早在20世纪初期, 化学家就开展了比色法分析钴、镍的研究工作。由于比色法灵敏度不高且操作繁琐, 人们开始追求更高效的固体样品消解方法、更简便的操作以及更高灵敏度和高精度的分析技术。在样品分解方面, 逐渐发展出了酸溶和碱熔两套样品分解体系; 在仪器分析方面, 则发展出了原子吸收光谱法、等离子体光谱法、X射线荧光光谱法、等离子体质谱法等更加高效简洁的仪器分析技术。随着地质科学的发展, 电子探针和激光剥蚀电感耦合等离子体质谱微区原位分析技术, 以及多接收等离子体质谱镍同位素分析技术也逐渐发展起来。在元素分析方面, 原子吸收光谱法、等离子体光/质谱法一般需要经过酸或者碱将样品分解为溶液状态, 前处理流程较为繁琐; 而X射线荧光光谱法采用熔片或者压片进行样品制备, 前处理方法简单高效, 更加受到青睐。在同位素分析方面, 镍同位素逐渐应用到钴镍矿床研究中, 近年有望通过典型矿床剖析明确多种成矿过程镍同位素的行为与分馏机制, 如岩浆演化、热液蚀变、风化等。镍同位素的分离技术难度较高, 因此, 创新镍同位素的分离过程和测试方法, 并建立更加简便的分析流程是未来发展的重点方向。在微区分析方面, 激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱比电子探针的样品制备简单、分析速度快、成本低, 更有发展潜力。本文总结了近百年来地质样品钴、镍分析方法的演变与突破, 对比了各类方法的优缺点, 展望了地质样品钴、镍分析方法的发展前景。