干姜中挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的:建立干姜中挥发性成分的指纹图谱,评价不同产地干姜药材的质量差异。方法:用水蒸气蒸馏法提取,GC法分析对比11批干姜药材挥发油的成分。色谱条件:HP-5(320μm×30 m,0.25μm),程序升温:起始温度60℃,以5℃·min-1程序升温至145℃,保持6 min,再以2℃·min-1程序升温至165℃,保持5 min,再以8℃.min-1程序升温至250℃,载气为氮气,流速1 mL·min-1,分流比30∶1;进样口温度250℃,检测器温度250℃。结果:标示出干姜挥发油图谱中20个共有峰,11批干姜药材的挥发油相似度较高。结论:该指纹图谱方法简便,重复性好,可作为干姜药材的质量控制方法之一。     

不同时期艾纳香药材的气相指纹图谱研究

目的:研究不同时期采集的艾纳香药材气相指纹图谱的测定方法,确定其GC指纹图谱,以准确评价其品质。方法:采用气相色谱法,使用RTX-WAX色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm);升温程序:初始温度100℃,以5℃/min升温至160℃,再以10℃/min升温至170℃,再以3℃/min升温至200℃,并保持15min;进样量为0.6μL,流速为1.0mL/min,分流比10∶1,检测器温度250℃,FID温度280℃,以左旋龙脑为参考峰,对8批药材进行了挥发性成分的气相指纹图谱测定。结果:对8批不同时期采集的艾纳香原药材进行了气相分析,确定了25个共有峰,建立了艾纳香药材的气相指纹图谱。并对8批药材进行了相似度计算,建立了其共有模式。结论:确定的艾纳香药材挥发性成分气相指纹图谱方法,其重复性好,简单,易行,能反映出不同艾纳香药材中挥发性成分的差异。     

山西道地连翘挥发油GC指纹图谱研究

目的 建立山西道地连翘挥发油GC指纹图谱,为连翘药材的质量控制和评价提供依据.方法 采用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油,以β-蒎烯为内参照,采用毛细管气相色谱法测定.色谱条件:载气为N2,氢火焰离子化检测器(FID);程序升温:初始温度为70℃,以3℃·min-1的速率升温至160℃,保持0 min,再以10℃·min-1速率升温至220℃,保持0min.进样口温度230℃,检测器(FID)温度250℃.结果 获得了较为理想的连翘挥发油GC指纹图谱,确定了15个共有峰,33批样品相似度均在0.9以上,聚类分析分为两大类.结论 该方法简便,准确,能从整体上反映连翘挥发油的特征,可用于连翘药材的质量控制和评价.     

不同基源郁金挥发油GC指纹图谱的比较

目的:通过建立4种基源郁金挥发油的指纹图谱,对其指纹图谱进行比较研究,为制定郁金药材合理的质量控制标准提供参考。方法:采用气相色谱法,HP-5(0.32μm×0.32 mm×30 m)柱;氢火焰离子化检测器(FID);进样口温度280℃,检测器温度300℃;程序升温初温125℃,保持5 min;速率3℃.min-1,升至170℃,保持5 min;速率9℃.min-1,升至260℃,保持0 min。结果:对4种基源20批郁金挥发油进行分析,分别建立了4种郁金挥发油的指纹图谱。黄丝郁金和温郁金样品的相似度均在0.95以上;绿丝郁金样品相似度均在0.99以上;桂郁金相似度在0.9左右。结论:不同基源郁金挥发油的化学组成差异较大,各自对照图谱能反映其特征,为科学制定郁金药材的质量标准提供了参考。     

不同产地野菊花挥发油成分气相指纹图谱研究

目的:建立不同产地野菊花挥发油成分气相指纹图谱,为有效控制和科学评价野菊花药材质量提供依据。方法:采用气相色谱法,HP-5(0.25μm×0.32 mm×30 m)柱;程序升温,初始温度60℃,保持2 min,以4℃·min-1升至105℃,以2℃·min-1升至115℃,以4℃·min-1升至150℃,以15℃·min-1升至250℃保持2 min;载气高纯氮气(≥99.999%),流量1.0 mL·min-1;分流比为20∶1,检测器FID,检测器温度250℃,进样口温度250℃。结果:对12个产地的野菊花进行了分析,建立了野菊花挥发油成分气相色谱指纹图谱。S1,S2,S8的相似度在0.850以下,S3,S4,S7,S10的相似度在0.850~0.950之间,其他的样品的相似度在0.950以上。结论:建立了野菊花挥发油成分气相指纹图谱方法,该方法重复性好,简单,易行,可为野菊花整体质量评价提供依据。     

