高效有机硅杀菌剂氟硅唑的工艺改进

以对溴氟苯制备格氏试剂,再与(氯甲基)甲基二氯硅烷反应制得中间体,然后与1H-1,2,4-三氮唑钠在2-丁酮中反应制得氟硅唑,总收率61.32%.通过对不同反应条件下结果的分析比较,确定了合成过程中的最佳工艺,对目的产物的熔点进行测定,并用红外光谱对其结构进行表征.     

有机硅低聚体合成工艺

中北大学的杨锐等人采用甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷为原料，采用部分水解工艺。制得含乙氧基的有机硅低聚物。通过正交分析确定最佳工艺条件为，原料配比nR／nSi为1．4，nPh／nR为0．2，反应时间2．5h，反应温度80℃。采用最佳工艺制得的低聚体的剪切强度可达2．92MPa。     

紫外光固化有机硅丙烯酸酯

北京化工大学的胡生祥等人以羟基硅油和丙烯酸为原料,合成了紫外光固化有机硅丙烯酸酯;研究了阻聚剂种类、催化剂种类、反应温度和时间对反应的影响,及产物的光固化性能。确定的最佳反应条件为：阻聚剂选择对二苯酚,其用量为0．8％;催化剂选择四氯化锡,其用量为1．5％;反应温度为120℃,反应时间为16h。在此条件下产物的收率为86％,且具有很高的光固化活性。     

光催化氯化石蜡-52新工艺的开发

研究开发了一种不同于热氯化和传统光氯化的氯化石蜡－52生产工艺,具有反应时间短,反应温度低,工艺设备简单,产品质量好,原料适应性强、利用率高和操作方便、安全、可靠的特点,已经成功地用于工业化生产,具有一定的推广价值,并有望用于类似的氯化工艺过程。     

牛磺酸合成工艺的改进

以乙醇胺为原料经酯化和磺化两步反应制得牛磺酸,通过对合成工艺的改进,缩短了反应时间,提高了收率,总收率为85.3%;且该法条件温和,操作简便,适合工业化生产.     

氟硅唑杀菌剂合成方法改进

本文主要介绍了氟硅唑化合物的一般性质,并且指出了新农药氟硅唑开发过程,介绍了创制的一般途径;其次改进了高效、低毒、广谱有机硅杀菌剂氟硅唑[（p-FC6H4）2Si（CH3）CH8-N-N-CH-N-CH]合成方法,以乙醇钠代替氢化钠做俘酸剂,以格氏试剂代替有机锂试剂,合成了硅唑类氯代衍生物。在合成格氏试剂过程中,以对二氯苯代替了对溴氯苯。这些都使得生产过程的成本降低,易于工业化生产,新合成方法可用于氟硅唑化合物的合成,以便工业化的进一步发展。     

有机硅改性磷酸化蓖麻油的合成

以蓖麻油为主雾原料，经醇解反应、与有机硅接枝、磷酸化反应合成了加脂剂含硅磷酸化酯交换蓖麻油。通过红外光谱、凝胶渗透色谱等确定了合成产物的结构、组成和相对分子质量，并对各步反应条件进行了优化实验：当蓖麻油与丁醇的摩尔比为1：（3～4）时，蓖麻油的酯交换深度比较理想；反应温度在80℃-90℃时，接枝率可达85％以上；在较低的温度下，蓖麻油接枝产物可以发生磷酸化反应，生成的磷酸化蓖麻油平均相对分子质量为1200左右，乳液稳定。     

有机硅微乳液的研制

本文介绍了由八甲基环四硅氧烷（以下简称Ｄ４），通过预乳化再开环聚合制得粒径小于０．１５μｍ的有机硅微乳液的合成工艺。     

杀菌剂戊唑醇的合成工艺优化

开发戊唑醇的合成工艺,对戊唑醇的最后一步开环反应条件进行优化,减少其异构体杂质,提高戊唑醇含量和收率。以戊环氧和1,2,4-三氮唑为原料,研究了最后一步开环反应物料配比、反应温度、投料方式等因素对反应效率的影响。采用一锅投方式,以0.4当量的KOH为催化剂,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,在105℃保温10 h,戊唑醇的收率达到91.8%,含量达到98.3%。该合成方法工艺简单,收率高,具有工业化开发价值。     

