P507负载有机相洗镍工艺研究

以P507萃取分离镍钴后负载有机相为原料,使用连续化逆流萃取分离设备——混合澄清槽,分别以硫酸溶液、硫酸和硫酸钴混合溶液、硫酸钴溶液为洗涤剂研究了连续逆流洗镍工艺。结果显示,硫酸和硫酸钴混合溶液、纯硫酸钴溶液、硫酸溶液将有机相中镍浓度洗涤至小于5mg/L分别需要2级、3级和6~7级。     

离心萃取器在镍钴分离中的应用

采用P507溶剂萃取深度净化镍电解液,得到符合镍电解工艺要求的低钴电解液和富钴溶液.利用离心萃取器,在流量1 L/h,相比(Vo/Va)=2/1,离心转速4 000 r/min,水相料液pH=5.0的最佳条件下,用P507从镍电解液中萃取钴,钴萃取率为92.56%,钴、镍分离系数为4 353.离心萃取器可以作为镍钴高效分离设备,有良好的工业应用前景.     

攀枝花硫钴精矿浸出净化液镍钴分离及钴产品制备的试验研究

本文介绍了攀枝花硫钴精矿浸出净化液镍钴分离及钴产品制备的试验研究。钴镍分离采用P507萃取，钴的萃取率大于99．5％，镍的萃取率在0．01％以下。有机相用硫酸反萃得到硫酸钴溶液，用盐酸反萃得到氯化钴溶液。由氯化钴溶液可制取纯氧化钴粉；由硫酸钴溶液可制备结晶硫酸钴；由萃余液可沉淀出碳酸镍粗产品。     

用溶剂萃取—沉淀法从废锂离子电池正极材料中回收钴镍锂

采用溶剂萃取—化学沉淀法从废锂离子电池正极材料中回收硫酸钴、氢氧化镍和氟化锂,比较了萃取剂P507和Cyanex272对钴、镍的萃取分离性能。试验结果表明:1-1-1型废锂离子电池正极材料浸出液经P204除锰后,用0.5 mol/L P507或0.6 mol/L Cyanex272经两级错流萃取钴,钴萃取率分别为98.21%和99.44%,镍共萃取率分别为24.42%和4.26%,锂共萃取率分别为15.84%和5.11%,Cyanex272对钴镍的萃取分离性能明显优于P507;P507和Cyanex272负载有机相分别用CoSO_4溶液和HAc-NaAc溶液洗脱共萃取的镍和锂,然后用硫酸反萃取钴,反萃取液中Co/Ni质量比分别为3 217(P507)和12 643(Cyanex272),蒸发结晶可得高纯硫酸钴;萃余液中的镍、锂分别用NaOH和HF沉淀,可得氢氧化镍和氟化锂固体。采用此方法,废锂离子电池正极材料中的钴、镍、锂都得到有效回收。     

不同萃取体系分离微生物浸出液中低含量镍钴

采用P507一Cyanex272混合萃取体系分离微生物浸出液中的镍钴,实验结果表明该体系具有较好的协萃效应.结合低含量镍钴的微生物浸出液体系高酸度、低钴镍比的特点,对比了P507、Cyanex272和P507-Cyanex272三种萃取体系对镍钴的萃取分离效果,确定了在初始pH值1.5~2.2、对应的平衡pH值4.00~5.25条件下P507-Cyanex272协萃体系有较好的镍钴分离效果.系统考察了室温28℃下协萃体系各影响因素对镍钴分离的影响,确定协同萃取的最佳工艺为:P507与Cyanex272摩尔比3:2,皂化率60%,萃取剂体积分数10%,有机相(由萃取剂与煤油组成)和水相体积比1:4.在此条件下钻的一级萃取率为99.16%,镍钻分离系数为932.59.      

