.5g原药材样液,水、10%乙醇、40%乙醇、90%乙醇分别洗脱,洗脱流速为80mL？h-1（12BV？h-1）,收集40%乙醇部分经D101大孔树脂同样条件二次洗脱,收集40%乙醇洗脱液得总黄酮提取物。提取物对ABTS自由基有较好的清除作用。结论 D101大孔树脂重复吸附是分离纯化枇杷叶总黄酮的理想方法。枇杷叶总黄酮具有良好的抗氧化活性。     

AB-8大孔吸附树脂纯化葛根总黄酮

目的 研究AB-8大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺条件.方法 以葛根素、葛根总黄酮为指标,对上样相对质量浓度、流速、上样量、水洗脱用量、乙醇洗脱浓度、乙醇用量及树脂再生前使用次数进行考察.结果 上样相对质量浓度:0.20 g·mL-1,流速:3 BV.h-1,上样量:2.5 BV,水洗脱用量:2.0 BV,乙醇洗脱浓度:70%,乙醇用量:2.5 BV,树脂再生前可使用3次.总黄酮和葛根素的纯度分别可达65%和27%.结论 AB-8大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮的工艺条件可用于葛根中总黄酮的精制.     

HPD-600大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的动态吸附洗脱性能研究

目的:研究HPD-600大孔吸附树脂对淫羊藿总黄酮的动态吸附洗脱性能,为分离淫羊藿总黄酮提供最佳吸附洗脱条件。方法:以总黄酮吸附量、醇洗物总黄酮含量、总黄酮回收率为考察指标,考察HPD-600大孔吸附树脂分离纯化淫羊藿总黄酮的动态吸附洗脱条件。结果:淫羊藿提取物上样浓度为20 mg·ml-1,药液的pH调节为5～6时,最大上样量为260ml,以2 mg·ml-1流速吸附,洗脱时采用70%乙醇为洗脱剂,洗脱剂用量为6倍量树脂体积(Br),以2 ml·min-1的流速进行洗脱,树脂可重复使用3次为最佳工艺条件。结论:在上述条件下,用HPD-600吸附分离淫羊藿总黄酮,乙醇洗脱物中总黄酮含量达45%以上,总黄酮解析率达85%以上,总黄酮纯度可达80%。     

大孔吸附树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺优选

目的优选大孔树脂纯化鬼针草总黄酮的工艺条件。方法以鬼针草总黄酮的吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附试验比较不同种大孔树脂对鬼针草总黄酮的吸附能力,筛选出合适的大孔树脂型号;通过单因素试验优选鬼针草总黄酮的纯化工艺参数。结果HPD400型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺参数为药液中质量浓度0．5mg／mL,pH=4．0,吸附速率2BV／h,用9BV60％乙醇洗脱,洗脱速率3BV／h,经大孔树脂纯化后鬼针草提取液中总黄酮纯度由原来的24．47％提高至58．41％。结论HPD400型大孔树脂适用于鬼针草总黄酮的纯化,优选的纯化工艺稳定可行。     

大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究

目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺。方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察。结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5g生药.mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52mg.mL-1,黄酮质量浓度为4.81mg.mL-1),上样液pH为4.0～5.0,依次用8BV水、4BV体积分数30%乙醇和4BV体积分数70%乙醇以2BV.h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液。结论优选出的工艺稳定可行。     

大孔吸附树脂纯化桑黄总黄酮工艺

目的研究大孔树脂纯化桑黄总黄酮的工艺。方法考察3种大孔树脂对桑黄总黄酮的静态饱和吸附量和解吸率,选择合适的树脂类型,并优化其纯化工艺。结果 AB-8大孔树脂对桑黄总黄酮的吸附容量大,洗脱率高,其最佳纯化工艺:50 g树脂湿法装柱(φ2.4 cm,300 mm,径高比1∶10),5 mg/mL粗提物溶液100mL上柱,1柱体积(BV)水洗,继以5 BV的70%乙醇洗脱,流速2 BV/h,洗脱液浓缩干燥,得精制桑黄总黄酮,含量707.2 mg/g,得率为65.31%。结论 AB-8大孔树脂可以较好地纯化富集桑黄总黄酮。     

