HPLC 测定不同产地毛果婆婆纳中桃叶珊瑚苷和梓醇含量

目的：建立HPLC 测定不同产地毛果婆婆纳中桃叶珊瑚苷和梓醇含量的方法。方法：采用外标法,Gemini C1（8 110 ?,4.60 mmx250 mm,5 μm）色谱柱,乙腈-水（3:97）流动相洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长203 nm。结果：测得11 个产地毛果婆婆纳中桃叶珊瑚苷和梓醇含量最高分别为6.82、8.18 mg·g-1,最低1.01、1.28 mg·g-1,平均含量4.95、4.16 mg·g-1。不同产地毛果婆婆纳中桃叶珊瑚苷和梓醇含量由于土壤、海拔、等各种因素影响差异明显。结论：该方法简便易行,结果准确、可靠,可用于对毛果婆婆纳药材进行质量控制。     

HPLC测定不同产地毛果婆婆纳中桃叶珊瑚苷和梓醇含量

目的：建立HPLC测定不同产地毛果婆婆纳中桃叶珊瑚苷和梓醇含量的方法。方法：采用外标法,Gemini C18（110 A,4.60 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（3：97）流动相洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长203 nm。结果：测得11个产地毛果婆婆纳中桃叶珊瑚苷和梓醇含量最高分别为6.82、8.18 mg·g^-1,最低1.01、1.28 mg·g^-1,平均含量4.95、4.16 mg·g^-1。不同产地毛果婆婆纳中桃叶珊瑚苷和梓醇含量由于土壤、海拔、等各种因素影响差异明显。结论：该方法简便易行,结果准确、可靠,可用于对毛果婆婆纳药材进行质量控制。     

阿拉伯婆婆纳中的苯乙烷苷和环烯醚萜苷

研究发现阿拉伯婆婆纳(Veronica persica)甲醇提取物的水溶性部分对脂多糖诱导的小鼠腹膜巨噬细胞产生NO具有抑制作用,其溶于氯仿的部分对KB和B_(16)细胞显示细胞毒活性。本次从该植物中分离出1个新的苯乙烷苷(1)和11个已知化合物(2～12),并检测了新成分1对DPPH自由基的清除活性。     

独一味药材中四种环烯醚萜苷的含量测定

目的 建立独一味中四种环烯醚萜苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Waters Symmetry(3.5 μm,3.5 mm×100 mm),柱温:25℃,流动相为甲醇-水梯度洗脱(0~8 min,12%~15%;8~11 min,15%~27%;11~15 min,27%;15~18 min,27~40%;18~25 min,40%~48%;25~27min,60%甲醇),流速1.0ml/min,检测波长235 nm.结果 Sesamoside在0.236~1.18 μg、Shanzhiside methylester在0.440~2.20 μg,7,8-dehydropenstemoside在0.094~0.470 μg,8-O-acetylshanzhiside methyl ester在0.750~3.75 μg的浓度范围内线性关系良好,回收率均在96%~104%之间,RSD均小于5%.结论 此方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为该产品质量控制的方法.     

大花胡麻草环烯醚萜苷类化学成分研究

目的 研究大花胡麻草Centranthera grandiflora的化学成分.方法 运用硅胶柱色谱方法及制备液相进行分离纯化,通过现代波谱技术鉴定化合物结构.结果 从大花胡麻草乙醇提取物中分离得到9个环烯醚萜苷化合物,分别鉴定为桃叶珊瑚苷(1)、玉叶金花苷(2)、8-表番木鳖碱(3)、8-表番木鳖酸(4)、玉叶金花酸(5)、梓醇(6)、栀子新苷甲酯(7)、京尼平苷酸(8)、6-O-methylaucubin (9).结论 以上化合物均为首次从胡麻草属植物中分离得到.     

RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷

目的建立RP-HPLC同时测定不同产地独一味药材中4种环烯醚萜苷单体量的方法。方法采用Sym-metryC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:0～11min乙腈-水(11∶89),11～35min乙腈-水(11∶89～15∶85)。体积流量:1.0mL/min,检测波长:235nm。结果山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为103.1%,RSD为2.0%。螃蟹甲苷Ⅱ(phloyosideⅡ)在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为97.2%,RSD为1.3%。番木鳖苷甲酯在1.0～50μg/mL线性关系良好,加样回收率为101.3%,RSD为1.5%。8-O-乙酰山栀苷甲酯在5.0～100μg/mL线性关系良好,加样回收率为102.8%,RSD为1.2%。10批不同产地独一味药材中山栀苷甲酯量为0.3%～1.41%,螃蟹甲苷Ⅱ量为0.0%～0.45%,番木鳖苷甲酯量为0.02%～2.3%,8-O-乙酰山栀子苷甲酯量为1.05%～2.95%。结论实验建立的环烯醚萜苷测定方法准确可靠,适于独一味药材中环烯醚萜苷类量的测定。不同产地独一味药材中环烯醚萜苷量存在较大差异。     

066 斜基粗叶木叶中的环烯醚萜苷二聚物和非苷环烯醚萜

从亚热带植物斜基粗叶木(Lasianthus wallichii)的叶中分离得到1个新的环烯醚萜苷(1)和1个新的非苷环烯醚萜(2)以及5个已知化合物(3～7)。     

日本丁香叶中5个新的环烯醚萜苷

曾报道从日本丁香(Syringa reticulata)叶中分离出11个糖苷。本次又从该植物叶中分离出5个新的环烯醚萜苷(1、3～6)和1个已知环烯醚萜苷(2)。 新鲜日本丁香叶(3.8kg)用甲醇室温提取10d,     

HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量

目的:建立HPLC同时测定栀子中8个环烯醚萜苷类成分的含量测定方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三氟乙酸(6∶94∶0.05),流速1.0 mL.min-1,检测波长238 nm,柱温40℃。结果:栀子苷,栀子新苷,山栀苷,栀子苷酸,去乙酰车叶草苷酸甲酯,羟异栀子苷,鸡矢藤次苷甲酯和京尼平龙胆二糖苷的线性范围(μg)和加样回收率分别为1.503 6～15.036(99.6%),0.042 56～0.425 6(100.6%),0.103 8～1.038(101.2%),0.009 92～0.099 2(99.5%),0.023 32～0.233 2(100.3%),0.412 8～4.128(98.7%),0.020 40～0.204 0(99.8%)和0.465 6～4.656(100.1%)。结论:该方法分离良好,简便准确,重复性好,可更好地为栀子药材的质量控制提供依据。     

HPLC测定独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量

目的:建立独一味不同制剂中4种环烯醚萜苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱Waters Symmetry(3.5μm,3.5 mm×100 mm),柱温:25℃,流动相:甲醇-水梯度洗脱(0～8 min,12%～15%;8～11 min,15%～27%;11～15 min,27%;15～18 min,27%～40%;18～25 min,40%-48%;25～27 min,60%甲醇),流速:1.0 mL/min,检测波长:235 nm.结果:胡麻属苷在0.236～1.18 μg、山栀苷甲酯在0.440～2.20μg、7,8-dehydropenstemoside在0.094～0.470 μg、8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.750～3.75μg的浓度范围内线性关系良好,回收率均在96%～104%之间,RSD均小于5%.结论:此方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为独一味制剂质量控制的方法.     

HPLC法同时测定山栀茶中的3种苷类成分

目的建立HPLC法同时测定山栀茶Pittosporum glabratum Lindl.中3,4,5-三甲氧基苯-1-O-β-D-呋喃芹糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷、丁香脂素-4,4'-O-双-β-D-葡萄糖苷、异落叶松树脂醇-9'-O-β-D-葡萄糖苷的含有量。方法山栀茶提取液分析采用Diamosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长210 nm。结果这3种成分均达到基线分离,线性关系良好(r≥0.999 9),加样回收率在98.5%~100.5%之间,RSD均小于3%。结论该方法灵敏准确、可靠稳定,可用于山栀茶药材的质量评价。     

HPLC法测定独一味根中环烯醚萜苷和苯乙醇苷

目的建立HPLC法,同时测定独一味根中4种环烯醚萜苷胡麻属苷、山栀苷甲酯、7,8-dehydropenstemoside、8-O-乙酰山栀苷甲酯和2种苯乙醇苷连翘酯苷、毛蕊花糖苷。方法采用高效液相色谱法,Waters Symmetry柱(100 mm×3.5 mm,3.5μm),柱温25℃,流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min,检测波长235、332 nm。结果胡麻属苷在0.236～1.410μg、山栀苷甲酯在0.440～2.640μg、7,8-dehydropenstemoside在0.094～0.564μg、8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.750～4.500μg、连翘酯苷在0.698～4.180μg、毛蕊花糖苷在0.455～2.730μg线性关系良好,回收率均在96.75%～103.97%,RSD均小于2%。结论此方法同时测定了独一味根中6种化学成分,方法分离度好,快速,简便,结果稳定。     

山茱萸中3种环烯醚萜苷的响应曲面优化微波提取及HPLC测定

目的:建立微波辅助提取、高效液相色谱同时测定山茱萸中马钱苷、獐芽菜苷及山茱萸新苷3种环烯醚萜苷的方法。方法:采用响应曲面法优化微波功率、提取溶剂以及料液比等提取条件;应用Agilent TC-C18柱分离,以水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm。结果:最佳微波提取工艺为:以体积分数72%的乙醇作溶剂,液料比15 mL/g,在微波功率400 W下提取10 min,连续提取两次;3个成分的高效液相色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系(r>0.9994),加样回收率分别为98.68%、98.24%和98.29%。结论:所建立的微波辅助提取高效液相色谱同时测定方法简便、准确、重现性好,可用于山茱萸药材中3种环烯醚萜苷的同时测定。     

HPLC法同时测定不同产地龙胆酒炙前后3种环烯醚萜苷

目的建立HPLC法同时测定不同产地龙胆Gentiana scabra Bge.饮片中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷和獐芽菜苷的含有量。方法龙胆饮片甲醇提取物的分析采用Welchrom C_(18)柱(4.6 nm×250 mm,5μm);流动相甲醇(A)-水(B);梯度洗脱(0～25 min,8%～45%A;25～35 min,45%～48%A;35～45 min,48%～65%A;45～50 min,65%～90%A);检测波长240 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃。结果龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、獐芽菜苷分别在1.25～40μg(r=0.999 5)、0.25～4μg(r=0.999 2)、10～320 ng(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.26%、99.84%、100.17%,RSD分别为1.32%、1.59%、1.16%。结论该方法稳定可靠,可用于龙胆饮片的质量控制。     

反相制备液相色谱同时分离制备独一味中4种环烯醚萜苷类化合物

目的建立独一味中环烯醚萜苷类化合物山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯的快速制备色谱方法。方法独一味水提物经聚酰胺色谱柱和大孔吸附树脂柱分离后,进行快速制备液相色谱分离,根据制备色谱图收集流出液,采用HPLC和质谱定性定量分析。结果质谱法确定实验所得4种单体分别为山栀苷甲酯、螃蟹甲苷II、番木鳖苷和8-O-乙酰山栀苷甲酯,RP-HPLC法分析质量分数分别为95.7%、94.8%、96.3%、98.2%。结论该分离方法中各组分分离效果较好,可用于独一味中4种环烯醚萜苷类化合物的分离制备。