从废旧三元锂离子电池中回收有价金属的新工艺研究

废旧三元锂离子电池经过放电、焙烧、破碎、筛分等预处理方法分离出电池活性物质、集流体与钢壳,再采用H2SO4-Na2SO3对废电池粉料（活性物质）进行浸出,浸出液调节pH至4.5,过滤以除去铁和铝,滤液再调pH至11左右,将锂和镍钴锰分离,得到的锂液经过浓缩后加入Na2CO3得到工业级的LiCO3,在镍钴锰富集物中加入氨水将锰和镍钴分离,最后使用P507分离镍和钴,在相比O/A=1,平衡pH=4.5,有机相组成为25% P507 75%溶剂油,经二级逆流萃取后钴的萃取率为99.3%。使用200 g/L硫酸为反萃剂,相比为5时,钴的回收率达99.21%。反萃液使用草酸铵沉钴,萃余液中的镍采用氢氧化钠沉淀,整个工艺流程中钴的回收率为91.82%,镍的回收率为91.12%。     

从二次电池废泡沫式镍极板中回收钴

研究了用P204从负载Co^2 和Cd^2 的P507有机溶液中回收Co^2 的工艺,此P507有机溶液是有P507从二次电池废泡沫式镍极板中回收镍流程中的中间产物,给出了P204萃取分离钴、隔的最佳工艺条件。     

废高温镍钴合金浸出液净化试验研究

在"苏打焙烧-碱浸出-氯气浸出-TBP萃取除铁-中和水解除铬-P204萃取除微量杂质-N235萃取分离镍、钴"处理废高温镍钴合金工艺的基础上,重点研究了废高温镍钴合金浸出液的净化工艺,确定了废高温镍钴合金浸出液净化的较优工艺技术参数。采用该净化工艺条件可将浸出液中的杂质元素有效地脱除,处理后所得镍、钴溶液成份满足某公司镍、钴产品生产的要求。     

新技术与新成果

正2017001一种浸出古巴镍钴原料的方法一种浸出古巴镍钴原料的方法,涉及一种浸出古巴镍钴原料提取镍、钴、铜的湿法冶金方法。其特征在于浸出过程将古巴镍钴原料与硫酸溶液浆化入釜,进行加温、加压、氧化浸出,将得到的浸出液过滤,进行萃取分离铜、镍、钴。采用本发明的一种浸出古巴镍钴原料的方法,原料中的镍、铜、钴的浸出率≥99.1%,加压氧化浸出液可采用P204、P507萃     

萃取色层法净化钴溶液制备高纯钴的研究

高纯钴盐溶液的净化是制备高纯金属钴的关键,钴与镍的深度分离是制备高纯钴盐溶液的核心技术之一。采用HPD-100苯乙烯-二乙烯基苯大孔吸附树脂和P507萃取剂制备的P507萃淋树脂净化硫酸钴溶液,研究了萃淋树脂的萃取容量以及萃取pH值、淋洗pH值、流出体积等因素对镍钴的分离效果的影响。研究表明:在Φ65 mm×700 mm色层柱中采用含55%P507的萃淋树脂,控制萃取pH值3.7,缓冲溶液淋洗pH值2.98的条件下净化硫酸钴溶液,溶液流速为1.0～1.5个色层柱空体积/h,当淋出液体积为色层柱空体积的3倍时收集淋出液,并用pH 1.0的盐酸反萃,得到高纯氯化钴溶液。将该溶液除去夹杂的有机物,浓缩后进行电解,得到高纯钴经GDMS检测20个杂质元素总含量小于10×10-6%。萃取色层法净化后的溶液,满足制备高纯钴的要求。     