大孔树脂分离纯化青皮中总黄酮的工艺研究

目的:研究大孔树脂分离纯化青皮中总黄酮的工艺参数.方法:以总黄酮的含量为评价指标,通过动态吸附与解吸附实验研究,筛选大孔树脂分离纯化青皮中总黄酮的最佳工艺.结果:吸附工艺:上样液浓度为0.25 g·ml-1,上样量为1.1 g·g-1树脂,树脂径高比为1:8;洗脱工艺为5倍柱体积水洗除杂,10 倍柱体积 50%乙醇洗脱.所得中间体总黄酮含量90%以上.结论:大孔树脂具有较好的分离纯化青皮中总黄酮的应用价值.     

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺.方法 采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件.结果 优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g ·mL-1,吸附流速1.5 BV·h-1,药材量∶树脂量=9∶2,4 BV水除杂后用4 BV 30％乙醇冲洗收集目标滤液.结论 该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化.     

大孔树脂纯化丹参总酚酸的研究

目的:确立大孔树脂纯化丹参总酚酸的最佳纯化工艺。方法:以静态吸附率和解吸率为考察指标,确定大孔树脂型号,并确定纯化工艺参数。结果:选择HPD-400型号大孔树脂用于丹参总酚酸的纯化工艺,最佳吸附工艺条件为:上样吸附流速为2BV/h,上柱液的浓度为0.5 g生药/mL,pH值为4;解析前,以3BV的水洗脱除杂,最佳解析工艺条件为:选择乙醇为洗脱剂,洗脱剂浓度为40%,pH值为5,控制解析流速为3BV/h。结论:所建立的方法简便、准确,可用于丹参总酚酸的纯化。     

大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮工艺

目的大孔树脂纯化核桃楸皮总黄酮的工艺优化。方法以大孔树脂D-101、AB-8、NKA-2和HPD-826对总黄酮的吸附率和解吸率为指标筛选树脂种类,并对优选树脂的吸附特性和各影响因素进行研究,优化工艺条件。结果 AB-8具有较好的吸附率和解吸率,最佳纯化工艺为上样液的pH为7.0,总黄酮质量浓度为4.26 g·L^(-1),上样流速为0.9 mL·min(-1),上样流速为0.9 mL·min^(-1),洗脱溶剂为体积分数为50%的乙醇,洗脱体积为108 mL。经AB-8大孔树脂纯化1次后,核桃楸皮总黄酮含量提高至原来的3.12倍。结论 AB-8大孔树脂能较好地用于核桃楸皮总黄酮的纯化。     

毛连菜总酚含量测定和纯化工艺研究

目的 建立毛连菜总酚的含量测定方法,并优选其大孔吸附树脂纯化工艺。方法 采用紫外-可见分光光度法测定毛连菜总酚的含量,以吸附量、解吸率、解吸量等指标优选毛连菜总酚的大孔吸附树脂富集纯化工艺。结果 所建立的质量控制方法的精密度、重复性和稳定性良好,其RSD均<3.0%。优选出了HP-20树脂对毛连菜总酚有较好的吸附、解吸性能,最佳工艺：上样的毛连菜水溶液总酚浓度为8.54 mg·mL^-1,上样体积为1 BV,控制流速为2 BV·h^-1。先用水和10%乙醇洗去杂质,用量各4 BV,收集4 BV的30%乙醇和3 BV的50%乙醇洗脱液,浓缩,即得。结论 本实验建立的质量控制方法简单、准确,经HP-20树脂分离纯化,毛连菜总酚的纯度可达87%以上,且工艺稳定。