不同麝香的气相色谱指纹图谱

目的:建立养殖麝香、天然麝香和人工麝香的气相色谱指纹图谱,分析三者差异,为有效控制和科学评价麝香药材的质量提供依据。方法:采用气相色谱法(GC),HP-1弹性石英毛细管柱(325℃,0. 25 mm×30 m,0. 25μm),进样口温度250℃,检测器温度280℃,载气N2,流速1 m L·min-1,分流比1∶1;程序升温(柱温80℃,保持2 min; 5℃·min-1升温至160℃,1℃·min-1升温至200℃,保持20 min,5℃·min-1升温至260℃,保持20 min),对30批养殖麝香,24批天然麝香和8批人工麝香进行分析,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004A版)对色谱图进行相似度评价,并采用GC-MS联用技术鉴定指纹特征峰,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,GC-MS接口温度280℃,电子轰击离子源,电子能量70 e V,扫描范围m/z 30～550。结果:建立了不同品种麝香的气相指纹图谱,相似度均符合规定,确定了养殖麝香17个共有化合物,天然麝香10个共有化合物及人工麝香8个共有化合物,并比较了养殖麝香、天然麝香和人工麝香的异同。结论:该方法精密度、重复性、稳定性好,所建立的指纹图谱可为麝香药材的整体质量评价提供依据。     

顶空进样气相色谱法测定薄荷药材中薄荷脑的含量

目的:建立测定薄荷药材中薄荷脑含量的顶空进样气相色谱定量分析方法。方法:HP-INNOWax毛细管色谱柱;进样口温度:220℃;氢火焰离子化检测器,检测器温度250℃;初始温度90℃,保持1min后以5℃/min的速率升温至150℃,保持12min。结果:在0.5265～4.212mg.mL-1范围内呈线性,相关系数r=0.9992,加样回收率为93.55%(RSD=1.46%,n=9)。结论:本方法结果准确,重现性好,简便快速,适用于控制薄荷药材质量。     

泽泻药材的GC指纹图谱研究

目的建立泽泻药材的GC指纹图谱。方法采用毛细管气相色谱法测定了16个不同批次的泽泻样品。色谱条件:SGE30QC3/AC20石英毛细管色谱柱,程序升温65～185℃,进样口温度250℃,检测器(FID)温度250℃,分流比为10∶1。结果泽泻药材的GC指纹图谱由18个特征峰构成,不同产地药材的GC指纹图谱有一定差异。结论本研究建立的GC指纹图谱有较好的稳定性和重现性,能反映不同来源泽泻药材中挥发性成分的差异。     

柴胡挥发油质量的GC指纹图谱分析方法

目的建立评价柴胡挥发油质量优劣的指纹图谱分析方法。方法采用毛细管气相色谱分析,DB-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm);程序升温:柱温50℃(保持5min),以3℃/min升至170℃,再以5℃/min升至230℃(保持5min);气化室温度:250℃;载气:氮气;体积流量:1.03mL/min;进样量:0.5μL;分流比:10∶1。氢火焰离子化检测器(FID),检测温度:250℃。以正壬烷为内参照物,测定了25批不同产地柴胡药材的GC指纹图谱。结果根据聚类分析和相似度分析处理结果,将柴胡分为两类:推荐药材与不推荐药材。结论本方法简便、快捷、可靠,可用于柴胡挥发油的质量控制。     

不同产地柴胡药材GC-MS指纹图谱研究

目的对不同产地柴胡药材的挥发油成分进行GC-MS指纹图谱比较研究。方法利用GC色谱指纹图谱的方法,以道地产区河北省主产的7批北柴胡药材为基准,对比不同产地柴胡药材的色谱指纹图谱。色谱条件:HP-1非极性柱,进样口温度250℃,检测器(FID)温度270℃,程序升温50~270℃,体积流量为0.9mL/min,分流比为10∶1。质谱条件:电离方式为EI,离子源温度300℃,电子能量70eV。结果从7批道地产区柴胡药材挥发油GC指纹图谱中提取19个共有峰,用质谱分析鉴定出其成分,并对不同产地药材进行相似度的比较。结论柴胡挥发油气相色谱指纹图谱中各成分均得到了较好的分离,可作为柴胡药材质量评价的专属性的指纹图谱,并以此评价不同产地柴胡的品质。     