用P507从硫酸镍溶液中萃取分离铜、锌、钴

对去除铁、砷、钙、镁后的硫酸镍溶液,采用钠皂化的P507萃取剂分离铜、锌、钴.考察了皂化率、P507体积分数、平衡pH值、相比、时间、温度以及逆流萃取级数对萃取效果的影响.同时考察了负载有机相反萃过程中硫酸浓度、反萃相比、时间对铜、锌、钴反萃效果的影响.结果表明,当萃取有机相组成为35 % P507+65 %磺化煤油,钠皂化率为65 %,相比（V_O/V_A）为1:1,平衡pH值为4,25 ℃,萃取时间为5 min,经3级逆流萃取,铜、锌、钴的萃取率分别为96.73 %、99.87 %、94.17 %.对负载有机相经过酸性去离子水（pH=3~4）洗涤后,用1 mol/L硫酸溶液,时间为5 min,反萃相比（V_O/V_A）为1:1.在此条件下,铜、锌、钴的反萃率分别为99.94 %、99.94 %、99.86 %.      

P507分馏萃取分离钴镍的研究

高钴低镍原料用P507分馏萃取分离钴镍,萃取段5级,洗涤段5级,硫酸介质。串级模拟实验结果:可获得含镍小于0.03%的高纯钴有机相和含钴小于0.03%的高纯镍水相,钴、镍的收率均大于99.9%。     

Selective separation of nickel from cobalt in ammoniacal solutions by emulsion type liquid membranes using 8-hydroxyquinoline (8-HQ) as mobile carrier

The selective separation and concentration of nickel from ammoniacal solutions containing nickel and cobalt by an emulsion liquid membrane (ELM) technique using 8-hydroxyquinoline (8-HQ) as carrier has been examined. The emulsion liquid membrane consists of a diluent (kerosene), a surfactant (ECA 4360J), a carrier (8-HQ), and a stripping solution (0.025 M EDTA solution, buffered at pH 4.0). Cobalt (II) in the 6 M ammonia feed solution was oxidised to cobalt (III) by adding H₂O₂ and the pH adjusted to 10 with hydrochloric acid (HCl). The important variables were found to be membrane composition, ammonia concentration, diluent type, surfactant concentration, extractant concentration, EDTA concentration in the stripping solution, pH of the feed and the stripping solutions, phase ratio, and treatment ratio. It was possible to selectively extract 96.5 to 99.0% of nickel from a mixture of nickel and cobalt.     

P507萃取废弃线路板微生物浸出液中镍的研究

废弃线路板(PCB)浸出液经萃取提铜除铁后利用P507富集分离浸出液中的Ni 2+,考察萃取剂浓度、皂化率、相比(O/A)、萃取时间、浸出液pH对Ni 2+萃取率的影响。结果表明,在皂化率为30%、相比1∶1、P507浓度20%、萃取搅拌时间3min、浸出液pH 2.07的条件下,PCB微生物浸出液中Ni 2+的萃取率可达99.4%以上。     

从氧化钴矿石中提取钴的试验研究

研究了从氧化钴矿石中回收钴.通过两段浸出,浸出渣中钴质量分数小于0.5%,钴浸出率达99%.通过黄钾铁钒法除铁,氟化钠法除钙、镁,亚硫酸钠法除铜,P204串级萃取法进一步去除杂质Fe、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Pb、As等,P507萃取分离钴镍,最后通过沉淀得草酸钴产品,产品纯度符合要求.     

M5640+P204+P507萃取净化镍电解液

对硫酸镍电解液的萃取净化除杂进行了系统研究。采用M5640对铜离子进行除杂的条件为:pH3.0,相比1∶1,萃取剂体积浓度15%,振荡时间5min,在此条件下铜离子的萃取率大于99.83%,萃余液含铜已达到5N镍电解液标准要求。去除铜离子之后,采用P204对电解液进行除杂,试验条件:pH4.0,相比2∶1,萃取剂体积浓度25%,振荡时间7min,温度20℃。萃余液再用P507萃取除杂,试验条件:用氢氧化钠溶液均相制皂75%,提高待萃液当中钴离子的含量至4.19g/L,即Co/Ni为1/10,4级萃取,控制水相pH4～5。最终萃余液中各杂质离子的含量均达到生产5N镍的电解液标准。