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碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素
引用本文:马生凤,赵文博,朱云,孙红宾,王蕾,温宏利.碘化氨除锡后封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱测定锡矿石中的共生和伴生元素[J].岩矿测试,2018,37(6):650-656.
作者姓名:马生凤  赵文博  朱云  孙红宾  王蕾  温宏利
作者单位:国家地质实验测试中心, 北京 100037,国家地质实验测试中心, 北京 100037,国家地质实验测试中心, 北京 100037,国家地质实验测试中心, 北京 100037,国家地质实验测试中心, 北京 100037,国家地质实验测试中心, 北京 100037
基金项目:国家重点研发计划“国家质量基础的共性技术研究与应用”重点专项课题(2016YFF0201604-3)
摘    要:锡矿石是难分解的矿物,主要存在形式是锡石(SnO_2),且共生和伴生元素多,常用的酸溶方法几乎不能溶解SnO_2,从而给锡矿石中的共生与伴生元素的准确测定带来困难。本文基于碘化氨在较低温度下熔融可产生无水状态的碘化氢,利用碘化氢的酸性和氨的还原性分解SnO_2,使Sn呈SnI_4升华分离的原理处理锡矿石。实验中以高纯铂丝作催化剂,加入碘化铵在450℃的马弗炉中分解锡矿石30 min,使得Sn以SnI_4形式挥发,除锡率达到98%以上,再用2 mL氢氟酸和1 mL硝酸封闭溶解残渣,电感耦合等离子体质谱测定钴镍铜铌钽钍铀等24个共生和伴生元素。元素检出限在0. 001~2. 9μg/g之间,90%以上元素的相对标准偏差(RSD)小于5%,相对误差小于10%。本方法解决了锡矿石难分解的问题,可测定共存金属元素,也适合测定Sn含量在1. 27%~62. 49%之间的锡矿石中的微量和痕量元素及锡精矿中的微量元素。

关 键 词:锡石  金属元素  除锡率  碘化铵  电感耦合等离子体质谱法
收稿时间:2018/4/19 0:00:00
修稿时间:2018/6/12 0:00:00

Determination of Symbiotic and Associated Elements in Tin Ore by ICP-MS Combined with Pressurized Acid Digestion and Detinning Process
MA Sheng-feng,ZHAO Wen-bo,ZHU Yun,SUN Hong-bin,WANG Lei and WEN Hong-li.Determination of Symbiotic and Associated Elements in Tin Ore by ICP-MS Combined with Pressurized Acid Digestion and Detinning Process[J].Rock and Mineral Analysis,2018,37(6):650-656.
Authors:MA Sheng-feng  ZHAO Wen-bo  ZHU Yun  SUN Hong-bin  WANG Lei and WEN Hong-li
Affiliation:National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China,National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China,National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China,National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China,National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China and National Research Center for Geoanalysis, Beijing 100037, China
Abstract:
Keywords:tin ore  metallic element  the removal rate of tin  ammonium iodide  Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry
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