中药金银花GC法指纹图谱研究

目的 :应用 GC色谱法建立了中药金银花的指纹图谱 ,并对相似度计算软件应用过程中某些问题进行了探讨。方法 :使用 SGE30 QC3石英毛细管柱 ( 30 m×0 .32 mm× 0 .5 μm) ;柱温 :初温 1 0 0℃ ,以 2℃ /min升至 1 5 0℃ ,5℃ /min升至 1 70℃保持 40 min;载气 :高纯氮气 ,流量 :1 .0 ml/min;尾吹气 :氮气 ,40 ml/min,分流比 1∶ 1 0 ;氢气 ,40 ml/min;空气 ,40 0 ml/min;检测器 :FID;检测器温度 :2 0 0℃ ;气化室温度 :2 0 0℃。结果 :建立了药材 GC指纹图谱共有模式 ,并对不同批药材进行了相似度比较。结论 :药材各成分得到了很好的分离 ,可作为该药材的指纹图谱     

乌骨藤药材脂溶性成分的GC指纹图谱研究

目的：采用GC和GC-MS色谱法研究并建立各产地乌骨藤药材脂溶性成分的指纹图谱。方法：采用毛细管气相色谱分析,DB-5石英毛细管柱 (0.25 mm × 30 m,0.25 μm)；程序升温,柱温70 ℃（保持5 min）,以8 ℃·min^-1升至200 ℃（保持12 min）,再以5 ℃·min^-1升至260 ℃（保持10 min）；以高纯氮为载气；氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度300 ℃；气化室温度 280 ℃；分流比10∶1。结果：乌骨藤药材指纹图谱选定了15个共有峰,质谱分析鉴定出其成分,并对不同产地药材进行聚类分析及相似度评价。结论：本法重现性好,可结合乌骨藤药材的HPLC指纹图谱评价其质量。     

过敏性鼻炎颗粒毛细管气相指纹图谱研究

目的建立过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相色谱指纹图谱,为过敏性鼻炎颗粒的质量控制提供新方法。方法建立毛细管气相色谱法,采用氢火焰检测器及质谱进行检测分析。HP-5 Phenyl Methyl Siloxane毛细管色谱柱(30 m×0.32mm,0.25μm);检测器温度250℃;进样口温度200℃;柱温采取程序升温,初始温度50℃,以3℃/min升温至140℃,保持2 min,再以10℃/min升温至200℃,保持2 min。结果建立了过敏性鼻炎颗粒中挥发油的毛细管气相指纹图谱方法,确定了过敏性鼻炎颗粒中12个特征峰,并采用GC-MS对主要色谱峰进行了初步定性。10批成品指纹图谱相似度在0.90以上。结论建立的毛细管气相色谱指纹图谱有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于过敏性鼻炎颗粒的质量控制。     

气相色谱法测定接骨止痛酊中水杨酸甲酯和丁香酚的含量

目的:建立接骨止痛酊中水杨酸甲酯和丁香酚的含量测定方法.方法:采用气相色谱法,4 mm×2 m不锈钢柱,固定相:10%聚乙二醇(PEG)-20M.FID检测器,温度:250 ℃;程序升温,柱温起始温度80 ℃,保持5 min后以4 ℃·min-1速率升温至100 ℃保持5 min,然后以15 ℃·min-1的速率升至2...     

