中空纤维两相液相微萃取高效液相色谱法测定水中毒死蜱

采用两相中空纤维液相微萃取(LPME)技术结合高效液相色谱(HPLC)法,对水环境中残留的毒死蜱农药进行了富集和测定。通过研究萃取剂、萃取剂相pH、搅拌速率和萃取时间等对萃取效率的影响,确定了最优化的LPME条件为:以磷酸三丁酯为萃取剂,萃取剂相pH值为7,搅拌速率为1 000 r/min,萃取时间为20 min。然后采用高效液相色谱法对毒死蜱进行了定性和定量测定,结果表明,本法线性范围宽,相关系数r2=0.997,检出限为0.03μg/mL,相对标准偏差为4.2%,且毒死蜱的富集倍数可达97倍,大大提高了检测的灵敏度。用于实际样品分析时,结果稳定、可靠,平均回收率达87.3%~94.0%。