溴法合成乙基香兰素的工艺改进

采用正交实验的方法，在用对羟基苯甲醛溴化台成乙基香兰素的过程中对原料配比、反应温度及溶剂选择等影响产率的因素进行了研究，得出了提高产率的最佳条件。在溴化阶段用氯化溴代替溴素、用乙酸甲酯作助溶剂使-溴化物的产率提高了10%，达到91．3％；在乙氧基化步骤中用CuO作催化剂，用乙醇和DMF作反应溶剂使得最终产物的产率达到85．2％。     

对氯苯异氰酸酯的合成

以对氯苯胺和三光气为原料，合成对氯苯异氰酸酯。通过考察溶剂、反应时间、原料摩尔比、反应温度和缚酸剂等因素的影响，获得了最佳反应条件，收率可达81％。     

辛硫磷合成最佳工艺条件的研究

辛硫磷合成最佳工艺条件的研究史卫国徐之明黄清臻崔安义王明义（北京军区军事医学研究所石家庄市０５５５８１）１前言辛硫磷化学名称为Ｏ，Ｏ二乙基－α氰基苯甲肟基硫代磷酸酯，是一种高效、广谱、低毒的有机磷杀虫剂，是我国大吨位农药品种之一，既能用于防治农业害虫...     

新型杀菌剂咪鲜安的合成和应用

介绍了杀菌剂咪鲜安的合成方法和应用范围及特点。     

铜酞菁合成工艺条件的改进

铜酞菁合成工艺条件的改进陈迪生（合肥省化工研究院，合肥２３００４１）前言铜酞菁是制备酞菁兰系列和酞菁绿颜料的初级产品，国内外需求量很大，我国每年需求量在１万吨以上。铜酞菁的制备按原材料不同可分为苯酐尿素法和邻苯二腈法，我国由于邻苯二腈原料来源不易，所...     

双季铵盐杀菌剂的合成

以十二胺、甲酸和甲醛为原料制备出中间体长链叔胺，又以长链叔胺和1，3-二溴丙烷合成出双季铵盐杀菌剂，研究了长链叔胺和双季铵盐的合成工艺条件，应用红外光谱对其结构进行表征，双季铵盐收率可达85．4％。     

有机硅氧烷改性水性聚氨酯漆的合成及工艺分析

文章主要阐述有机硅氧烷单体与聚醚、二羟甲基丙酸(DMPA)和甲苯二异氰酸酯(TDI)反应制备水性聚氨酯涂料。研究结果表明:采用后添加有机硅氧烷单体的合成工艺,可制备贮存稳定好的水性聚氨酯乳液;DMPA用量在6.7～7.6,乳液性能最好;有机硅氧烷的添加量控制在4%～6%,与亲水扩链剂DMPA一起在反应的后期一起加入,可以很均匀地分布在大分子链端。有机硅氧烷改性水性聚氨酯涂料具有涂膜硬度高、耐沾污性、耐水性好和耐溶剂性好等优点。     

杀菌剂乙嘧酚的合成改进

[目的]旨在优化乙嘧酚的合成工艺,寻找一条适合工业生产的工艺路线。[方法]以硫脲为原料,经过甲基化、乙胺取代、环合得到目标产物乙嘧酚。[结果]目标产物的总收率达70.5%,其结构经MS、1H N M R确证。[结论]该路线原料易得、收率较高、操作简便、条件温和,为工业化生产奠定了基础。     

水杨醛的合成工艺改进

以苯酚为原料，在甲醇镁溶液的作用下，得到苯酚镁，蒸馏出大部分甲醇后，再以甲苯为溶剂，在95℃下与多聚甲醛反应生成水杨醛的镁盐，酸化后得到水杨醛。反应时间2小时，收率达81％。     

有机硅单体合成过程的影响因素

有机硅产业链的前端材料为有机硅单体。在原材料方面,氯甲烷及工业硅的品质对单体的合成有显著的影响,而操作条件主要体现为催化剂种类及结构、反应温度、操作压力等。综述了生产实践过程中有机硅单体合成的影响因素,结果显示,氯甲烷的含水率、工业硅的杂质种类、粒径大小、杂质物相等都对单体的合成具有显著影响;在操作条件方面,进气速率与工业硅粒径需要达到一定的契合,反应温度及压力需要保持恒定,从而避免反应体系波动导致不利影响。