GC法测定灵丹草油中β-芹子烯的含量

目的:建立灵丹草油中β-芹子烯的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-5MS毛细管柱;检测器为FID;程序升温为初始温度80℃,保持2 min,以每分钟2℃的速率升温至150℃,再以每分钟10℃的速率升温至200℃,保持8 min。结果:β芹子烯在0.014 76～0.590 4μg线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.38%(n=5),RSD1.26%。结论:本实验方法可靠,重复性好,专属性强,可用于灵丹草油中β-芹子烯的含量测定,以控制灵丹草油的质量。     

冠心七味片的含量测定及挥发性成分特征图谱的研究

目的:建立冠心七味片中对甲氧基肉桂酸乙酯的含量测定方法及挥发性成分的特征图谱。方法:采用气相色谱法建立冠心七味片的含量及特征图谱测定方法。采用DB-FFAP毛细管柱(30 m×0. 32 mm,0. 25μm),初始温度150℃,以每分钟5℃的速率升温至220℃,保持10 min;进样温度230℃,检测器温度250℃。结果:含量测定中对甲氧基肉桂酸乙酯在29. 447～588. 940 ng范围内呈良好的线性关系(r=0. 9993),平均加样回收率为97. 31%,RSD为1. 01%(n=6);建立以对甲氧基肉桂酸乙酯为参照峰的特征图谱,共11个特征峰。结论:建立的含量测定及特征图谱方法可以从定量、定性两方面对冠心七味片的挥发性成分进行控制,该方法准确可靠,可用于冠心七味片的质量控制。     

GC法测定砂仁煎剂中樟脑含量及变化

目的:测定砂仁中樟脑在沸水后下煎药法中煎出量及变化规律。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-225(0.25mm×30mm,0.25μm),柱温:程序升温,初始温度90℃,保持4分钟,以5℃/min的速率升温至140℃,再以20℃/min的速率升温至220℃,保持1分钟。氢火焰离子化检测器(FID),载气:N2,气压:0.5kPa,进样口温度:200℃,检测器温度:250℃。结果:樟脑的回归方程为:y=6509.9x+65.5,r=0.9992;线性范围:0.21～1.25μg。结论:砂仁在沸水后下煎药法中,其樟脑在汤药中的含量在煎煮30秒时达高峰。     

复方麝香注射液GC指纹图谱研究及主成分的GC-MS分析

目的:建立复方麝香注射液GC指纹图谱分析的方法并进行主成分确认。方法:采用GC法和GC-MS/MS法测定,气相色谱柱:Rtx-Wax(30 m×0.25 mm,0.25μm),进样口温度为260℃,采用程序升温(起始温度120℃保持2 min,3℃/min升温至140℃,保持2 min,5℃/min升温至230℃,保持32 min),氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃;载气为氮气,流速为0.8 mL/min;进样量为1.0μL;分流比80∶1。结果:建立了复方麝香注射液的GC指纹图谱,在指纹图谱中共有7个共有峰,16批复方麝香注射液相似度均在0.85以上,各色谱峰分离效果良好,符合指纹图谱检测的要求;并通过GC-MS/MS对指纹图谱中的10个峰分别进行了指认。结论:该方法建立的指纹图谱稳定性好,灵敏度高,可以作为复方麝香注射液的质量控制手段并为其有效成分的研究提供依据。     

不同产地吉祥草药材HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:利用HPLC-ELSD技术建立不同产地吉祥草药材的指纹图谱,为评价其质量品质提供理论依据。方法:采用Diamonsil(R)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速0.8 mL/min;柱温25℃;ELSD检测器:漂移管温度85℃,氮气压力350 kPa,增益值为6。结果:建立不同产地吉祥草药材的HPLC-ELSD的指纹图谱,共找到6个共有峰。结论:该方法具有良好的重复性和稳定性,为有效控制吉祥草药材的质量提供了依据。     

不同产地阳春砂挥发油气相色谱指纹图谱研究

 目的　对阳春砂及不同产地引种栽培的阳春砂进行指纹图谱的比较研究。方法　利用GC色谱指纹图谱的方法,以道地产区广东省阳春县主产的10批阳春砂药材为基准,对比不同产地引种的阳春砂药材的色谱指纹图谱。色谱条件:HP-5非极性柱,进样口温度230℃,检测器(FID)温度300℃,程序升温70～140℃(停50min),流速为0.60mL·min^-1,分流比为50:1。结果　从10批道地产区阳春砂药材挥发油GC指纹图谱中提取9个共有峰,并对不同产地药材进行相似度的比较。结论　阳春砂挥发油气相色谱指纹图谱中各成分均得到了较好的分离,可作为阳春砂药材质量评价的专属性的指纹图谱,并以此评价不同产地阳春砂的品质。