醇析法合成过碳酸钠的工艺条件

研究了常温下醇析法合成过碳酸钠的工艺条件,通过单因素法考察了反应温度、反应时间、溶剂用量、原料配比、原料加入时间等因素对产品过碳酸钠活性氧含量与收率的影响.结果表明,反应温度对产品质量的影响最大,反应时间次之,原料配比与加入时间有一定影响,溶剂的用量影响较小,但是必不可少.得到的适宜工艺条件为:过氧化氢与碳酸钠物质的量比1.5,反应温度18℃,反应时间60 min,原料加入时间15 min,乙醇用量为液量总体积的60%.     

缩合型磷酸酯类阻燃剂BDP的合成研究

以双酚A、三氯氧磷和苯酚为原料合成四苯基双酚A二磷酸酯(BDP),采用单因素实验法讨论了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对目的产物收率的影响,确定了合成BDP的适宜的反应条件：三氟氧磷、双酚A与苯酚的摩尔比为5．5：1：4．04;缩聚反应温度在105～118℃,反应时间以4h为宜;在封端反应阶段,反应初期的适宜温度为120℃、后期以150℃为佳,适宜的反应时间为5h,在该条件下收率为86．7％．     

碘催化苯甲醚的苯甲酰化反应

在碘催化作用下,以苯甲醚和苯甲酰氯为原料,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成对甲氧基二苯甲酮。考察了原料物质的量比、催化剂用量以及反应温度和时间等因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为: 苯甲醚0.1 mol,苯甲醚与苯甲酰氯的物质的量比为1.0∶1.5,催化剂质量为1. 5 g,反应温度140 ℃,反应时间为4. 0 h ,产物收率达59.0%。     

SO42-/TiO2固体超强酸催化合成糠酸乙酯的研究

以自制糠酸和乙醇为原料，以SO^2-4／TiO2固体超强酸为催化剂合成了糠酸乙酯，并对反应温度、反应时间、催化剂用量以及反应原料酸醇的物质的量之比等条件进行了考察，结果表明，实验的最佳反应条件为酸醇的物质的量之比1：4，催化剂用量1．5g(当糠酸的物质的量为0．05mol时)，反应时间为6～7h，反应温度为60℃。     

磷霉素（R）-1-苯乙胺盐合成工艺的优化

通过正交试验法优化磷霉素（R）-1-苯乙胺盐的合成工艺。以顺丙烯膦酸为原料,考察了反应温度、催化剂用量、原料物质的量比、反应时间等影响因素对收率的影响,以收率、光学纯度作为综合评价指标,进行正交设计试验,确定最佳合成方案。确定适宜的合成工艺条件为:反应温度65 ℃、催化剂用量15%、原料物质的量比1∶1、反应时间3 h,在此条件下,磷霉素（R）-1-苯乙胺盐收率达47.3%。催化剂R重复套用5次,其催化活性基本保持一致。验证试验表明:按照正交设计得出的最优方案,制备磷霉素（R）-1-苯乙胺盐的综合收率比现有工艺的收率提高12.3%,并在此基础上解决了催化剂难以回收的问题。     

微波辐射杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的研究

利用微波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC),对结构经熔点仪和红外光谱进行了表征.考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量之比为1∶1,催化剂用量为2.5%,反应时间为30min,微波炉功率为中高火.在此反应条件下,HMC的收率为94.4%.该合成方法与传统加热法相比,反应速率较大,同时HMC收率从84.5%提高到了94.4%.结果表明,微波辐射作用有效促进了HMC的合成反应.     

环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze的合成

用三羟甲基丙烷、亚磷酸三甲酯、磷酸三甲酯为原料合成了环状磷酸酯阻燃剂Antiblaze．用正交法讨论了物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件：三乙胺为催化剂,用量为三羟甲基丙烷质量的2％,n（亚磷酸三甲酯）：n（三羟甲基丙烷）：n（磷酸三甲酯）=1．10：1：1．07;第一步反应温度为80～85℃,反应时间5h;第二步反应温度180～185℃,反应时间16h;产品收率90．6％．采用红外证实了产品的结构．热重分析表明其具有较高的残炭率．     

对氯苯基丙酮的合成

以对氯氯苄为主要原料，以四氢呋喃为溶剂，研究了药物中间体对氯苯基丙酮的合成新工艺。工艺由对氯苄基氯化锌的合成和对氯苯基丙酮的合成反应组成，优化的工艺条件为：对氯氯苄、锌粉及乙酐的物质的量之比是1：1．2：2．5；对氯苄基氯化锌的合成温度60—65℃，反应时间3h；对氯苯基丙酮合成温度30—35℃，反应时间5h。最终产物总收率78％。     

相转移催化合成丁酸苄酯的研究

以丁酸和氯化苄为原料,以新洁而灭为相转移催化剂合成了丁酸苄酯.通过实验,考查了催化剂用量、反应时间、反应温度及物料配比对反应的影响.实验结果表明,适宜的反应条件是:反应温度为135℃,催化剂用量为0.75 mL,反应时间为2.0 h,氯化苄与丁酸钠物质的量的比为1.3:1.在此条件下,收率在93.5%以上,通过折光率、元素分析、红外光谱分析、色-质分析对产品进行了表征.     

催化合成肟的绿色新工艺

为降低肟合成过程中的能耗及废物排放,通过考察反应温度、反应时间、物料比等因素对反应的影响,得到了一种合成肟的新工艺,该工艺具有不添加有机溶剂、反应条件较温和等优点.本工艺以钛硅分子筛(TS-1)为催化剂,在水溶液中,以酮、氨和过氧化氢为原料进行反应合成相应的酮肟.环己酮肟的较优的合成工艺条件为:双氧水连续滴加,反应温度65℃,反应时间1.5h,环己酮、氨、过氧化氢的量的比为1∶2.5∶1.1.该新工艺应用于其他肟的合成仍可获得较高的收率.